PET瓶阻隔性能研究及對酸奶品質的影響

蘇日娜，楊暢，李星巖，尹永智，侯英梁

（內蒙古蒙牛乳業(yè)（集團）股份有限公司，呼和浩特011500）

關鍵字：PET瓶；色母；阻隔性；質構；感官

0 引言

常溫酸奶“Long life yoghurt”，是指酸奶發(fā)酵后經(jīng)過熱處理再無菌包裝而成的產品[1-2]。

由于常溫酸奶長貨架期的要求，一般的包材很難實現(xiàn)對產品提供高保護的存儲條件[3-4]。隨著包裝工藝技術的提高，PET材質的包裝開始進入常溫酸奶市場。

PET是一種高分子聚合物。通過在PET原料中混入功能性色母粒子，可以改變最終制成的包裝的阻隔性能[5-6]。想要將PET包裝應用在常溫產品中，就要添加功能性色母粒子從而為產品提供穩(wěn)定的的包材環(huán)境[7-8]。

本研究是對PET原料添加色母粒子制作成不同方案的PET瓶包裝。并將不同方案的PET瓶裝常溫酸奶放置于不同儲存條件下，探究不同阻隔瓶對產品貨架期品質的影響，分析不同阻隔瓶瓶體性能差異。為企業(yè)生產PET瓶裝酸奶提供相關技術參考。

1 實驗

1.1 材料與儀器

常溫酸奶制作原料：鮮牛奶，白糖，變性淀粉，發(fā)酵菌種有嗜熱鏈球菌和保加利亞乳桿菌混合而成。普通玻璃瓶（外購）。

PET瓶制作原料：白色色母，紫色色母，PET粒子。

生產及測試儀器：均質機APV-1000，Anton Paar流變儀，38℃恒溫培養(yǎng)箱，酸度計，光照培養(yǎng)箱（3500lux），注塑機（國產），吹瓶機（國產），灌裝機（國產）。酸度計，光照培養(yǎng)箱。

1.2 實驗

1.2.1 酸奶工藝流程

鮮牛奶→預熱→配料→均質→殺菌→接種→發(fā)酵→冷藏→破乳→冷卻→檢測

1.2.2 PET瓶工藝流程

色母粒子外觀檢查→粒子干燥→混料→注塑成型→吹瓶→殺菌

PET瓶生產色母原料配比如表1所示。

表1 PET瓶色母不同添加比例方案 %

1.2.3 PET瓶酸奶工藝流程

PET瓶成品→酸奶灌裝→擰蓋密封→成品

1.2.4 對照樣工藝流程

玻璃瓶殺菌→酸奶灌裝→擰蓋密封→成品

1.2.5 酸奶貯存

將6種不同阻隔方案的PET瓶裝常溫酸奶分別放置于常溫24℃、恒溫培養(yǎng)箱38℃、3500 lux光照培養(yǎng)箱中。整個實驗周期為3個月。每周進行剪包觀察實驗，同時檢測記錄樣品黏度以及酸度。在保存30，60，90 d時，送感官品評室進行感官消費者喜好度品評測試。整個實驗過程中，玻璃瓶樣品做對比樣進行對照分析。

1.2.6 PET瓶透光率測試

透光率送檢第三方測試機構進行測試，綜合選取550 nm下的可見光進行透光率測試，檢測3個平行樣，結果取平均值。

1.2.7 PET瓶透氧率測試

透氧率送檢第三方測試機構進行測試，取瓶體腰身部分3點進行測試，檢測3個平行樣，結果取平均值。

1.2.8 酸奶黏度及酸度測試

采用Anton Paar流變儀中的升降速程序，選取流變儀剪切速率73.9 s-1下的黏度值做評價。并記錄觸變面積。每周取常溫、保溫、光照儲存樣品進行黏度測試，每個方案下的樣品檢測3個平行樣，結果取平均值，測試3個月。

酸度通過直接滴定法進行測試。用酚酞溶液做指示劑，稱取10 g酸奶樣品于150 mL容量的錐形瓶中。加入20 mL蒸餾水并混合均勻。加入2.0 mL酚酞指示液并混合均勻。用氫氧化鈉標準溶液滴定至液體呈微紅色，保持30s內溶液不褪色，記錄下所消耗的氫氧化鈉溶液的體積，重復測定三次，算平均值。酸度以oT數(shù)值表示。酸度計算公式為

式中：X2為測試樣酸度；C2為氫氧化鈉標準溶液的濃度（mol/L）；V2為滴定終點消耗氫氧化鈉溶液體積（mL）；m2為測試樣質量（g）。

1.2.9 酸奶感官品評測試

感官品評由50名感官評價員組成，每項產品評價指標設定為1～5分（從低到高），最終結果統(tǒng)計50名感官品評員的總分，總評分最高的樣品，評價效果好，并分別分析每一種樣品不同品評項目下的具體變化。其中樣品整體接受度是指對樣品的喜好程度，1分表示很不喜歡，2分表示有點不喜歡，3分表示一般，4分表示有點喜歡，5分表示非常喜歡。感官評價指標見表2。每半個月取6種不同阻隔方案下的產品進行測試，連續(xù)測試3個月。根據(jù)測試結果，選取變化最具代表性的阻隔方案樣品進行綜合評價。

表2 樣品感官品評項目

2 結果與分析

2.1 6種包裝方案瓶體透光率和透氧率評價

在評價包裝性能時，一方面要對包裝化學性能和物理性能進行針對性測試，另一方面要聯(lián)合包裝內容物的感官評測以及分析內容物理化指標進行綜合判定。本次實驗首先進行瓶體透氧性和透光性測試。圖1為瓶體進行透光率及透氧率測試選取的測試點；表3總結了6種PET包裝方案的透光率和透氧率測試結果。結果顯示，在PET瓶阻隔劑添加量一定的情況下，透氧率隨著吸氧劑添加量的增加而減小。在PET瓶吸氧劑添加量一定的情況下，透氧率隨著阻隔劑添加量的增加而略有減小。6種方案的透光率變化幅度很小，平均變化值為0.62%。

圖1 PET瓶透光率及透氧率測試點

2.2 6種包裝方案樣品內容物黏度變化

添加一定比例功能性色母粒子的PET瓶，雖然可以為產品提供優(yōu)良的高阻隔儲存環(huán)境。但是隨著貨架期時間的推移，瓶體本身的阻隔性能必然會有所下降，表現(xiàn)在內容物上即會影響內容物的感官、質構及風味。其中，黏度變化是內容物品質發(fā)生變化的最直觀體現(xiàn)。由表4可以看出，每個儲存條件下內容物黏度隨著貯存時間的增加，黏度均表現(xiàn)出下降的趨勢，觸變面積均升高（表5）。觸變面積是黏度在流變學中的一種表現(xiàn)方式，是表征材料在受到外力破壞后，恢復初始狀態(tài)的能力，觸變面積越高，表明材料要恢復原始狀態(tài)過程中消耗的能量越高，材料的穩(wěn)定性就會越差。在整個實驗觀察過程中，不同儲存條件下內容物黏度變化值都較小，變化程度依次為（按儲存條件）：保溫＞光照＞室溫。6種阻隔方案內容物黏度變化程度依次為：方案1＞方案4＞方案2＞方案3＞方案5＞方案6。玻璃瓶作為一種高阻隔高密封性包裝材料，對于產品性能的保護效果最優(yōu)，結果顯示整個觀測過程中玻璃瓶對照樣內容物的黏度變化最小。

表3 6種包裝方案透光率和透氧率測試結果

表4 6種方案在保溫、光照和室溫儲存3個月內的黏度平均變化值/（mPa·s）

表5 6種方案在保溫、光照和室溫儲存3個月內的觸變面積平均變化值/（Pa·s）

2.3 6種包裝方案樣品的酸度變化

常溫酸奶經(jīng)最后一步滅菌工藝，產品中的細菌、發(fā)酵菌被滅活，從而避免了產品在后續(xù)貨架期儲存過程中因微生物生長而導致的變質、變味現(xiàn)象，使產品維持在一個穩(wěn)定的酸度。但是隨著貨架期時間的推移及PET瓶體阻隔性能的降低，氧氣會從瓶體外部慢慢滲入瓶體內部，氧氣的存在會滋生微生物，從而導致產品酸度的變化。由表6可以看出，6種不同方案PET瓶常溫酸奶的酸度在保溫、光照及常溫三種儲存環(huán)境中的變化幅度不同。在PET瓶阻隔劑添加量相同的情況下，酸度變化幅度隨PET瓶吸氧劑添加量的降低而呈現(xiàn)升高的趨勢。在PET瓶吸氧劑添加量相同的情況下，酸度變化幅度隨阻隔劑添加量的降低而呈現(xiàn)升高的趨勢?？傮w變化趨勢為：方案4＞方案1＞方案2＞方案5＞方案3＞方案6；保溫儲存樣品＞光照儲存樣品＞常溫儲存樣品。

表6 6化種值方案在保溫、光照和室溫儲存3個月內的酸度平均變

表6 6化種值方案在保溫、光照和室溫儲存3個月內的酸度平均變

方1案保18溫30儲.8存8光16照20儲.8存3室9溫9 0儲.68存2 1340.641400.59770.42 3 1260.431280.4700.32 4 1670.731550.68890.52 5 930.371010.32680.26標準6樣8 7 9 70 0..2 29 1 7 69 80 0..2 12 9 6 5 89 00..12 2

2.4 6種包裝方案樣品的感官變化

為使感官品評員的品評結果有標準數(shù)據(jù)參考，本次感官品評測試過程中標出玻璃瓶標準樣，其他方案樣品以標準樣的感官指標為參考。最終結果選取各項指標最優(yōu)的產品做最優(yōu)樣品。

2.4.1 6種包裝方案樣品的特征香氣變化

發(fā)酵酸奶的乳香味及發(fā)酵香氣是衡量產品品質的重要指標。除了產品本身可以維持香氣，PET瓶高阻隔性能的包裝也可以為產品的香氣提供保障。本次感官測試結果選取保溫儲存樣進行做圖評價。由圖2可以看出，6種包裝方案產品在保溫3個月的儲存期內的特征香氣評分都有減弱。且不同阻隔包裝方案的樣品香氣減弱趨勢不同，說明包裝的阻隔性確實會影響產品的特征香氣。6種包裝方案樣品在保溫儲存15 d時香氣最強，其中方案4樣品香氣最弱。方案6樣品在整個儲存過程中香氣維持最穩(wěn)定。

圖2 6種方案在保溫儲存3個月內的特征香氣評分（平均值）

2.4.2 6種包裝方案樣品的整體接受度變化

在整個觀測過程中，6種包裝方案樣品的整體接受度都有所變化。常溫儲存條件下的樣品接受度評分變化較小，6種包裝方案產品在整個常溫儲存過程中，均處在可接受的程度。光照儲存樣和保溫儲存樣的接受度評分變化略高于常溫儲存樣，本次感官測試結果選取光照儲存樣進行做圖評價。由圖3可以看出，儲存75 d時，方案4和方案2處于不被接受的程度（評分小于或等于3分）。儲存第90 d時，除了方案5和方案3，其他樣品均處于不被接受的程度（評分小于或等于3分）。

圖3 6種方案在保溫儲存3個月內的整體接受度評分（平均值）

2.4.3 6種包裝方案樣品的口感粘稠度變化

在整個儲存過程中，6種包裝方案樣品的口感黏稠度均有所變化。常溫儲存條件下的樣品的口感黏稠度變化較小，但是品評結果始終可接受。光照儲存樣和保溫儲存樣的口感黏稠度變化高于常溫儲存樣。本次感官測試結果選取保溫儲存樣進行做圖評價。由圖4可以看出，在保溫儲存過程中，6種方案樣品的口感黏稠度評分均在3以上，樣品口感黏稠度可接受。說明不同阻隔性能的PET包裝在貨架期內對產品口感黏稠度影響較小。

圖4 6種方案在保溫儲存3個月內的口感黏稠度評分

2.4.4 6種包裝方案樣品的異味變化

在整個儲存過程中，6種方案樣品都不同程度的產生了氧化味和塑料味。常溫儲存條件下的樣品異味感較小，且整個品評實驗過程中氧化味變化程度在可接受范圍內。光照儲存樣和保溫儲存樣的異味變化高于常溫儲存樣，本次感官測試結果選取光照儲存樣進行做圖評價。由圖5可以看出，在光照儲存條件下第60 d開始，6種方案產品均產生了一定程度的氧化味，其中方案4和方案1樣品的氧化味在第60 d時最不能接受，整體評分接近3分（一般）。

由圖6可以看出，6種方案樣品的塑料味在第75 d時均比較明顯，其中方案4樣品的塑料味不能接受，評分低于3分。第90 d時，除方案3、5、6產品的塑料味可接受，其余方案產品的塑料味均不可接受。以上結果表明PET瓶中阻隔劑添加量越高的包裝方案，包裝以及產品抵抗光照變質的能力越強。PET瓶中吸氧劑添加量對于包裝抵抗光照變質的能力不明顯。

圖5 6種方案在光照儲存3個月內的氧化味評分

圖6 6種方案在光照儲存3個月內的塑料味變化

3 結論

（1）6種不同PET瓶包裝方案，瓶體的透氧率和透光率均不相同。其中PET瓶中吸氧劑添加量對瓶體透氧率的影響程度要高于阻隔劑添加量對瓶體透氧率的影響。方案6的阻隔性能顯示最好，其次是方案3。（2）6種不同PET瓶包裝方案對于內容物的黏度和酸度有不同程度的影響。其中保溫儲存條件下的方案6樣品，其黏度和酸度值變化程度最小，內容物品質最穩(wěn)定。其次是光照儲存樣品，常溫儲存樣品。

（3）6種不同PET瓶包裝方案對于內容物的感官品質有不同程度影響，其中異味的變化程度最明顯。a.保溫儲存條件下樣品在第60 d開始，特征香氣略有減弱。儲存第90 d時，除了方案5和方案3，其他樣品均不可接受。b.光照儲存條件下第90 d時，除方案3、方案5以及方案6的塑料味可接受，其余方案的塑料味均顯示不可接受。

（4）阻隔劑越高的包裝方案，抵抗光照變質的能力越強。吸氧劑對于抵抗光照變質的能力不明顯，主要影響瓶體透氧率。綜合以上測試結果，方案5和方案6的色母添加方案最優(yōu)。