原子熒光光度法測(cè)定鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿中總砷的含量

劉東 孫小莉 劉向輝

摘 要：本文闡述了使用原子熒光光度法測(cè)定鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿中總砷含量的方法和步驟。選用原子熒光光度法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果顯示，該方法檢出限為0.01ng/mL，回收率為95%～97%，線性范圍寬，是一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確測(cè)定鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿中總砷含量的較好的檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：原子熒光光度法;AFS;鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿;砷

中圖分類(lèi)號(hào)：TS272.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-5168（2019）10-0112-03

Abstract： This paper described the method and procedure for the determination of total arsenic in lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar by atomic fluorescence spectrometry. The sample was determined by atomic fluorescence spectrophotometry. The results show that the detection limit is 0.01ng/mL， the recovery is between 95% and 97%， and the linear range is wide. It is a simple， rapid and accurate method for the determination of total arsenic in lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar.

Keywords： atomic fluorescence spectrophotometry;AFS;lidocaine hydrochloride gastroscopic lubricating mortar;arsenic

鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿，一般由鹽酸利多卡因、二甲硅油、甘油及純化水制成，具有局部表面麻醉、潤(rùn)滑及消泡作用，目前被廣泛用于上消化道內(nèi)窺鏡檢查。使用時(shí)需要吞咽，在胃腸道滯留后，經(jīng)由肝腎代謝排出。砷具有很強(qiáng)的胃腸道、肝臟及腎臟毒性，食入砷含量超標(biāo)的胃鏡潤(rùn)滑膠漿后，會(huì)對(duì)人身造成腸胃道黏膜發(fā)炎、胃穿孔、出血性腸胃炎及非肝硬化引起的門(mén)脈高血壓、急性腎小管腎小球壞死等嚴(yán)重傷害。因此，必須嚴(yán)格控制鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿中砷的含量，國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定砷含量不得大于50ng/mL。原子熒光光度法具有簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，可以被應(yīng)用于鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿總砷含量檢測(cè)。本文將對(duì)檢測(cè)過(guò)程及結(jié)果做簡(jiǎn)要分析，以提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 方法原理

鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿經(jīng)濕法消解后，在酸性條件下，五價(jià)砷被硫脲-抗壞血酸還原為三價(jià)砷，然后與硼氫化鉀和酸作用，生成氣態(tài)的砷化氫，由氬氣載入石英原子化器，受熱分解為原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在一定條件下與被測(cè)液中的砷濃度成正比，可與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[1]。

1.2 試劑與儀器

PF5原子熒光光度計(jì)（普析通用）;硫脲（CH4N2S）GR（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;抗壞血酸 GR（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;砷標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）;NaOH GR（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;硼氫化鉀（KBH4）GR（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;H2SO4 GR（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;HNO3 UP級(jí)（蘇州晶瑞化學(xué)有限公司）;HCL UP級(jí)（蘇州晶瑞化學(xué)有限公司）。

1.3 樣品檢驗(yàn)液制備

取1g（精確至0.000 1g）樣品，于100mL錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒。同時(shí)做試劑空白。分別加入HNO3 30mL，放置片刻后，緩緩加熱，反應(yīng)開(kāi)始后移去熱源，稍冷后加入硫酸2mL，繼續(xù)加熱消解，若消解過(guò)程中溶液出現(xiàn)棕色，可加少許硝酸，如此反復(fù)直至溶液澄清或微黃。放置冷卻后加入水20mL，繼續(xù)加熱煮沸至產(chǎn)生白煙，消解過(guò)程不得蒸干，將消解液定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加5%硫脲+5%抗壞血酸2.5mL，補(bǔ)加水至刻度，混勻備測(cè)[2]。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置和測(cè)定

取100mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成含砷1 000ng/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)中間液，依次在6個(gè)100mL容量瓶中加入此砷標(biāo)準(zhǔn)中間液0.0、0.1、0.2、0.4、0.8mL及1.0mL（砷標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為：0.0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/mL及10.0ng/mL、），各加（1+9）硫酸50mL，5%硫脲+5%抗壞血酸10mL，補(bǔ)加水至刻度，混勻。表1為儀器參數(shù)，于儀器自動(dòng)進(jìn)樣器上放置標(biāo)樣和樣品，進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

依次自動(dòng)化進(jìn)樣0.0、1.0、2.0、4.0、8.0ng/mL及10.0ng/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)其熒光強(qiáng)度值進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表2所示。

2.2 測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

2.3 測(cè)定加標(biāo)回收率

選取一定量的鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿樣品，測(cè)定加標(biāo)回收率。依次將1、2ng/mL及5ng/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液在樣品處理環(huán)節(jié)一并加入進(jìn)行消解處理，并對(duì)其回收率進(jìn)行分析，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，確定其可靠性，具體測(cè)定結(jié)果如表4所示。

2.4 檢出限的測(cè)定

3 結(jié)語(yǔ)

分析測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，建立的測(cè)定鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿中總砷含量的原子熒光光度法，檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以?xún)?nèi)，加標(biāo)回收率在合理范圍內(nèi)，儀器檢測(cè)指標(biāo)滿(mǎn)足國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，系統(tǒng)適用性較好。此方法可以作為鹽酸利多卡因胃鏡潤(rùn)滑膠漿中的總砷含量檢測(cè)的測(cè)定方法，應(yīng)用價(jià)值顯著。

參考文獻(xiàn)：

[1]張朝陽(yáng)，馬名揚(yáng)，畢鴻亮.微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定土壤中砷和硒[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2006（1）：58-61.

[2]王雪芹.氫化物發(fā)生-原子熒光法快速測(cè)定食品中痕量砷[D].杭州浙江大學(xué)，2008.