過濾順序?qū)λ腿》y(cè)定紡織品甲醛含量的影響

廖美娟

（廣東省惠州市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所，惠州 516003）

紡織品的生產(chǎn)加工、染色、后整理等工序中，通常會(huì)用到含有甲醛的染色助劑，導(dǎo)致紡織品殘留甲醛[1]。甲醛對(duì)人體皮膚及呼吸系統(tǒng)有刺激作用，是人體過敏癥狀的誘發(fā)物質(zhì)，人們穿上含有甲醛的衣服會(huì)引發(fā)皮炎、呼吸道損傷等多種疾病，嚴(yán)重的還會(huì)致癌[2]。紡織品中殘留的甲醛含量已是消費(fèi)者及檢測(cè)機(jī)構(gòu)共同關(guān)心和重視的問題。檢測(cè)機(jī)構(gòu)通常采用GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測(cè)定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》測(cè)定紡織品中的甲醛含量。在實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，樣品經(jīng)過水萃取后顯色，有些樣品萃取液中的干擾物會(huì)與顯色劑反應(yīng)產(chǎn)生渾濁或沉淀等一系列現(xiàn)象，使測(cè)得的吸光度值產(chǎn)生偏離，對(duì)結(jié)果造成影響。本研究主要針對(duì)這種現(xiàn)象，采用過濾法消除樣品萃取液中的干擾物，并探討了先過濾后顯色與先顯色后過濾兩種不同過濾順序?qū)?shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

試樣在40℃的水浴中萃取規(guī)定的時(shí)間，萃取液用乙酰丙酮顯色后，在412 nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定顯色液中甲醛的吸光度，對(duì)照甲醛的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出樣品中游離甲醛的含量[3,4]。

1.2 儀器設(shè)備

722N型可見分光光度計(jì)，波長(zhǎng)412 nm；水浴恒溫振蕩器（40±2）℃；電子天平，精密度0.1 mg；具塞三角燒瓶，250 mL；具塞比色管，10 mL；尼龍針頭過濾器；玻璃砂芯漏斗式濾器，符合GB/T 11415—1989的規(guī)定；自動(dòng)移液器，10 mL；單標(biāo)移液管，2 mL、5 mL、10 mL 等；容量瓶，100 mL、200 mL、1 000 mL。

1.3 試劑

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，10 mg/mL）；乙酸銨（分析純，西隴化工）；冰乙酸、乙酰丙酮（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；三級(jí)水（符合GB/T 6682）。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的甲醛原液質(zhì)量濃度為10 mg/mL。吸取2mL甲醛原液至100 mL容量瓶用三級(jí)水稀釋，此溶液含甲醛0.200 mg/mL作為甲醛儲(chǔ)備液。吸取5mL甲醛儲(chǔ)備液至100 mL容量瓶用三級(jí)水稀釋，得出含甲醛為10.0 μg/mL的溶液。用含甲醛為10.0 μg/mL的溶液分別配制成為 0.2 mg/mL、0.4mg/mL、0.8 mg/mL、1 mg/mL、1.5 mg/mL、2 mg/mL 的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

按質(zhì)量濃度由低至高依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。根據(jù)朗伯-比爾定律：樣品吸光度與質(zhì)量濃度成正比[5]，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程為：

線性相關(guān)系數(shù)R2為0.999 7，甲醛校準(zhǔn)曲線圖見圖1。

圖1 甲醛校準(zhǔn)曲線圖

1.5 樣品制備

選取10個(gè)實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)樣品作為測(cè)試樣品，分別采用先過濾后顯色和先顯色后過濾兩種不同過濾順序來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。從樣品上隨機(jī)取幾塊試樣剪成大小約為 0.5 cm×0.5 cm 以下的碎片 ,取 2 g 稱量（精確至0.01 g）供測(cè)試用。

1.6 操作步驟

將稱量好的樣品放入250 mL具塞三角瓶中，加入100 mL三級(jí)水，將瓶蓋蓋緊，然后放入（40±2）℃水浴鍋中振蕩（60±5）min，用玻璃砂芯漏斗進(jìn)行過濾，濾液供分析用。

1.6.1 先過濾后顯色實(shí)驗(yàn)

將過濾后的萃取液再用尼龍針頭過濾器進(jìn)行過濾，取最終濾液5 mL于具塞比色管中，加入5 mL乙酰丙酮溶液，均勻搖動(dòng)。再放入（40±2）℃水浴鍋中水?。?0±5）min，充分顯色反應(yīng)后取出，常溫下避光冷卻（30±5）min，用10 mL比色皿在分光光度計(jì)412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液吸光度。

1.6.2 先顯色后過濾實(shí)驗(yàn)

取5 mL過濾后的萃取液于具塞比色管中，加入5 mL乙酰丙酮溶液，均勻搖動(dòng)。再放入（40±2）℃水浴鍋中水?。?0±5）min，充分顯色反應(yīng)后取出，常溫下避光冷卻（30±5）min，用尼龍針頭過濾器進(jìn)行過濾，濾液用10 mL比色皿在分光光度計(jì)412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果計(jì)算和表示

樣品的校正吸光值按以下公式表示：

式中：A—校正吸光度；As—實(shí)驗(yàn)樣品的吸光度；Ab—空白試劑的吸光度；Ad—空白樣品的吸光度。

用校正后的吸光值，通過工作曲線計(jì)算出樣液的甲醛含量。

計(jì)算公式為：

式中：F—織物樣品的甲醛含量，mg/kg；c—讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛質(zhì)量濃度，μg/mL；m為試樣的質(zhì)量，g。

最終結(jié)果為5次平行實(shí)驗(yàn)的平均值，兩組實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的數(shù)據(jù)經(jīng)過計(jì)算后的結(jié)果見表1、表2、圖2。

圖2 兩種過濾順序所得甲醛含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）

表1 先過濾后顯色所測(cè)得甲醛含量

表2 先顯色后過濾所測(cè)得甲醛含量

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

對(duì)比表1、表2及圖2得出，試樣4#和試樣9#先過濾后顯色所測(cè)得甲醛含量的RSD值要比先顯色后過濾所測(cè)得甲醛含量的RSD值較小，其余試樣先過濾后顯色所測(cè)得甲醛含量的RSD值均比先顯色后過濾所測(cè)得甲醛含量的RSD值較大，其中試樣6#和試樣10#的RSD值差異最大，結(jié)果偏差超過2%。在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，試樣6#和試樣10#的樣品萃取液出現(xiàn)明顯的渾濁現(xiàn)象，先顯色后過濾這一方法更有效地消除萃取液中的渾濁現(xiàn)象，減少干擾元素的影響。

3 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)過兩種不同過濾順序?qū)嶒?yàn)后得出的結(jié)果表明：先顯色后過濾這一方法能有效消除萃取液中的干擾元素，特別是對(duì)于萃取液產(chǎn)生渾濁的樣品，得出的結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠、穩(wěn)定性好。方法操作簡(jiǎn)單、便捷，在實(shí)驗(yàn)室有很好的推廣作用。