食品中亞硝酸鹽的含量測定

黃姝 仇朝 顏春

[摘要]本試驗(yàn)主要應(yīng)用紫外分光光譜法檢測草原紅太陽、秋霞、海底撈、齊齊4種品牌火鍋底料中亞硝酸鹽含量，同時(shí)檢測各類食材在不同品牌火鍋底料中煮沸1 h后火鍋湯中亞硝酸鹽有無明顯變化，進(jìn)而驗(yàn)證4種火鍋底料中亞硝酸鹽測得含量是否符合可食用標(biāo)準(zhǔn)。通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，應(yīng)用紫外分光光度法測得各個(gè)元素線性關(guān)系較好（R=0.999 1），加標(biāo)回收率為81.56%～108.33%。其中草原紅太陽中亞硝酸鹽含量較少，秋霞、海底撈、齊齊中亞硝酸鹽含量較多，均符合國家標(biāo)準(zhǔn)，紫外分光光度法應(yīng)用簡單、數(shù)據(jù)精準(zhǔn)。

[關(guān)鍵詞]紫外分光光度計(jì)法;微量元素：亞硝酸鹽

中圖分類號(hào)：TQ110.1? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20190516

人體食用過多亞硝酸鹽會(huì)造成急性中毒，亞硝酸鹽在胃酸條件下與仲胺、叔胺等反應(yīng)生成致癌物?，F(xiàn)代生活中火鍋?zhàn)鳛樽钍軞g迎的食品之一，其中若含大量亞硝酸鹽則對人體健康有極大影響[1]。本試驗(yàn)主要檢測不同品牌火鍋底料和火鍋食材中煮過一段時(shí)間的火鍋底料中亞硝酸鹽含量。試驗(yàn)方法為紫外分光光譜法，通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)比較不同品牌的亞硝酸鹽含量，對比不同煮沸時(shí)間火鍋湯中亞硝酸鹽含量，測量結(jié)果有益于人們對火鍋底料品牌的選擇[2]。

火鍋底料中亞硝酸鹽一部分來源于原材料，如火鍋底料在制作過程當(dāng)中會(huì)加入蔬菜及菌類，增添火鍋的香味，但蔬菜中所含的亞硝酸鹽也會(huì)隨之進(jìn)入火鍋底料中[3];也有一部分來自加工過程中的調(diào)味料，不同廠家制造的火鍋底料各不相同，火鍋底料的原材料中沒有咸味，在調(diào)味過程中加入調(diào)味料會(huì)增加火鍋底料中亞硝酸鹽的含量;此外亞硝酸鹽也可作為發(fā)色劑和防腐劑，常用于食品添加劑，火鍋底料中還有一部分亞硝酸鹽可能來自食品添加劑[4]。

亞硝酸鹽是常見的工業(yè)用鹽，在肉制品中允許作為發(fā)色劑、防腐劑使用，一般以亞硝酸鉀、亞硝酸鈉的形式存在。亞硝酸鹽在酸性條件下具有強(qiáng)氧化性，若短時(shí)間內(nèi)食用大量亞硝酸鹽，則會(huì)與人體中亞鐵離子進(jìn)行反應(yīng)，使血紅蛋白失去運(yùn)氧性，會(huì)出現(xiàn)頭痛頭暈、胸悶氣短、惡心嘔吐、腹痛腹瀉、口唇皮膚黏膜發(fā)紺等癥狀，嚴(yán)重的中毒者可能會(huì)昏迷、抽搐、呼吸麻痹、心功能損害、肺水腫、低血壓、心源性休克[5]。

在日常生活中直接誤食亞硝酸鹽的情況比較少，但是人們食用的蔬菜在放置過程當(dāng)中會(huì)隨放置時(shí)間的遞增產(chǎn)生亞硝酸鹽，人們?nèi)粘Ｉ钪惺秤玫碾缰剖称放c肉制品中同樣含有亞硝酸鹽，在短時(shí)間內(nèi)過多食用這類食物時(shí)，會(huì)導(dǎo)致亞硝酸鹽中毒現(xiàn)象的發(fā)生[6]。據(jù)我國GB 5009.33-2016[7]的相關(guān)規(guī)定，要求食品中亞硝酸鹽含量≤4.0 mg/kg。

1? 材料與方法

1.1? 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料見表1。

1.2? 試劑與儀器

試驗(yàn)藥品見表2，試驗(yàn)試劑見表3。

1.3? 預(yù)處理

將5種樣品各準(zhǔn)確稱取10.000 0 g于250 mL燒杯中，加入100 mL蒸餾水于電熱套中加熱，待樣品完全溶解后取出，冷卻后抽濾取濾液備用。另取5種樣品各準(zhǔn)確稱取10.000 0 g于250 mL燒杯中，加入100 mL蒸餾水于電熱套中加熱，待樣品完全溶解后加入火鍋用適量食材（菠菜、火鍋丸子、金針菇、羊肉），煮沸1 h后取出，冷卻后抽濾取濾液備用。

1.4? 樣品前處理

超聲波提取法：加入12.50 mL硼砂飽和溶液于預(yù)處理后的10個(gè)樣品中，然后加入300 mL的75 ℃左右的蒸餾水將試樣洗于500 mL容量瓶中，放于超聲波清洗機(jī)中超聲20 min。加入5.00 mL亞鐵氰化鉀溶液和5.00 mL乙酸鋅溶液，待蛋白質(zhì)沉淀完全，加入蒸餾水定容，搖勻，放置20 min后進(jìn)行抽濾，取濾液備用。

2? 試驗(yàn)操作

2.1? 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶的配制：準(zhǔn)確稱量0.100 0 g亞硝酸鈉，用蒸餾水溶解后定容于500 mL容量瓶中，此時(shí)亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為200 μg/mL。

準(zhǔn)確吸取5.0 mg/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL于100 mL的容量瓶中，加入去離子水定容至25 mL刻度線，混勻，此時(shí)溶液為0.00、0.04、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg/L的系列工作溶液。然后加入1.00 mL對氨基苯磺酸溶液，靜置5 min后各加入0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液，加入去離子水定容，混勻，靜置15 min，備用。

2.2? 紫外分光光度計(jì)法測定樣品

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線：于處理好的標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入1.00 mL對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置5 min后各加入0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液，加入去離子水定容至刻度線，混勻，靜置15 min，裝于石英比色皿中，于波長537 nm處測吸光度。

樣品測定方法：準(zhǔn)確吸取經(jīng)超聲波提取法處理后的10個(gè)樣品各20.00 mL濾液于100 mL容量瓶中，各加入1.00 mL對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置5 min后各加入0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液，加入去離子水定容至25 mL刻度線，混勻，靜置15 min，裝于石英比色皿中，于波長537 nm處測吸光度[8-9]。

3? 結(jié)果與分析

3.1? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

亞硝酸鹽最大吸收波長的繪制見圖1。據(jù)圖1可知，在537nm處亞硝酸鹽有最大吸收波長。

亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度與吸光度的關(guān)系見圖2。據(jù)圖2可知，當(dāng)濃度在0～0.5 mg/L時(shí)，濃度與吸光度符合線關(guān)系，線性方程為y=1.426 1x-0.007 8，R=0.999 1。

3.2? 樣品測定數(shù)據(jù)

樣品測定數(shù)據(jù)見表4。

亞硝酸鹽含量計(jì)算公式：

式中：X1為樣品中亞硝酸鹽含量，mg/kg;A1為測定用樣液中亞硝酸鹽質(zhì)量，μg;m為樣品質(zhì)量，g;V為測定用樣液體積，mL;V0為樣品處理液總體積，mL。

由公式計(jì)算得出樣品亞硝酸鹽含量見表5。

3.3? 樣品回收率測定數(shù)據(jù)

回收率計(jì)算公式：

回收率（%）=（加標(biāo)樣品測定值-樣品本底值）÷加入標(biāo)準(zhǔn)品量? ? （2）

由公式計(jì)算得出樣品回收率測定數(shù)據(jù)見表6。

據(jù)表6可知，本試驗(yàn)回收率為81.56%～108.33%，加標(biāo)回收率的平均值為91.24%，說明此方法的準(zhǔn)確度較高。

3.4? 精密度測量

以樣品海底撈為例，精準(zhǔn)稱量海底撈樣品10.000 0 g，經(jīng)超聲波提取法處理后加入顯色劑（1.00 mL對氨基苯磺酸溶液、0.50 mL鹽酸萘乙二胺溶液），靜置15 min后，進(jìn)行該試驗(yàn)精密度的測量，經(jīng)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為R=0.49%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，該方法精密度合格[10]。精密度測量結(jié)果見表7。

4? 結(jié)? 論

本試驗(yàn)測得的亞硝酸鹽含量，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線可以得到以下數(shù)據(jù)：秋霞火鍋底料亞硝酸鹽含量為0.110 mg/kg，齊齊真味火鍋底料亞硝酸鹽含量為0.126 mg/kg，草原紅太陽清湯中亞硝酸鹽含量為0.061 mg/kg，草原紅太陽辣湯中亞硝酸鹽含量為0.057 mg/kg，海底撈火鍋湯料中亞硝酸鹽含量為0.149 mg/kg，秋霞火鍋底料煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為1.092 mg/kg，齊齊真味火鍋底料煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為1.429 mg/kg，草原紅太陽清湯煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為0.623 mg/kg，草原紅太陽辣湯煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為0.481 mg/kg，海底撈火鍋湯料煮沸1 h后亞硝酸鹽含量為1.620 mg/kg。

草原紅太陽清湯與辣湯火鍋底料中亞硝酸鹽含量低于其余3種品牌的火鍋底料。從食品健康角度出發(fā)，建議大家在選購火鍋底料品牌時(shí)，盡量選擇亞硝酸鹽含量較低的草原紅太陽品牌。當(dāng)火鍋湯在食材中煮沸1 h后，亞硝酸鹽含量大大提升，由此也建議煮火鍋時(shí)，在保證食材煮熟的前提下，盡量減少食材在火鍋底料中煮沸的時(shí)間。本試驗(yàn)使用紫外分光光度計(jì)法，方法簡便且得出數(shù)據(jù)較為精準(zhǔn)。

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收稿日期：2019-05-06

作者簡介：黃姝，女，本科，實(shí)驗(yàn)員，研究方向?yàn)闊o機(jī)化學(xué)與食品亞硝酸鹽檢測。