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    低濃度一氧化碳對(duì)醋酸生產(chǎn)的影響

    2019-09-10 23:17:20王立偉
    石油研究 2019年6期
    關(guān)鍵詞:醋酸解決方案

    王立偉

    摘要:本文闡述了醋酸裝置在低一氧化碳濃度下生產(chǎn)運(yùn)行存在的問題以及解決方案,增強(qiáng)了裝置運(yùn)行的安全性、穩(wěn)定性,提高了裝置的經(jīng)濟(jì)運(yùn)行能力。

    關(guān)鍵詞:醋酸;低一氧化碳濃度;解決方案

    1 醋酸生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)介

    本裝置采用西南化工研究設(shè)計(jì)院“甲醇低壓液相羰基合成醋酸反應(yīng)方法”,

    醋酸裝置主合成器反應(yīng)釜在2.9MPag及185℃條件下,壓力為3.4MPag的一氧化碳(CO)氣體經(jīng)反應(yīng)釜底部氣體分布器進(jìn)入反應(yīng)釜與甲醇在催化劑二碘二羰基銠及助催化劑碘甲烷(CH3I)、碘化氫的(HI)作用下生成醋酸,同時(shí)發(fā)生副反應(yīng),生成副產(chǎn)物丙酸和其它一些有機(jī)物。醋酸生成反應(yīng)為放熱反應(yīng),反應(yīng)熱為2281kJ/kg,為及時(shí)移出合成反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)熱,通過外循環(huán)換熱器副產(chǎn)蒸汽進(jìn)行換熱。反應(yīng)液在蒸發(fā)器內(nèi)經(jīng)減壓、閃蒸,氣相進(jìn)入精餾工序進(jìn)行精制。

    反應(yīng)方程式為:

    2 低濃度一氧化碳生產(chǎn)醋酸存在問題

    2.1原料一氧化碳濃度低于設(shè)計(jì)值時(shí),造成尾氣放空量加大,潛在危險(xiǎn)造成高壓吸收塔負(fù)荷加劇甚至液泛

    原料一氧化碳濃度低于設(shè)計(jì)值時(shí),為了維持反應(yīng)釜中的一氧化碳分壓,需要通過提高高壓吸收塔的放空尾氣量,來提高反應(yīng)釜中參與反應(yīng)的CO濃度。原料一氧化碳濃度偏離設(shè)計(jì)值越大,尾氣放空量將越大,就可能造成高壓吸收塔的尾氣放空量超過最大允許放空量,甚至造成高壓吸收塔液泛。

    2.2碘消耗急劇加大

    一氧化碳濃度下降,為了保證反應(yīng)釜的一氧化碳分壓,高壓吸收塔尾氣放空量大大增加,將超出此塔的正常設(shè)計(jì)的氣相負(fù)荷,高壓吸收塔中甲醇吸收能力的不足會(huì)使碘的損失明顯增加,碘的消耗達(dá)到正常值的數(shù)十倍甚至百倍;嚴(yán)重時(shí),火炬會(huì)冒紫煙,造成環(huán)保事故。

    2.3銠消耗急劇加大

    根據(jù)實(shí)際開車經(jīng)驗(yàn),原料氣中一氧化碳濃度(V%)小于94%時(shí),催化劑活性明顯降低,尤其在負(fù)荷大于60%后,操作不慎就會(huì)造成催化劑沉淀。此外,每次停車后再開,要想恢復(fù)到停車前的水平,需補(bǔ)加銠催化劑才能達(dá)到,造成銠催化劑消耗增加

    2.4磁力泵處于低流量狀態(tài),存在碳化硅軸承機(jī)泵損壞風(fēng)險(xiǎn)

    磁力泵不使用機(jī)械密封,是一種環(huán)保性很強(qiáng)的機(jī)泵,在醋酸裝置上大量使用。但是由于磁力泵內(nèi)部的碳化硅軸承為介質(zhì)自潤(rùn)滑及冷卻,故磁力泵對(duì)送出量有最低要求量,并且設(shè)置防干轉(zhuǎn)保護(hù)器以保護(hù)機(jī)泵運(yùn)行安全。在一氧化碳濃度較低時(shí),醋酸生產(chǎn)負(fù)荷也比較低,這樣就有可能造成無法滿足磁力泵的最低運(yùn)行流量需求,造成磁力泵的損壞。

    2.5 高壓分液罐放空流量不足

    由于高壓分液罐放空流量正常設(shè)計(jì)值為1466Nm3/h,采用三級(jí)孔板限流降壓后進(jìn)入低壓火炬管線,不能滿足低濃度CO生產(chǎn)放空量的要求,因而無法保證反應(yīng)釜的CO分壓,易造成催化劑沉淀。

    3 低濃度一氧化碳生產(chǎn)醋酸解決方案

    針對(duì)上述問題,經(jīng)過多次生產(chǎn)的摸索,以及結(jié)合實(shí)際的研究成果,找到了針對(duì)性的一系列相關(guān)措施方案和數(shù)據(jù)。具體如下:

    3.1通過生產(chǎn)摸索并結(jié)合相關(guān)資料,總結(jié)出原料氣濃度與負(fù)荷的數(shù)據(jù)表

    由于一氧化碳濃度降低,需要加大放空量以保證一氧化碳分壓,但是受醋酸裝置設(shè)備和儀表的限制,高壓吸收尾氣的最大放空量為2500Nm3/h左右,而且放空量過大的話會(huì)造成碘的加劇損耗。所以當(dāng)一氧化碳濃度低于96%時(shí)醋酸裝置必須降低負(fù)荷操作。

    當(dāng)一氧化碳濃度逐步降低時(shí),系統(tǒng)所能維持的生產(chǎn)負(fù)荷就逐步的降低。當(dāng)出現(xiàn)上游原因造成一氧化碳波動(dòng)后,操作人員可以快速的降至相應(yīng)系統(tǒng)所能滿足穩(wěn)定運(yùn)行的負(fù)荷,極大的提高的裝置的安全性、穩(wěn)定性。

    3.2調(diào)整高壓吸收塔的負(fù)荷,盡可能的降低碘消耗

    低濃度一氧化碳生產(chǎn)時(shí),放空量需要加大,這樣就可能造成高壓吸收塔的放空碘含量超標(biāo),為了保證放空中的碘含量能夠在指標(biāo)范圍內(nèi),需要做兩方面的工作:

    1)盡可能的加大高壓吸收塔的新鮮甲醇入料量,設(shè)計(jì)指標(biāo)為2.9,可視入料泵的最大流量情況加至4.0-4.5m3/h;

    2)加大高壓吸收尾氣冷卻器的低溫水的使用量(可視放空溫度加至最大),并盡可能降低高壓吸收尾氣冷卻器的低溫水溫度以增強(qiáng)對(duì)高壓放空尾氣的冷卻效果,減少排放尾氣中的碘甲烷含量。

    3.3加強(qiáng)操作,盡可能降低銠消耗

    在一氧化碳低濃度時(shí)催化劑的沉淀危險(xiǎn)極大增加,為了盡可能的保證催化劑的運(yùn)行安全,總結(jié)出以下措施及方法:

    1)熟練掌握表4的一氧化碳濃度與生產(chǎn)負(fù)荷的對(duì)照表,當(dāng)一氧化碳濃度發(fā)生變化后能夠及時(shí)的調(diào)整生產(chǎn)負(fù)荷,并且在調(diào)整負(fù)荷后能夠及時(shí)的調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)的母液組分,將系統(tǒng)內(nèi)多余的碘采入催化劑工序備用。

    2)當(dāng)一氧化碳濃度發(fā)生變化后,及時(shí)調(diào)整高壓吸收塔的放空尾氣量,保證反應(yīng)釜內(nèi)CO分壓大于1.0MPa,最低不可以低于0.9 MPa。

    3)嚴(yán)格控制反應(yīng)器中醋酸甲酯含量不高于0.8%(wt%)。分層器重相密度和反應(yīng)器甲酯濃度密切相關(guān)且變化靈敏,應(yīng)注意觀察重相密度的變化,一般重相密度在2.0左右(不同廠家儀表的型號(hào)和準(zhǔn)確度不一樣,實(shí)際數(shù)據(jù)會(huì)有差異)。

    4)嚴(yán)格控制反應(yīng)器溫度不超195℃,在加熱模式下,反應(yīng)液最高溫度在外循環(huán)換熱器出口處,冷卻模式下,反應(yīng)液最高溫度在反應(yīng)器上部出口處。并且在一氧化碳濃度降低時(shí)可以適當(dāng)降低反應(yīng)釜溫度以提高反應(yīng)釜?dú)庀喾謮?。保證催化劑穩(wěn)定。

    5)嚴(yán)格控制蒸發(fā)器溫度不超135℃,液位控制在20%以下。

    6)在外循環(huán)泵的入口和母液循環(huán)泵的出口通入適量CO,保證管路中的一氧化碳分壓,保護(hù)催化劑。

    7)每次開車投料前和停止進(jìn)料后,在150℃下讓反應(yīng)液循環(huán)6-8小時(shí),部分沉淀的催化劑會(huì)再次溶解。

    8)在生產(chǎn)負(fù)荷低于40%時(shí),在保證甲酯濃度不會(huì)上漲的前提下降低反應(yīng)釜溫度2—3℃提高反應(yīng)釜的CO分壓。

    3.4通過技術(shù)改造保證磁力泵低負(fù)荷運(yùn)行

    通過上述2.5描述可知,磁力泵在低負(fù)荷下有軸承及機(jī)泵損壞的隱患,可通過以下技術(shù)改造解決。

    1)由于剛開車時(shí)脫輕塔負(fù)荷比較低,脫輕塔回流量也比較小,無法滿足脫輕塔回流泵的運(yùn)行最低要求,故通過工藝技術(shù)改造,增加一條脫輕塔回流泵至分層器管線,在負(fù)荷比較低時(shí),能滿足脫輕塔回流泵的運(yùn)行最低流量要求,保證泵和脫輕塔的穩(wěn)定運(yùn)行。

    2)剛開車時(shí)合成系統(tǒng)及脫輕塔負(fù)荷比較低,無法滿足脫水塔進(jìn)料泵的運(yùn)行最低要求,故通過工藝技術(shù)改造,增加一條脫水塔進(jìn)料泵至稀酸收集罐管線,在負(fù)荷比較低時(shí),能滿足脫水塔進(jìn)料泵的運(yùn)行最低流量要求,保證泵運(yùn)行穩(wěn)定。

    3.5 更改工藝流程解決高壓火炬放空流量限制

    為解決高壓分液罐的放空流量較小,不能及時(shí)排出高壓吸收塔放空流量的問題,從工藝及操作簡(jiǎn)單綜合考慮,增加了三級(jí)限流孔板的跨線流程。當(dāng)放空流量達(dá)到限流孔板放空流量的極限時(shí),適度打開跨線流程,提高高壓分液罐的放空流量滿足高壓吸收塔的操作要求。

    3.6優(yōu)化調(diào)整DCS控制系統(tǒng)組態(tài)參數(shù)

    DCS中復(fù)雜控制回路的參數(shù)都是按照CO濃度大于98%設(shè)計(jì)的,當(dāng)濃度低于98%時(shí),在線分析會(huì)出現(xiàn)無法測(cè)量或測(cè)量的準(zhǔn)確性降低,對(duì)生產(chǎn)的操作容易誤導(dǎo),因此對(duì)AT-2204、AT-2208、AT-2401a、AT-2401b中的CO、N2、H2量程進(jìn)行調(diào)整,特別是CO分壓計(jì)算模塊中提高了在線分析采樣的頻次,增加了計(jì)算結(jié)果的時(shí)效性,從而提高了在線分析儀表的可靠性。針對(duì)H2含量對(duì)反應(yīng)釜的組分變化的敏感性,在AT2204上增加了H2分析。

    4 結(jié)束語(yǔ)

    通過生產(chǎn)總結(jié)出,在上游CO濃度供應(yīng)不穩(wěn)定的情況下或CO濃度小于96%時(shí),經(jīng)過上述的整改及操作的優(yōu)化,能夠避免醋酸裝置的頻繁停車,實(shí)現(xiàn)裝置的穩(wěn)定運(yùn)行,但存在原料CO、甲醇和銠催化劑的消耗高于設(shè)計(jì)值,造成生產(chǎn)成本增加,從長(zhǎng)遠(yuǎn)運(yùn)行來說沒有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

    參考文獻(xiàn):

    [1]天津渤化永利化工股份有限公司醋酸工藝軟件包。

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