罌栗殼成分快速檢測(cè)方法在食品監(jiān)督中的應(yīng)用

羅趁意 魏磊娜

摘要：檢測(cè)食品中罌粟殼成分殘留，對(duì)于監(jiān)管罌粟殼濫用、保障食品安全具有重要的意義。當(dāng)前，我國(guó)對(duì)罌粟殼的管理出臺(tái)了一系列政策，使得罌粟殼違規(guī)添加到食品中的現(xiàn)象得到一定程度的改善，但仍存在違規(guī)使用現(xiàn)象，說(shuō)明罌粟殼的管理仍需加強(qiáng)，加大監(jiān)督抽檢頻次，對(duì)違規(guī)添加行為提高懲罰力度;通過(guò)對(duì)食品中罌粟殼成分的檢測(cè)方法對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜檢測(cè)法具有高效、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，在罌粟殼成分快速檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：罌粟殼;效液相色譜檢測(cè);現(xiàn)狀

罌粟殼為植物罌粟的干燥成熟果殼，內(nèi)含罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等生物堿類物質(zhì)。罌粟殼中的生物堿雖然含量較少，但長(zhǎng)期食用容易成癮，而且還會(huì)對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)造成損害，可能造成慢性中毒。長(zhǎng)期以來(lái)，我國(guó)餐飲行業(yè)在食品中添加罌粟殼己不是新鮮事，屢禁不止。以往的查處情況顯示，添加使用罌粟殼（粉）的不法行為主要存在于小餐館、火鍋店、燒烤店、麻辣燙店、涼皮店、小吃店等餐飲場(chǎng)所。為進(jìn)一步打擊在食品生產(chǎn)、流通、餐飲服務(wù)中違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑的行為，保障消費(fèi)者健康，必須采取科學(xué)、有效的檢測(cè)方法，做好罌粟殼成分快速檢測(cè)工作，加大食品安全監(jiān)督工作力度，確保食品安全。

一、罌粟殼成分殘留檢測(cè)研究現(xiàn)狀

目前在食品安全領(lǐng)域，關(guān)于罌粟殼殘留檢測(cè)的研究性論文已有不少，研究的食品種類有固體非脂食品：辣椒醬及沙茶醬等調(diào)料、香料、酸辣粉、拉面、麻辣燙;固體含脂食品：火鍋底料、鹵制品、燒烤食品等;液體非脂食品：飲料類液體樣品等;液體含脂食品：鹵湯、火鍋底的濃湯等。

祝偉霞等對(duì)罌粟殼中主要的生物堿進(jìn)行了研究，檢出嗎啡50.2%、可待因8.6%、罌粟堿5.0%、那可丁35.5%、蒂巴因0.5%、原阿片堿0.2%，并選擇了含量較高的嗎啡、那可丁、可待因、罌粟堿、蒂巴因作為火鍋料中違禁添加罌粟殼的特征標(biāo)志物。

李航等采用HPLC-MS/MS建立檢測(cè)火鍋調(diào)料中非法添加罌粟殼（粉）的方法，那可丁、罌粟堿、蒂巴因、可待因、嗎啡的檢測(cè)限分別為0.21、0.33、0.31、1037、4.llμg·kg-l，回收率78.4%-100.6%。此方法快速、準(zhǔn)確，靈敏度高，可用于檢測(cè)火鍋調(diào)料中的罌粟殼f粉）。

目前大多研究性文獻(xiàn)研究的罌粟殼殘留的檢測(cè)成分主要從嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因和乙基嗎啡等這6種生物堿中選擇1-6種作為分析對(duì)象。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)來(lái)看，上述6種生物堿大多屬于仲胺、叔胺，含有氮雜環(huán)，具有堿性，大多不溶于或難溶于水，只有先經(jīng)過(guò)酸化結(jié)合為鹽，才可溶于水中，之后在堿性條件下溶于有機(jī)試劑，摻入食品中的罌粟殼及其水浸物加熱酸化水解，濾除雜質(zhì)，再用堿化的有機(jī)溶劑提取濃縮，用不同方法定性定量測(cè)定。

罌粟殼由于其具有興奮、鎮(zhèn)痛等麻醉作用，而且有成癮性，所以一些火鍋餐館的經(jīng)營(yíng)者在火鍋底料中加入罌粟殼以此來(lái)招攬生意，牟取暴利。因此必須建立較有效的檢測(cè)方法，制止這種違法行為。目前對(duì)罌粟殼的測(cè)定有薄層法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和毛細(xì)管電泳法等，而現(xiàn)有的測(cè)定方法中令人滿意的方法不多。由于火鍋湯料中的食物成分較多、組分十分復(fù)雜，所以我們?cè)趨⒖加嘘P(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)，建立了高效液相色譜法檢測(cè)火鍋湯料中罌粟殼成分的方法，為鑒別和分析罌粟殼成分提供可靠依據(jù)。

二、實(shí)驗(yàn)部分

（一）儀器

CLASS-VP高效液相色譜儀;C18不銹鋼柱（VP-ODS）150L×4.6; SPD-10AVP紫外檢測(cè)器。

（二）試劑

嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因、罌粟堿標(biāo)準(zhǔn)品，硅鎢酸、三氯乙酸、石油醚、乙醚、甲醇、氨水均為分析純。

（三）色譜條件

柱溫：30℃;流動(dòng)相：甲醇：水-98：2;流速：1.3ml/min; UV檢測(cè)波長(zhǎng)：216nm。

（四）實(shí)驗(yàn)方法

1.原理。呈游離態(tài)的生物堿，多不溶于或難溶于水，而易溶于有機(jī)溶劑。生物堿可與酸結(jié)合生成鹽，易溶于水，而不溶于有機(jī)溶劑中，生物堿的鹽類在堿性溶液中，生物堿又會(huì)游離出來(lái)。

2.標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定。取少量罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品，分別加入1ml甲醇溶液，待檢。

3.罌粟殼的前處理。取適量罌粟殼加200ml水煮沸l(wèi)Omin，過(guò)濾，濾液待檢。

4.樣品的檢測(cè)。取50ml湯料及50ml加有罌粟殼的濾液，分別用10%HCI調(diào)節(jié)pH1.8-2.0，用50ml石油醚分離樣品中脂肪，去掉醚層，將去除脂肪后的樣液中加入20%三氯乙酸lOml沉淀蛋白質(zhì)，離心分離（4500r/min）20min后，取上清液，加5%硅鎢酸5ml搖勻，使沉淀作用完全，置沸水浴中加熱5min，放冷，離心分離f3000r/min）使之沉淀完全。取沉淀加濃氨水至沉淀完全溶解，然后將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，取5ml乙醚分別振搖提取3次，合并提取醚層，蒸干醚層，然后放入60℃烘箱中揮蒸2h，取出冷卻后加入甲醇定容至2ml，供色譜分析用。

三、結(jié)果與討論

（一）空白試驗(yàn)

經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，樣品處理過(guò)程中加入的試劑除所加乙醚有干擾峰外，其他不干擾待測(cè)組分的測(cè)定，但所加的乙醚經(jīng)過(guò)烘箱60℃揮蒸2h后，即可消除干擾峰。

（二）樣品處理?xiàng)l件試驗(yàn)

由于火鍋湯料中成分較復(fù)雜，又含有大量的脂肪和蛋白質(zhì)，因此用硅鎢酸沉淀生物堿前，必須先除去這些成分，用石油醚除去脂肪，用三氯乙酸除去蛋白質(zhì)，然后用硅鎢酸沉淀生物堿，就可以得到滿意結(jié)果。

（三）儀器分離條件選擇

經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，只有當(dāng)流動(dòng)相甲醇：水-98：2、柱溫30℃、流速1.3ml/min、檢測(cè)波長(zhǎng)為216nm時(shí)，分離效果較好，可得到滿意圖譜。

（四）色譜圖分析

1.罌粟殼的鑒定

罌粟殼中所含生物堿有20多種，主要是罌粟堿、碼啡、那可丁、可待因、蒂巴因5種，5種物質(zhì)的保留時(shí)間分別為罌粟堿6.89rrun、那可丁1.89min、嗎啡2.15min、蒂巴因1.7lmin、可待因5.65min。

2.湯料中罌粟殼的鑒定

在罌粟殼、湯料、湯料+罌粟殼3種試液的分析圖譜中，罌粟殼提取液和湯料的色譜圖明顯不同，主要表現(xiàn)在主成分的保留時(shí)間、相對(duì)吸收峰面積上，而加有罌粟殼湯料的色譜圖正好是罌粟殼提取液和湯料2個(gè)色譜圖的疊加，說(shuō)明湯料和罌粟殼的主要成分明顯不同，這對(duì)罌粟殼的鑒定有重要意義。

四、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，說(shuō)到罌粟，大家會(huì)覺得遙遠(yuǎn)但卻不陌生。罌粟殼中含有大量的嗎啡、可待因、罌粟堿等二十多種生物堿，屬于精神毒品，食用后會(huì)上癮，對(duì)食用者的身體健康會(huì)造成極大的危害。為必須提升監(jiān)督執(zhí)法力度，打擊違法添加行為，同時(shí)，還要重視高效檢測(cè)技術(shù)的合理運(yùn)用，做好罌粟殼成分快速檢測(cè)工作，如高效液相色譜法等，此方法較為成熟，可為監(jiān)督檢測(cè)提供精確而可靠的依據(jù);隨著研究的深入，基于免疫作用的各類快速檢測(cè)技術(shù)也相繼出現(xiàn)，為現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督執(zhí)法提供了強(qiáng)有力的工具。

參考文獻(xiàn)：

[1]戴萌娜，張建華，井淇，周珊，食品添加罌粟殼根源分析與對(duì)策研究[J].食品工業(yè)，2018（01）.