壓片法制樣測定鐵精粉中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S、MnO、TiO2的含量

白彥軍

（內(nèi)蒙古德晟金屬制品有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 016014）

隨著公司的不斷發(fā)展，購進鐵精粉量不斷增加，鐵精粉品種趨于穩(wěn)定，分析方法逐步由繁瑣的化學方法轉(zhuǎn)變?yōu)樽詣踊膬x器分析，鐵精粉熔片法的儀器分析比較穩(wěn)定，但使用混合溶劑：碳酸鋰、四硼酸鋰等無水高純試劑和鉑黃金皿都比較昂貴，單個試樣測定費用約為32元。而x-射線熒光光譜儀測定鐵精粉壓片試樣特別適用于生產(chǎn)和現(xiàn)代化生產(chǎn)的要求。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

①采用日本島津MXF-2400型X-射線熒光光譜儀、端窗銠靶X射線光管。②BSA224S電子天平、GC3K-HA電子秤。③YY-600實驗室壓樣機。④GM/F2000-2環(huán)保型化驗制樣粉碎機。

1.2 測定條件

表1 主要測定條件

1.3 檢測試樣制備

①稱取200g試樣在105℃烘干2小時（精確至0.0g）。②檢測試樣粒度：將烘干的試樣縮分之100g左右，在GM/F2000-2環(huán)保型化驗制樣粉碎機研磨240s，研磨后試樣目數(shù)＜200目。③制備壓片試樣：用YY-600實驗室壓樣機，不加粘黏劑用Φ40mmPVC試模環(huán)，加壓35t，保持20s，制成測定樣品。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 試樣研磨粒級

（1）通過對同一試樣不同粒級的檢測信號強度確定，當試樣粒級＜200目時熒光強度較強，效果較好，樣品粒度均勻。

表2 檢測信號結(jié)果分析

（2）試樣研磨時間：通過對100g同一分析試樣在不同研磨時間下研磨，當試樣研磨時間達到240s時，試樣全部通過200目篩子。

2.2 壓片制備

（1）壓片時間。對同一試樣、同一重量、同一壓力、不同保壓時間下進行壓樣，試樣保壓20s時符合檢測要求。

表3 試樣壓片檢測

（2）壓片制備。對同一試樣在壓力35t、保壓20s情況下，不同試樣克數(shù)壓片，發(fā)現(xiàn)8.0000g試樣壓片時，壓片表面平整、厚度一致、光滑、不撒試樣、PVC試模環(huán)不變形。

2.3 分析條件試驗

當X-射線熒光光譜儀的管壓為40KV、70mA時，F(xiàn)e Ka、Si Ka、Ca Ka、Mg Ka、Al Ka、P Ka、S Ka、Mn Ka、Ti Ka譜線信號相對較強，效果較好。

2.4 校正原理

我們采用Additive Intensity校正模式簡稱AI，是一種附加校正模式，其數(shù)學表達式為：

表4 壓片樣品精密度 精密度（單位：%）

式中：Ci為待測元素含量，Ii為待測元素熒光強度，α0、α1、α2、α3為待測元素曲線系數(shù)，Ij為干擾元素熒光強度，αj、βj為干擾元素曲線校正系數(shù)。

2.5 精密度試驗

從表4可以看出：繪制標準工作曲線測定鐵精粉，測定結(jié)果與經(jīng)典的化學方法相比較，95%的測定項目能夠滿足我公司的分析要求，主要結(jié)算指標TFe的分析結(jié)果準確度高達100%。

3 結(jié)果討論

（1）粒度效應(yīng)。粒度控制在200目以下的100g內(nèi)控試樣在240s研磨。此時粒度效應(yīng)可降到最低。

（2）礦物效應(yīng)。我公司采購的大量鐵精粉為內(nèi)蒙古周邊礦粉，礦物基本相同，礦物效應(yīng)通過采用購進鐵精粉自制內(nèi)控標樣建立標準工作曲線基本消除。

（3）曲線日常監(jiān)控。測得數(shù)據(jù)在標準工作曲線上查得結(jié)果與內(nèi)控標值在誤差之內(nèi)，則該標準工作曲線可以正常使用。

4 結(jié)論

（1）本方法采用x-射線熒光光譜儀法對鐵精粉中的TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、S、MnO、TiO2進 行壓片定量分析。

（2）采用儀器分析方法，能夠代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化學分析方法，從而減少了化學藥品的用量，降低了成本，有效的提高了生產(chǎn)效率。