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    新型液體無(wú)堿速凝劑的制備及性能研究

    2019-09-10 07:22:44龍福國(guó)任俊鵬趙君王毓吳坤蔡榮金
    現(xiàn)代鹽化工 2019年6期
    關(guān)鍵詞:硫酸鋁抗壓強(qiáng)度

    龍福國(guó) 任俊鵬 趙君 王毓 吳坤 蔡榮金

    摘? ?要:通過(guò)以氨水、硝酸鋁、二乙醇胺、硫酸鋁、氟硅酸鎂、磷酸為主要原料合成無(wú)堿液態(tài)速凝劑,研究在無(wú)堿速凝劑中加入各組分的不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明,硫酸鋁、氟硅酸鎂、氫氧化鋁、二乙醇胺、磷酸所占最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為54%,5%,20%,2.7%,3.7%。在無(wú)堿速凝劑的摻量占7%時(shí),初凝時(shí)間為接近3 min,終凝時(shí)間為5 min 30 s左右,1 d后的抗壓強(qiáng)度為3.4 MPa,28 d抗壓強(qiáng)度為23.2 MPa,性能滿足合格品要求。

    關(guān)鍵詞:硫酸鋁;氟硅酸鎂;液態(tài)無(wú)堿速凝劑;氫氧化鋁溶膠;凝結(jié)時(shí)間;抗壓強(qiáng)度

    摻入混凝土中能促進(jìn)水泥或混凝土快速凝結(jié)硬化的外加劑被稱為速凝劑,廣泛應(yīng)用于井巷、隧道等工程錨噴支護(hù)、堵漏和搶修工程中。速凝劑種類很多,根據(jù)速凝劑的性質(zhì)和狀態(tài),大致可將其分為:堿性粉狀、無(wú)堿粉狀、堿性液態(tài)和無(wú)堿液態(tài)[1-2]。

    目前,我國(guó)速凝劑主要是高堿粉狀速凝劑,存在回彈量大、粉塵多、添加不均勻等缺點(diǎn)[3],不僅傷害施工人員身體,而且對(duì)混凝土后期強(qiáng)度發(fā)展很不利[4-5]。最初研制的速凝劑中大多含有堿金屬離子,由于含堿量較高,速凝的同時(shí)產(chǎn)生了很多負(fù)面影響。大量研究者試圖通過(guò)在速凝劑中摻加其他組分或者尋找其他物質(zhì)來(lái)替代堿金屬鹽類,以降低速凝劑的堿含量,最終發(fā)現(xiàn)硫酸鋁可替代傳統(tǒng)速凝劑中的堿金屬鹽類。硫酸鋁本身不含堿金屬離子,且含有大量對(duì)水泥速凝水化有利的鋁離子,已成為國(guó)內(nèi)外速凝劑組分研究中的熱點(diǎn)[6]。我國(guó)研制的無(wú)堿(低堿)液體速凝劑目前仍處于初級(jí)階段,有產(chǎn)品種類少、價(jià)格昂貴、綜合性能差、含氯離子等問(wèn)題,有待更進(jìn)一步研究[7-9]。堿性液體速凝劑摻入混凝土后,會(huì)使噴射混凝土的后期強(qiáng)度明顯降低、抗?jié)B等耐久性能下降,而液體無(wú)堿(低堿)速凝劑則可以提高噴射混凝土的后期強(qiáng)度、提高抗?jié)B能力[10-12]。

    本研究中無(wú)堿液體速凝劑是以硫酸鋁和氫氧化鋁為主要原料、二乙醇胺及磷酸作為輔助原料合成。同時(shí),在合成的無(wú)堿速凝劑中加入氟硅酸鎂,低摻量時(shí)對(duì)水泥和混凝土有較好的促凝作用,改善了傳統(tǒng)堿性速凝劑存在的缺陷。

    1? ? 實(shí)驗(yàn)

    1.1? 實(shí)驗(yàn)藥品

    試劑:A.R氨水(重慶茂業(yè)化學(xué)試劑有限公司);A.R硝酸鋁(成都金山化學(xué)試劑有限公司);A.R二乙醇胺(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司);A.R基準(zhǔn)水泥(山東魯城水泥有限公司);A.R硫酸鋁(廣漢市聚力化學(xué)試劑有限公司);A.R氟硅酸鎂(天津市化學(xué)試劑有限公司);A.R磷酸(重慶川東化學(xué)試劑有限公司)。

    1.2? 氫氧化鋁溶膠的制備

    分別配制出不同質(zhì)量濃度的硝酸鋁溶液和氨水溶液,先將硝酸鋁溶液倒入四頸燒瓶?jī)?nèi),然后再緩慢地把氨水滴入硝酸鋁溶液中,直到能夠明顯觀察到黏稠狀溶膠為止,記錄消耗氨水溶液的體積。將反應(yīng)生成的氫氧化鋁溶膠在磁力攪拌器上攪拌,并將之置于75 ℃的水浴鍋中熟化至少6 h。由具體的質(zhì)量濃度比和消耗氨水溶液的量實(shí)驗(yàn)可知在硝酸鋁溶液與氨水溶液兩者間質(zhì)量濃度比為1∶2時(shí),制得的氫氧化鋁溶膠放置時(shí)間最長(zhǎng),放置天數(shù)大于25天。

    1.3? 無(wú)堿速凝劑的制備

    在帶有攪拌棒的四頸燒瓶?jī)?nèi),65 ℃下依次加入水、硫酸鋁、氟硅酸鎂,待完全溶解后,再往其中加入上面自制的氫氧化鋁溶膠,最后加入磷酸、二乙醇胺,即得到無(wú)色透明的溶液,讓其進(jìn)一步聚合、熟化,即得到無(wú)堿液態(tài)乳白色速凝劑。

    1.4? 測(cè)試方法

    本實(shí)驗(yàn)用GB 1346—2001型水泥凈漿攪拌器制造水泥凈漿試樣;利用水泥凝結(jié)速度快慢測(cè)定材料的初、終凝時(shí)間;用JJ-5型水泥膠砂攪拌器及ZT-96型水泥膠砂振動(dòng)臺(tái)制備尺寸為40×40×160 mm膠砂樣品,并置于YH-40B水泥恒溫恒濕標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行養(yǎng)護(hù)處理;使用TYE—2000壓力試驗(yàn)機(jī)對(duì)材料的抗壓強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定。嚴(yán)格依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《噴射混凝土用速凝劑》(JC 477—2005)進(jìn)行測(cè)定。

    2? ? 結(jié)果與討論

    2.1? 硫酸鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響

    圖1所示為硫酸鋁對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響,在摻量為7%、硫酸鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在48%~54%時(shí),初凝時(shí)間呈下降趨勢(shì),終凝時(shí)間呈先下降后上升再下降趨勢(shì)。在質(zhì)量分?jǐn)?shù)54%時(shí),初凝時(shí)間降至195 s,終凝時(shí)間降至354 s,水泥的初、終凝時(shí)間達(dá)到最短,性能相對(duì)最好。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)54%時(shí),凝結(jié)時(shí)間都有一定程度的上升。而且,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)硫酸鋁不斷增加時(shí),本身溶解度會(huì)大幅度降低,并出現(xiàn)白色固體,速凝劑穩(wěn)定時(shí)間變短,因此,硫酸鋁的量并不是越多越好。

    2.2? 氫氧化鋁溶膠對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響

    圖2所示為氫氧化鋁溶膠對(duì)凝結(jié)時(shí)間的影響,在摻量為7%、氫氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)在13%~20%時(shí),曲線呈下降趨勢(shì)且下降的速度很快,凝結(jié)時(shí)間快速縮短。在摻量20%時(shí),初、終凝時(shí)間分別為158 s,268 s,凝結(jié)時(shí)間最短。當(dāng)摻量大于20%后,凝結(jié)時(shí)間緩慢增加。而且,氫氧化鋁溶膠為該速凝劑提供盡可能多的Al3+,隨著Al3+不斷改變,水泥凝結(jié)時(shí)間也有很大變化,但過(guò)多Al3+會(huì)抑制水泥凝結(jié)時(shí)間。

    2.3? 二乙醇胺對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響

    二乙醇胺對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響如圖3所示,在摻量為7%時(shí),不同的二乙醇胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1.5%~6.9%)對(duì)水泥初凝、終凝時(shí)間的影響。隨著二乙醇胺的摻量增加,凝結(jié)時(shí)間逐漸縮短且很快出現(xiàn)較短的初、終凝時(shí)間。在摻量為2.7%時(shí),初、終凝時(shí)間分別為150 s,340 s;當(dāng)摻量大于2.7%,凝結(jié)時(shí)間反而被抑制,故二乙醇胺不宜過(guò)多。醇胺作為有機(jī)早強(qiáng)劑,能加速水泥的水化,可以作為水化催化劑。實(shí)驗(yàn)中加入二乙醇胺既能起到促凝的作用,又能增大砂漿的抗壓強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)將少量的適當(dāng)有機(jī)物加入無(wú)機(jī)速凝劑中,在顯著改變料漿的黏聚性能的同時(shí)也能縮短水泥的凝結(jié)時(shí)間。

    2.4? 氟硅酸鎂對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響

    氟硅酸鎂對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響如圖4所示。由圖4可知,在摻量為7%時(shí),低摻量的氟硅酸鎂對(duì)水泥和混凝土性能有較好的促凝作用;當(dāng)摻量達(dá)到5%左右時(shí),初凝時(shí)間降至183 s,終凝時(shí)間降至318 s。隨著摻量的增加,凝結(jié)時(shí)間變長(zhǎng)。氟硅酸鎂可以很好地彌補(bǔ)水泥耐久性不足的缺點(diǎn),在速凝劑中加入氟硅酸鎂,不僅能提高水泥的硬度,也能提高抗腐蝕性。

    2.5? 磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響

    磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水泥凝結(jié)時(shí)間的影響如圖5所示,在摻量為7%、磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.2%~3.7%時(shí),凝結(jié)時(shí)間呈下降趨勢(shì)。當(dāng)磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.7%時(shí),其初凝時(shí)間降到172 s,終凝時(shí)間降到381 s。大于3.7%后,初、終凝時(shí)間均呈增加趨勢(shì)。從凝結(jié)時(shí)間來(lái)看,隨著磷酸摻量的增加,水泥凈漿凝結(jié)時(shí)間呈先縮短后延長(zhǎng)的趨勢(shì)。這是因?yàn)榱姿崤c鈣離子結(jié)合生成了難溶于水的磷酸鈣晶體,晶體在三維空間相互搭接形成的骨架促進(jìn)漿體的凝結(jié)。但是當(dāng)摻量升高時(shí),大量的磷酸鈣晶體與鈣礬石晶體一起覆蓋在未水化的水泥顆粒表面,阻礙了水分子擴(kuò)散,相對(duì)地延緩了漿體的凝結(jié)時(shí)間。

    3? ? 結(jié)語(yǔ)

    (1)以硝酸鋁和氨水為主要原料,當(dāng)硝酸鋁溶液與氨水溶液間質(zhì)量濃度比為1∶2、體積比61∶95時(shí),制得的氫氧化鋁溶膠最為穩(wěn)定,穩(wěn)定時(shí)間可達(dá)25 d。

    (2)以硫酸鋁、氫氧化鋁溶膠為主要原料,得出無(wú)堿液態(tài)速凝劑最佳配比為硫酸鋁∶氟硅酸鎂∶氫氧化鋁∶二乙醇胺∶磷酸=54%∶5%∶20%∶2.7%∶3.7%時(shí),速凝效果最好。

    (3)在7%的摻量下,水泥的初凝時(shí)間為3 min 2 s,終凝時(shí)間為5 min 34 s,1 d抗壓強(qiáng)度達(dá)到3.4 MPa,28 d的抗壓強(qiáng)度為23.2 MPa,性能滿足JC 477—2005《噴射混凝土用速凝劑》中合格品要求。

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