水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制與管理探究

陳海生

摘 要：在整個(gè)水環(huán)境的監(jiān)測(cè)工作中，水質(zhì)分析工作占據(jù)著重要的位置。水質(zhì)分析工作的結(jié)果為水質(zhì)的評(píng)價(jià)，環(huán)境的研究與管理提供了可行的參考，是開展水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的基礎(chǔ)。在進(jìn)行水質(zhì)分析工作的過程中，應(yīng)當(dāng)保證分析的方法具有科學(xué)性，注重水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量的控制與管理。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)分析；實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制

0 引言

水質(zhì)分析工作是整個(gè)水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的重點(diǎn)內(nèi)容，同時(shí)，也是水環(huán)境的監(jiān)測(cè)工作的基礎(chǔ)。水質(zhì)分析工作的質(zhì)量直接影響著水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量。因此，就需要保證水質(zhì)分析工作所使用的方法標(biāo)準(zhǔn)化。在這個(gè)過程中，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與管理就顯得十分重要。本篇文章就這一問題進(jìn)行詳細(xì)的探討，從幾個(gè)方面進(jìn)行了詳細(xì)的分析。

1 精密度-偏性分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)

1.1 工作的溶液

工作的溶液主要包括五個(gè)部分，這五個(gè)部分的主要內(nèi)容為：其一，空白溶液，主要指的是與標(biāo)準(zhǔn)溶液配置標(biāo)準(zhǔn)相同的純凈水。其二，標(biāo)準(zhǔn)溶液，主要指的是在分析方法中，檢出上限濃度的十分之九倍以及十分之一倍的溶液。其三，天然水樣，主要指的是具有較強(qiáng)代表性的樣品，將樣品放置一段時(shí)間以后，樣品中的物質(zhì)成分出現(xiàn)了穩(wěn)定的現(xiàn)象。在這部分水的樣品中具有一定濃度的測(cè)試指標(biāo)。其四，加標(biāo)天然水樣，主要指的是在天然水樣的基礎(chǔ)之上，在水樣中加入一定含量的被測(cè)物質(zhì)，使水樣中被測(cè)物質(zhì)的含量較高。但是，濃度不超過百分之九十。其五，統(tǒng)一標(biāo)樣，這部分主要指的是統(tǒng)一發(fā)放的標(biāo)準(zhǔn)樣品。

將這物種2溶液進(jìn)行分析，每天分析一批，并取樣進(jìn)行平行樣的測(cè)定，這樣，就能測(cè)試出水質(zhì)分析工作中所采用的方法精密度是否準(zhǔn)確。與此同時(shí)，還可以找出出現(xiàn)偏差的原因。

1.2 空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差的測(cè)試

在進(jìn)行該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的過程中，應(yīng)當(dāng)使用純水做空白實(shí)驗(yàn)。換句話說就是每天取兩組空白平行樣進(jìn)行測(cè)試，這些樣品一共可測(cè)試六天。并且以實(shí)驗(yàn)過程中所得到的結(jié)果數(shù)據(jù)為依據(jù)，計(jì)算出檢出限，并得出近似的結(jié)果。若結(jié)果出現(xiàn)偏高的現(xiàn)象，則樣品不合格，就需要找出出現(xiàn)問題的原因，重新進(jìn)行，計(jì)算公式為：

1.3 檢驗(yàn)總標(biāo)準(zhǔn)差

取自己配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及天然的水樣，加標(biāo)的天然水樣，統(tǒng)一的標(biāo)樣等。對(duì)這些樣品進(jìn)行隨機(jī)抽取，每批抽取的數(shù)量為兩份，這樣算來，一共可以分為十批，若使用光度法，則可以分為六批，如下所示：

1.3.1 批內(nèi)變異MS

在操作的過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些隨機(jī)誤差，這就導(dǎo)致了每一批中的數(shù)據(jù)值出現(xiàn)了不一致的現(xiàn)象。

1.3.2 批間變異MS

樣品在不同的批間內(nèi)進(jìn)行分析，在進(jìn)行分析的過程中，受到了環(huán)境以及條件的影響，導(dǎo)致了每批樣品的測(cè)定值出現(xiàn)數(shù)據(jù)上的差異。

其中：x拔指的是測(cè)量批數(shù)的平均值；x指的是單個(gè)的測(cè)定值；X拔指的是總的平均值。

1.3.3 批內(nèi)與批間之間的變異分析

在計(jì)算F值的過程中，將空白實(shí)驗(yàn)以外的不同種溶液進(jìn)行批內(nèi)變異與批間變異的比較。這樣就可以判斷出所使用的方法精密度是否符合要求。主要分為兩種情況，這兩種情況分別為：其一，若批間的變異大于批內(nèi)的變異，則變異的不明顯，可能受到了實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境與條件的影響，應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步找出發(fā)生變異的原因。其二，若批間的變異小于批內(nèi)的變異，則可以將批內(nèi)的變異值作為一個(gè)參考的估計(jì)值，找出實(shí)驗(yàn)操作過程中的反常誤差，并加以糾正。

對(duì)天然水樣，標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及加標(biāo)天然水樣之間的標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行比較，這樣就能及時(shí)的找出干擾天然水樣精密度的物質(zhì)。若產(chǎn)生的影響較大，則應(yīng)當(dāng)及時(shí)的排除干擾。當(dāng)總的標(biāo)準(zhǔn)差小于被測(cè)物質(zhì)濃度的百分之五時(shí)，則可以忽略不計(jì)。否則，應(yīng)當(dāng)及時(shí)的給出檢測(cè)限，并以檢測(cè)限為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行衡量，這種方法有利于相關(guān)操作人員的操作水平檢測(cè)。

1.4 加標(biāo)回收率

對(duì)加標(biāo)天然水樣進(jìn)行檢測(cè)可以明確加標(biāo)天然水樣中是否存在不影響實(shí)驗(yàn)精密度但是可以改變實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的物質(zhì)。

2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

在線性范圍內(nèi)選取一定量的濃度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，將空白值排除在外，將濃度值作為橫坐標(biāo)，將響應(yīng)值作為縱坐標(biāo)，繪制出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行計(jì)算，得出準(zhǔn)確的關(guān)系數(shù)v，v的絕對(duì)值應(yīng)當(dāng)大于或者等于9%。若不符合規(guī)定，應(yīng)當(dāng)及時(shí)的找出影響的因素，并排除，進(jìn)行重新測(cè)定，對(duì)曲線的斜率與截距進(jìn)行詳細(xì)的檢驗(yàn)，使截距有著較小的差異，反之，則找出原因重做。

3 質(zhì)量控制圖實(shí)驗(yàn)

3.1 制備控制水樣

將儲(chǔ)備液的濃度控制在一定的范圍內(nèi)，以地表的濃度值為依據(jù)，在這個(gè)范圍之內(nèi)將儲(chǔ)備液進(jìn)行稀釋，備用。

3.2 分析數(shù)據(jù)并計(jì)算

該實(shí)驗(yàn)的分析方法與水樣的分析方法相同。每天對(duì)兩份樣品進(jìn)行平行分析。這樣就能夠不斷的積累，反復(fù)的實(shí)驗(yàn)，積累不同組分的數(shù)據(jù)。每天分析所得數(shù)據(jù)結(jié)果的誤差應(yīng)當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)誤差的兩倍，再以下列公式為依據(jù)，計(jì)算出總均值以及標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3.3 繪制質(zhì)量控制圖

在繪制質(zhì)量控制圖的過程中，主要分為六個(gè)方面的內(nèi)容，這六方面的內(nèi)容分別為：其一，應(yīng)當(dāng)及時(shí)的剔除超出控制限的數(shù)據(jù)，并將新的數(shù)據(jù)補(bǔ)充到其中，使控制限內(nèi)的數(shù)據(jù)控制在二十個(gè)左右。其二，這二十個(gè)數(shù)據(jù)中應(yīng)當(dāng)有百分之七十的數(shù)據(jù)落在總均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差之間。若處于這個(gè)范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)小于一半，則數(shù)據(jù)的分布不合理，這時(shí)就應(yīng)當(dāng)補(bǔ)充數(shù)據(jù)重新繪制圖表。其三，若有連續(xù)的七個(gè)數(shù)據(jù)處于中心線的同一側(cè)，則代表著數(shù)據(jù)沒有得到控制，這時(shí)，就要仔細(xì)的尋找數(shù)據(jù)失控的原因，重新繪制控制圖表。其四，若有連續(xù)七個(gè)數(shù)據(jù)呈現(xiàn)出上升或者是下降的狀態(tài)，就證明數(shù)據(jù)在很大程度上失去了控制，這時(shí)，就需要進(jìn)行及時(shí)的調(diào)整，重新繪制控制圖。其五，若三個(gè)數(shù)據(jù)中間的兩個(gè)數(shù)據(jù)屢次接近控制限，則說明了質(zhì)量出現(xiàn)了異常的現(xiàn)象。一旦這種情況發(fā)生，就應(yīng)當(dāng)及時(shí)的停止實(shí)驗(yàn)，找出影響質(zhì)量的原因，并加以改正。其六，在可控制的范圍以內(nèi)，數(shù)據(jù)的含量越多，則越能說明控制圖的可靠性。在使用數(shù)據(jù)的過程中，還應(yīng)當(dāng)積累更多的數(shù)據(jù)，組成不同的單元，對(duì)x的值進(jìn)行反復(fù)的計(jì)算，不斷的提升數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，對(duì)控制限進(jìn)行不斷的調(diào)整，保持其位置的穩(wěn)定性。

3.4 使用質(zhì)量控制圖

在進(jìn)行日常樣品的分析過程中，選取適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔來對(duì)樣品的水平質(zhì)量進(jìn)行控制，確定控制限，觀察所得數(shù)據(jù)的變化情況，對(duì)不足之處進(jìn)行及時(shí)的調(diào)整，若出現(xiàn)影響質(zhì)量的現(xiàn)象，則應(yīng)當(dāng)重新測(cè)定樣品。

4 常規(guī)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制

4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣的質(zhì)量控制

在這個(gè)過程中，采集的平行樣品應(yīng)大于總數(shù)的10%，并對(duì)平行樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

4.2 空白試驗(yàn)值

在進(jìn)行樣品平行測(cè)定的過程中，應(yīng)當(dāng)至少取兩組空白樣品，這兩組樣品的偏差應(yīng)當(dāng)控制在5%以內(nèi)。

4.3 平行雙樣

對(duì)于有質(zhì)控水樣以及質(zhì)控圖的項(xiàng)目而言，應(yīng)當(dāng)隨機(jī)抽取10%～20%的樣品來進(jìn)行平行雙樣的實(shí)驗(yàn)。在進(jìn)行該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的過程中，若出現(xiàn)同一批樣品數(shù)量較少的現(xiàn)象，就應(yīng)當(dāng)以適當(dāng)?shù)谋壤秊橐罁?jù)，增加雙樣的測(cè)定率，將所得的結(jié)果帶入到質(zhì)控圖中，進(jìn)行判斷。從而檢測(cè)出樣品的合格率。

4.4 加標(biāo)回收率

用于加標(biāo)回收率測(cè)定的樣品主要是隨機(jī)在樣品中抽取10%～20%。對(duì)于具有控制圖的項(xiàng)目而言，應(yīng)當(dāng)將所得的結(jié)果帶入到圖表中，進(jìn)行判斷。若控制圖沒有規(guī)定，則應(yīng)當(dāng)制定出一個(gè)加標(biāo)回收率的范圍，并對(duì)其進(jìn)行控制。

5 結(jié)束語

綜上所述，水質(zhì)分析工作在水環(huán)境的監(jiān)測(cè)工作中占據(jù)著重要的位置。為了保證水質(zhì)分析工作得到準(zhǔn)確的結(jié)果，就應(yīng)當(dāng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格的控制。本篇文章主要以實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)為依據(jù)，分為幾種方法對(duì)其進(jìn)行詳細(xì)的闡述。據(jù)研究結(jié)果顯示，對(duì)水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量進(jìn)行控制，能夠有效的提高相關(guān)技術(shù)人員的操作水平，使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量得到了有效的管理，從而保證了數(shù)據(jù)的可靠性。

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