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    丁子香酚0.3%可溶液劑的氣相色譜分析

    2019-09-10 13:26:12曹穎馬南方
    河南農(nóng)業(yè)·綜合版 2019年1期
    關(guān)鍵詞:溶液劑三氯甲烷標(biāo)樣

    曹穎 馬南方

    丁子香酚屬植物源農(nóng)藥,是從丁香等植物中提取殺菌成分,通過改善病菌生長的環(huán)境,抑制病菌孢子蛋白的合成,從而達到殺菌的目的,能有效防治番茄灰霉病、葡萄霜霉病、馬鈴薯晚疫病等。丁子香酚0.3%可溶液劑目前在國內(nèi)已有7個廠家獲得正式登記。有關(guān)丁子香酚0.3%可溶液劑的分析方法,目前國內(nèi)尚未見公開報道。本文采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,使用CP-8751毛細柱和FID檢測器,對有效成分進行分離和定量,具有簡便、準(zhǔn)確、分離效果好的特點,適用于0.3%丁子香酚可溶液劑產(chǎn)品質(zhì)量的檢測與控制。

    一、材料與方法

    (一)試劑和溶液

    三氯甲烷:色譜純;丁子香酚標(biāo)樣:已知質(zhì)量分數(shù)為97.0%;正十四烷:不含干擾分析的雜質(zhì)峰;0.3%丁子香酚可溶液劑試樣。

    (二)儀器

    瓦里安CP-3800氣相色譜儀,具氫火焰離子化檢測器,色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜柱:CP-8741 30 m×0.25 mm(i.d.)液膜厚0.25μm 小口徑毛細管柱。微量注射器:10μL。

    (三)色譜操作條件

    柱室溫度150 ℃,進樣口溫度190 ℃,分流比60:1。檢測室溫度200 ℃,氣體流量(mL/min):載氣(高純氮氣)2.0。尾吹28,氫氣30,空氣300。進樣量1.0μL。保留時間:丁子香酚約為5.0 min,正十四烷約為5.5 min(見圖1)。

    (四)測定步驟

    1.內(nèi)標(biāo)溶液的配制。稱取正辛烷1.4 g(精確至0.02 g)于100 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,并稀釋至刻度,搖勻,備用。

    2.標(biāo)樣溶液的配制。稱取丁子香酚標(biāo)樣0.05 g(精確至0.000 2 g)于25 mL容量瓶中,用吸量管準(zhǔn)確加入1 mL內(nèi)標(biāo)液,補加三氯甲烷至25 mL,搖勻,備用。

    3.試樣溶液的配制。稱取含丁子香酚約0.05 g(精確至0.000 2 g)的試樣于25 mL容量瓶中,用吸量管準(zhǔn)確加入1 mL內(nèi)標(biāo)液,補加三氯甲烷至25 mL,搖勻,過濾,備用。

    4.測定。在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,計算各針響應(yīng)值的重復(fù)性,待相鄰2針的相對響應(yīng)值變化小于1.2%,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序測定。

    5.計算。將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中丁子香酚與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進行平均,試樣中丁子香酚質(zhì)量分數(shù)X(%),按下式計算:

    式中:m1—丁子香酚標(biāo)樣的質(zhì)量,g;

    m2 —試樣的質(zhì)量,g;

    r1—標(biāo)樣溶液中丁子香酚與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;

    r2—試樣溶液中丁子香酚與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;

    P—丁子香酚標(biāo)樣的質(zhì)量分數(shù),%。

    二、結(jié)果與討論

    (一)色譜柱及色譜操作條件的選擇

    經(jīng)過試驗,本文選用弱極性的CP-Sil 5 CB(CP-8751)小口徑毛細管柱,柱溫150 ℃,能很好地將被測組分與樣品中的其他雜質(zhì)分開。

    (二)內(nèi)標(biāo)物的選擇

    根據(jù)被測組分的出峰位置,經(jīng)過試驗篩選,選用毒性較低的正十四烷作為本試驗的內(nèi)標(biāo)物,能很好地與被測組分分開且靠近被測組分。

    (三)方法的線性相關(guān)性測定

    分別稱取5組不同質(zhì)量的標(biāo)樣,用吸量管準(zhǔn)確加入1 mL內(nèi)標(biāo)液,補加三氯甲烷至 25 mL,搖勻。在上述操作條件下測定,得到響應(yīng)值(見表1)。

    (四)方法的準(zhǔn)確度測定

    稱取5份已知質(zhì)量分數(shù)的丁子香酚可溶液劑于25 mL容量瓶中,分別加入一定量的已知質(zhì)量分數(shù)的丁子香酚標(biāo)樣,用吸量管準(zhǔn)確加入1 mL內(nèi)標(biāo)液,補加三氯甲烷至25 mL,搖勻,在上述色譜操作條件下測定,測得丁子香酚的平均回收率為97.4%(見表2)。

    三、總結(jié)

    試驗結(jié)果表明,本文提出的丁子香酚0.3%可溶液劑有效成分的分析方法,有較高的準(zhǔn)確度和精密度,方法簡單易行,是產(chǎn)品質(zhì)量檢測較為理想的分析方法。

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