水萃取法測(cè)定紡織品中游離和水解甲醛含量的不確定度評(píng)定

智勇 孫學(xué)志

1.引言

甲醛通常作為樹脂整理的交聯(lián)劑而廣泛存在于紡織品中，殘留的游離和水解甲醛會(huì)刺激呼吸道粘膜和皮膚而誘發(fā)癌變。世界各地的紡織品環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)都對(duì)甲醛含量指標(biāo)提出了嚴(yán)格的限制。

ISO/IEC 17025《校準(zhǔn)和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》明確指出，實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包含有關(guān)評(píng)定校準(zhǔn)或檢測(cè)結(jié)果不確定度的說明，所以對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度的評(píng)定成為校準(zhǔn)或檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的重要工作內(nèi)容之一。本文結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，對(duì)紡織品中游離和水解甲醛含量檢測(cè)項(xiàng)目的不確定度評(píng)定過程進(jìn)行了較為詳細(xì)的闡述。

2.試驗(yàn)原理與過程

試樣在40℃的水浴中萃取一定時(shí)間，萃取液用乙酰丙酮顯色后，在412nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定顯色液的吸光度，對(duì)照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出樣品中游離甲醛的含量。

2.2儀器

恒溫水浴振蕩器；電子天平（精度為0.0001g）；可見分光光度計(jì)；移液管；滴定管等。

2.3試驗(yàn)過程

2.3.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，參見GB/ T 2912.1-2009中附錄B的碘量法。

2.3.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

分別用1、2、5、10、15、20、30mL移液管取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至500mL容量瓶中，配制成7種不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，用于繪制曲線。結(jié)果見表1。

以吸光度y為縱坐標(biāo)，甲醛的質(zhì)量濃度x（mg/L）為橫坐標(biāo)，用最小二乘法計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：y=0.1298x+0.0073（r=0.9999）。

2.3.3試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)8組試樣進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見表2。

6.結(jié)論

采用分光光度法對(duì)紡織品甲醛含量進(jìn)行測(cè)定，通過對(duì)測(cè)定過程中影響結(jié)果的各個(gè)分量進(jìn)行評(píng)估并合成，得出的擴(kuò)展不確定度約為5mg/kg，包含因子k=2，置信區(qū)間為95%。通過比較上述各個(gè)分量可知，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的擬合引入的不確定度貢獻(xiàn)值最大，重復(fù)測(cè)試和量筒量取的萃取液體積貢獻(xiàn)次之，因此在這些環(huán)節(jié)中應(yīng)更加嚴(yán)格地按照規(guī)范去操作。

參考文獻(xiàn)

[1] JJF 1059-1999 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示；

[2] GB/T 2912.1-2009 紡織品 甲醛的測(cè)定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）