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    多譜線技術(shù)測定核電廠硼酸介質(zhì)中Na、Al、Si含量的應(yīng)用

    2019-08-22 03:25:58
    中國核電 2019年3期
    關(guān)鍵詞:硼酸譜線檢出限

    (1.廣西防城港核電有限公司,廣西 防城港 538001;2.中核深圳凱利核能服務(wù)有限公司,廣西 防城港 538001)

    準(zhǔn)確、快速分析核電廠一回路硼酸介質(zhì)中的Na、Al、SiO2含量是核電廠化學(xué)技術(shù)規(guī)范[1]的基本要求,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有操作簡便、精密度好、檢出限較低和多元素同時(shí)可分析等優(yōu)點(diǎn)[2],是核電廠常備分析儀器。但是ICP-AES光譜容易受到干擾[3],使用恰當(dāng)?shù)姆椒ㄏ@種干擾可以很大程度地提高測量的精確度。

    基體匹配法和標(biāo)準(zhǔn)加入法是解決基體干擾的常用方法[4],但是基于核電廠一回路硼濃度多處于動態(tài)變化過程中,直接使用上述方法將大大降低分析效率。多譜線擬合(MSF)技術(shù)是使用ICP-AES分析樣品時(shí)有效的光譜校正方法[5-6]。MSF技術(shù)采用多變量校準(zhǔn)曲線,可以記錄多個波長的響應(yīng)值,區(qū)分復(fù)雜光譜輪廓中的各種組分,通過使用存儲的數(shù)學(xué)模型可將分析物光譜從干擾光譜中區(qū)分出來,使干擾、背景、噪聲組分的信號得到分離,有效改善分析方法的檢出限和精度[7]。

    陳維青等[8]用MSF法測定鋼鐵中的磷,有嚴(yán)重光譜干擾的P 213 nm譜線采用MSF技術(shù)后,比常用P 178 nm譜線的測量結(jié)果精密度高5倍,RSD達(dá)到2%以內(nèi),檢出限小10倍。羅燕等[9]采用MSF技術(shù),在Th波長401.913 nm,U波長409.014 nm下有效校正了大量U基體對微量Th的干擾及大量Th基體對微量U的光譜干擾,測量誤差大大減小。Ivaldi等[10]用MSF技術(shù)測定了鎢鉬基體中的In,對24個元素的研究表明,使用MSF技術(shù)得到的檢出限比峰高法改善了2~5倍。本工作采用MSF技術(shù),通過建立合適的校正模型,使用ICP-AES準(zhǔn)確分析了不同濃度硼基體中Na、Al、Si的含量,方法可靠,滿足生產(chǎn)實(shí)際需要。

    1 實(shí)驗(yàn)過程

    1.1 主要儀器與試劑

    1)Optima 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,美國PerkinElmer公司;

    2)固體硼酸≥99.9999%,德國MERCK公司;

    3)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 000 mg/L,優(yōu)級純,德國MERCK公司、美國Agilent公司;

    4)濃硝酸:60%,電子級,德國MERCK公司。

    1.2 儀器工作條件

    ICP-AES的工作條件見表1。

    表1 ICP-AES 工作參數(shù)Table 1 The parameters of ICP-AES instrument

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制

    將MERCK公司單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成弱酸性混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中Na、Al、SiO2的濃度依次為400 μg/kg、400 μg/kg、4 000 μg/kg,硝酸濃度約0.5%。按相同方法用Agilent公司單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成相同組分的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。實(shí)驗(yàn)過程中通過對比分析作質(zhì)量控制。

    1.3.2 共存離子單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    將MERCK公司單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐個配制成硝酸濃度約為0.5%的單元素弱酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中Na、Ca、Mg、Al、Cr、Co濃度均為100 μg/kg,Fe、SiO2濃度均為200 μg/kg,Ni濃度為500 μg/kg,Li濃度為2.0 mg/kg。配制成的各單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中共存離子濃度與核電廠一回路硼酸介質(zhì)系統(tǒng)中的實(shí)際含量數(shù)量級接近,且皆為常見干擾元素。

    1.3.3 模擬樣品的配制

    使用高純硼酸并加入特定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和高純水制備模擬樣品,其中1號、2號、3號樣品使用MERCK標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制,其余樣品使用Agilent標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制,樣品信息見表2。

    表2 樣品信息表Table 2 Information of samples

    1.3.4 MSF模型的建立

    建立分析方法,依次掃描空白溶液(高純水)、分析物溶液(標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋10倍)、干擾物溶液(B含量為1 000 mg/kg的高純硼酸溶液),打開檢查光譜窗口,依次定義上面不同溶液的譜圖在MSF模型中所起的作用——空白b、分析物a、干擾i,建立MSF文件并用于方法中。

    1.3.5 工作曲線建立與樣品分析

    以B含量為1 000 mg/kg的高純硼酸作為校準(zhǔn)空白,將1號、2號、3號模擬樣品作為標(biāo)準(zhǔn)物,采用“線性,計(jì)算截距”的校正方式依次進(jìn)行分析,由軟件自動擬合出校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線建立后,其他模擬樣品可依次進(jìn)行分析。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    2.1 光譜干擾

    將B含量1 000 mg/kg的高純硼酸、高純水及各共存離子單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)行分析,圖1、圖2、圖3分別是Na 589.592 nm 處、Al 396.153 nm、Si 251.611 nm處,待測物、B含量 1 000 mg/kg的高純硼酸、高純水及各共存離子單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的掃描譜圖。由圖可看出,硼的存在會對Na、Al、Si的譜圖產(chǎn)生嚴(yán)重影響,而其他共存離子譜線與高純水的譜線幾近重合,對待測元素的譜圖影響極小。

    圖1 Na 589.592 nm分析譜線及各干擾譜線Fig.1 Analytical spectral lines of Na (589.592 nm) and other interference spectral linesa—待測物100 μg/kg Na;b—1 000 mg/kg B;c—高純水及共存離子Ca、Mg、Al、Si、Fe、Cr、Ni、Co、Li

    圖2 Al 396.153 nm分析譜線及各干擾譜線Fig.2 Analytical spectral lines of Al (396.153 nm) and other interference spectral linesa—待測物100μg/kg Al;b—1 000 mg/kg B;c—高純水及共存離子Na、Ca、Mg、Si、Fe、Cr、Ni、Co、Li

    圖3 Si 251.611 nm分析譜線及各干擾譜線Fig.3 Analytical spectral lines of Si (251.611 nm) and other interference spectral linesa—待測物200 μg/kg SiO2;b—1 000 mg/kg B;c—高純水及共存離子Na、Ca、Mg、Al、Fe、Cr、Ni、Co、Li

    2.2 使用MSF技術(shù)后峰型的變化

    圖4、圖5、圖6分別是3號模擬樣品使用MSF技術(shù)前后Na、Al、Si的掃描譜圖,由圖可以看出,經(jīng)過MSF技術(shù)的校正,干擾峰被有效的分離開來,待分析物的譜圖峰形更加對稱平整。

    圖4 Na 589.592 nm 使用MSF技術(shù)前后譜圖對比Fig.4 Comparison of spectral lines before and after using MSF technique of Na (589.592 nm)a—MSF校正前;b—MSF校正后

    圖5 Al 396.153 nm 使用MSF技術(shù)前后譜圖對比Fig.5 Comparison of spectral lines before and after using MSF technique of Al (396.153 nm)a—MSF校正前;b—MSF校正后

    圖6 Si 251.611 nm 使用MSF技術(shù)前后譜圖對比Fig.6 Comparison of spectral lines before and after using MSF technique of Si (251.611 nm)a—MSF校正前;b—MSF校正后

    2.3 使用MSF技術(shù)后測量結(jié)果的變化

    表3和表4分別是使用MSF技術(shù)前后Na與Al測定結(jié)果比對。由表可知,使用MSF技術(shù)前測量結(jié)果嚴(yán)重失真。當(dāng)使用MSF技術(shù)后,對于7~21號即B基體濃度為200~2 500 mg/kg樣品,Na和Al測量誤差分別僅為0.2%~14.2%和0.0%~13.3%,分析準(zhǔn)確度大大提高。使用MSF技術(shù)后Na和Al測量結(jié)果RSD最大值分別為3.24%和2.35%,與使用MSF技術(shù)前相近,測量結(jié)果都比較穩(wěn)定。MSF技術(shù)作用仍然有限,對于4~6號即硼基體濃度小于200 mg/kg的樣品,測量結(jié)果的改善程度不大。

    表5是使用MSF技術(shù)前后SiO2測定結(jié)果比對。由表可知,使用MSF技術(shù)前測量結(jié)果也嚴(yán)重失真。當(dāng)使用MSF技術(shù)后,對于4~21號即硼基體濃度為0~2 500 mg/kg樣品,測量誤差僅為0.3%~6.0%,相比于Na和Al,MSF技術(shù)對消除B基體干擾的作用更加顯著。使用MSF技術(shù)前后RSD最大值分別為1.40%和1.23%,兩者相差不大,測量結(jié)果都比較穩(wěn)定。

    表4 使用MSF技術(shù)前后Al測定結(jié)果比對Table 4 Comparison of Al determination results before and after using MSF technique

    表5 使用MSF技術(shù)前后SiO2測定結(jié)果比對Table 5 Comparison of SiO2 determination results before and after using MSF technique

    2.4 檢出限

    在與前述儀器相同條件下,對B含量為1 000 mg/kg的溶液平行測定7次,計(jì)算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差s。按照公式MDL=st(n-1,0.99)計(jì)算方法的檢出限,當(dāng)n=7時(shí),t值取3.143,計(jì)算得Na、Al、SiO2的檢出限[11]。工作曲線方程、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限見表6。

    表6 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)與檢出限Table 6 Linear range,linear equation,correlation coefficient and detection limit

    2.5 MSF技術(shù)的穩(wěn)定性

    為了評估MSF技術(shù)的持續(xù)可用性,在一定的時(shí)間間隔內(nèi)用相同方法建立了不同的MSF模型,將這些模型帶入分析方法處理同一數(shù)據(jù)組如表7。由表7可以看出,使用三個不同的MSF模型,測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,最大僅為3.1%,說明不同MSF模型平行性良好。用93天前和115天前建立的MSF模型分析樣品,仍能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,說明MSF模型建立后在儀器狀態(tài)沒有太大變化的條件下可持續(xù)用于樣品分析。

    表7 MSF技術(shù)穩(wěn)定性檢查Table 7 Stability check of MSF technique

    3 結(jié) 論

    為抑制硼基體對使用ICP-AES測量核電廠一回路硼酸介質(zhì)中Na、Al、Si含量時(shí)的不利影響,本研究使用了MSF技術(shù)。實(shí)驗(yàn)證明MSF技術(shù)可以改善分析物的譜峰形狀,有效校正由硼基體造成的光譜干擾,確保硼基體濃度在較大范圍變化時(shí)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于該技術(shù)具有操作簡單,穩(wěn)定可靠,檢出限低等優(yōu)點(diǎn),可以在核電廠大力推廣應(yīng)用。

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