大豆及農(nóng)作物的鋅含量的測(cè)定方法

[摘要]本文研究了顯色劑1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚與鋅的顯色反應(yīng)。在pH=9.24的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，鋅與1-（2-吡啶偶氮）-2-奈酚反應(yīng)形成紅色的偶氮配合物，其最大吸收波長(zhǎng)為526 nm，摩爾吸光系數(shù)為4.609×103 L/（mol·cm），鋅含量為0～10.0 μg/mL，符合比爾定律。該方法用于測(cè)定大豆中的鋅含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6.99%。

[關(guān)鍵詞]大豆;農(nóng)作物;鋅含量

中圖分類號(hào)：TS207? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20190514

目前，食品中鋅的檢測(cè)研究較熱門，鋅的測(cè)定方法主要有分光光度法（鋅試劑分光光度法[1]、有機(jī)顯色劑分光光度法[2-4]、雙硫腙分光光度法[5-7]等）、原子吸收光度法[8-9]、溶出伏安法、等離子體光譜法等。本文借鑒了相關(guān)文獻(xiàn)的部分思路，進(jìn)行一系列探索，找到了一種新型Zn（Ⅱ）顯色劑：1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚，通過加入抗壞血酸和NaF聯(lián)合掩蔽試樣中的Cu2+和Fe3+，可直接用此法測(cè)定大豆粉中鋅的含量。

1? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 實(shí)驗(yàn)儀器

AA 500型分光光度計(jì)：鉑金埃爾默儀器有限公司;賽多利斯牌BSA 124S系列電子天平：賽多利斯儀器有限公司;UP-RHW-B-20L型超純水機(jī)：成都優(yōu)普儀器有限公司。

1.2? 試劑與標(biāo)準(zhǔn)液

1.2.1? 試劑

鹽酸：1∶50;氫氧化鈉：40.0 g/L;甲酚紅的乙醇溶液：1.0 g/L;硝酸-高氯酸混合液：5∶1;抗壞血酸;NaF溶液：1.0 g/L;1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚的乙醇溶液：稱取0.5 g的PAN溶于100 mL無水乙醇中，放置過夜后取上清液備用;緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取8.0 g粒狀氫氧化鈉，溶于50.0 mL水中，加入30.0 g硼酸，溶解后再加水至100 mL。所用試劑均為分析純。

1.2.2? 標(biāo)準(zhǔn)液

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1.00 mg/mL：稱取1.000g金屬鋅粒，溶于10.0 mL硝酸中，煮沸以驅(qū)除氮氧化物冷卻后定容至1 000 mL;鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：10.0 μg/mL。

1.3? 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確移取10.0 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于25.0 mL比色管中，加入2～3滴甲酚紅的乙醇溶液（1.0 g/L），用氫氧化鈉溶液調(diào)至淡紅色，再用鹽酸調(diào)至黃色，依次加入5.0 mL硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、2.0 mL的PAN溶液、0.5 mL的NaF溶液（1.0 g/L）、0.4 g的抗壞血酸，用UP水稀釋至刻度，搖勻。于室溫下放置15 min后，用2 cm比色皿，以試劑空白液為參比，于526 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。

2? 樣品處理與分析

2.1? 樣品處理

準(zhǔn)確稱取3份0.5 g大豆粉，用干凈的紙包起來放烘

收稿日期：2019-04-17

作者簡(jiǎn)介：王溶，女，本科，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)。

收稿日期：2019-04-17

作者簡(jiǎn)介：王溶，女，本科，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)。

箱內(nèi)烘干。將大豆粉倒250.0 mL錐形瓶中，加入10.0 mL的硝酸-高氯酸混合液（5∶1），將瓶口密封起來，放置過夜后將消解液（此時(shí)應(yīng)看到消解溶液內(nèi)無大塊狀顆粒，為溶解的物質(zhì)分散均勻）轉(zhuǎn)入燒杯內(nèi)，于電熱板上加熱，直到有黃煙冒出。待黃煙冒完后，此時(shí)剩余溶液已很少，應(yīng)立即停止加熱，待溶液冷卻后加入20.0 mL UP水，于電爐上加熱煮沸，除去過量的硝酸，此時(shí)溶液應(yīng)該呈澄清狀。

澄清液冷卻后，會(huì)看到一層薄薄的油膜漂于液面上，用漏斗進(jìn)行過濾，取下清液轉(zhuǎn)入50.0 mL的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線處，待用。

2.2? 樣品的測(cè)定

從容量瓶中準(zhǔn)確吸取10.0 mL的樣品液，移入25.0 mL的比色管中，加入2滴甲酚紅的乙醇溶液（1.0 g/L），用氫氧化鈉溶液調(diào)至顯淡紅色，再用鹽酸溶液調(diào)至黃色，依次加入5.0 mL的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、2.0 mL的PAN溶液、0.5 mL的NaF溶液（1.0 g/L）、0.4 g的抗壞血酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻放置15 min后，以試劑空白液為參比，在526 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光光度值，每一份樣品測(cè)4次。樣品吸光度測(cè)定值見表1。

式中：X為樣品中Zn（Ⅱ）的含量，μg/g;m為所稱取樣品的質(zhì)量，g;C為所測(cè)品的吸光度值在工作曲線上所對(duì)應(yīng)的濃度值，μg/mL。豆?jié){中的鋅含量測(cè)定結(jié)果見表2。

2.3? 數(shù)據(jù)分析

2.3.1? 精密度分析

平行測(cè)定中，標(biāo)準(zhǔn)偏差：樣品1#為s1，樣品2#為s2，樣品3#為s3。其中，s1=5.79%，s2=3.37%，s3=4.97%。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果可知：s1>s3>s2，表明第1份樣品測(cè)定數(shù)據(jù)的精密度比較高，第3份樣品測(cè)定數(shù)據(jù)的精密度次之，第2份樣品測(cè)定數(shù)據(jù)的精密度較差。

2.3.2? 顯著性誤差分析

對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性誤差分析，結(jié)果見表3、表4。

（1）選用F檢驗(yàn)法和t檢驗(yàn)法，對(duì)精密度較高的樣品2#和樣品3#進(jìn)行顯著性誤差分析：F=s2大÷s2小=2.17。查表4，fs大=3，fs小=3，F(xiàn)表=9.28;F

3? 結(jié)? 論

通過一系列實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)找到了一種新的Zn（Ⅱ）顯色劑。綜合考慮，本法可以用于普通食品中鋅含量的測(cè)定，但有待于相關(guān)學(xué)者進(jìn)一步改善。

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