納米氧化鋅的制備研究

陳錦東

摘? ?要：納米氧化鋅在橡膠、催化劑和光催化劑、塑料、涂料、陶瓷、氣體傳感器、隱身技術(shù)等領(lǐng)域的市場(chǎng)前景十分廣闊。探討了納米氧化鋅的制備過(guò)程以及應(yīng)當(dāng)注意的問(wèn)題。

關(guān)鍵詞：納米氧化鋅;制備;研究

1? ? 納米材料背景介紹

納米材料是近年來(lái)受到關(guān)注的一個(gè)新的研究方向，納米氧化鋅具有一般塊體材料不具備的光、磁、熱、敏感等特點(diǎn)，作為功能材料，其應(yīng)用前景十分廣闊[1-2]。納米氧化鋅主要用于橡膠、催化劑和光催化劑、塑料、涂料、陶瓷、氣體傳感器、隱身技術(shù)等領(lǐng)域，市場(chǎng)前景十分廣闊。本研究探討了納米氧化鋅的制備過(guò)程以及應(yīng)當(dāng)注意的問(wèn)題。

2? ? 納米氧化鋅的制備

2.1? 反應(yīng)機(jī)理

用ZnSO4·7（H2O）為鋅源，以CH4N2O（尿素）為均相沉淀劑，在微波輻射條件下制備納米ZnO，其反應(yīng)過(guò)程為：

90 ℃時(shí)，CH4N2O發(fā)生分解：

CO（NH2）2+3H2O→2NH4OH+CO2

3Zn2++4OH-+H2O+CO2→ZnCO3·2Zn（OH）2·H2O

450 ℃焙燒時(shí)：

ZnCO3·2Zn（OH）2·H2O→3 ZnO+CO2+2 H2O

2.2? 儀器、試劑及裝置

實(shí)驗(yàn)儀器如表1所示。

原料如下：ZnSO4·7H2O，AR;尿素，AR。

反應(yīng)裝置如圖1所示。

2.3? 制備過(guò)程

實(shí)驗(yàn)步驟：稱(chēng)取一定量的硫酸鋅和尿素，各自溶于蒸餾水中，然后加入到三頸燒瓶中混合均勻，再放入微波反應(yīng)器（接溫度計(jì)和冷凝管）中，進(jìn)行攪拌后逐漸升溫，由于尿素分解，在溶液中出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，繼續(xù)攪拌，直到出現(xiàn)白色沉淀后停止，取出三頸燒瓶，放入冷水中冷卻至常溫后抽濾，再用氨水（pH為9）和無(wú)水乙醇分別潤(rùn)洗、抽濾，再經(jīng)真空干燥24 h后得到粉末，經(jīng)研磨后放入馬弗爐中，在450 ℃下灼燒2 h，再次研磨后即得納米ZnO。實(shí)驗(yàn)條件如表2所示。

3? ? 結(jié)語(yǔ)

在ZnSO4質(zhì)量濃度為0.15 mol/L、溫度93 ℃、反應(yīng)時(shí)間2 h的條件下，在不同ZnSO4與CH4N2O摩爾比下制備納米氧化鋅。可見(jiàn)粒子為長(zhǎng)條形，且隨著摩爾比增加，粒子的長(zhǎng)度增加越明顯。

圖2（b）：顆粒寬為30～40 mm，圖2（c）：顆粒寬為50 nm，而圖2（a）中納米顆粒粒徑僅為30 nm左右，應(yīng)當(dāng)是微波的非熱效應(yīng)所致，因?yàn)槲⒉t有交變電磁場(chǎng)，在電磁力作用下，CO32-沿著電場(chǎng)方向有序排列，造成了晶粒沿電場(chǎng)方向優(yōu)先生成，據(jù)此，可得到規(guī)則的納米ZnO。增加CH4N2O質(zhì)量濃度后，長(zhǎng)度也隨之增加。反應(yīng)過(guò)程中，過(guò)量的CO32-會(huì)在一定程度上阻止納米氧化鋅顆粒間的凝并現(xiàn)象，從而得到細(xì)長(zhǎng)的晶粒。

[參考文獻(xiàn)]

[1]林鴻福.蒙脫石族礦物結(jié)構(gòu)式的計(jì)算及其意義[J].地質(zhì)研究，1985（2）：24-37.

[2]欒文樓，李明路.膨潤(rùn)土的開(kāi)發(fā)應(yīng)用[M].北京：地質(zhì)出版社，1998.