• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    全自動固相萃取-氣相色譜法測定自來水中4種硝基苯類化合物

    2019-08-19 01:50:12郝欣劉鑫齊娜陳向斌劉螢尚士進(jìn)
    分析儀器 2019年4期
    關(guān)鍵詞:氯苯硝基苯硝基

    郝欣劉鑫齊娜陳向斌劉螢尚士進(jìn)

    (1.北京海關(guān)技術(shù)中心,北京 100026;2.上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司,上海 201108)

    1 前言

    硝基苯類化合物是生產(chǎn)苯胺染料的重要原料,其在生產(chǎn)過程中的殘留物會隨著廢物排放到水中,對水體造成污染[1,2]。硝基苯類化合物屬于高毒性污染物,可經(jīng)呼吸道、消化道和皮膚等侵入人體;氯代硝基苯是一種能致畸形,引發(fā)癌癥,導(dǎo)致基因突變的化學(xué)物質(zhì)[3]。因此,加強(qiáng)水質(zhì)中硝基苯類化合物的分析與檢測至關(guān)重要。

    目前,水中硝基苯類化合物檢測方法中常用液-液萃取作為前處理方法,液-液萃取法操作復(fù)雜、耗時長,萃取過程中使用大量有機(jī)溶劑,長時間接觸大量有機(jī)溶劑,嚴(yán)重危害操作人員的身體健康,同時增加有機(jī)廢液的處理成本及環(huán)境污染。

    本實驗采用全自動固相萃取法代替液-液萃取法進(jìn)行自來水中硝基苯類化合物的富集、凈化,固相萃取前處理法自動化程度高,操作簡單,消耗有機(jī)溶劑量小,大大減少人員危害及環(huán)境污染,適合于自來水中多種硝基苯類化合物的日常檢測工作。

    2 實驗部分

    2.1 樣品

    自來水水樣分析前先用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為7左右,每份水樣加入5‰甲醇,混勻。

    2.2 儀器

    EXTRA全自動固相萃取儀(上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司);氣相色譜儀,配有ECD檢測器(美國安捷倫公司)。

    2.3 試劑

    正己烷,丙酮,甲醇均為色譜純;無水硫酸鈉:650℃灼燒4h;2,4-二硝基氯苯、鄰-硝基氯苯、間-硝基氯苯、對-硝基氯苯單個標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/mL;HLB(6 mL/500mg)固相萃取柱; 水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。

    2.4 方法建立

    準(zhǔn)確量取200 mL水樣,添加濃度為25 ng/mL混合標(biāo)液,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7左右,每份水樣加入5‰甲醇,混勻,采用HLB(6 mL/500mg)固相萃取柱,經(jīng)過EXTRA全自動固相萃取儀富集、凈化。

    固相萃取凈化過程:依次經(jīng)過5mL正己烷/丙酮(V/V,3/1)、5mL甲醇、5mL水活化后,樣品以流速8 mL/min的速度通過小柱,吹干小柱,10 mL正己烷/丙酮(V/V,3/1)洗脫。

    全自動固相萃取凈化條件,見表1。

    表1 全自動固相萃取方法凈化程序表

    收集液精確定容至10mL,上GC-ECD測定。上述實驗重復(fù)進(jìn)行6次。

    氣相色譜條件:

    色譜柱:DB-5 30m × 0.32mm × 0.25μm;柱溫(程序升溫):60℃保持1min,10℃/min升到200℃,保持1 min,25℃/min升到250℃,保持2min;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;檢測器溫度:300℃;分流比:不分流;進(jìn)樣量:1.0 μL。

    2.5 線性關(guān)系

    1 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:

    分別從濃度為100 mg/L的2,4-二硝基氯苯、鄰-硝基氯苯、間-硝基氯苯、對-硝基氯苯單個標(biāo)準(zhǔn)儲備液中,各移取0.1 mL于10mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,配制成濃度為1mg/L的4種硝基苯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,避光,-18℃下保存。

    基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:

    用空白樣品基質(zhì)溶液配制成濃度分別為50,100,500,800,1000 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。具體結(jié)果見表2。

    表2 自來水基質(zhì)4種硝基苯類混標(biāo)校正曲線及相關(guān)系數(shù)表

    2.6 加標(biāo)回收率

    在自來水樣品中加入25 ng/mL的4種硝基苯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)測定6次,采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量,平均回收率及RSD見表3。

    表3 自來水中4種硝基苯類化合物回收率和精密度結(jié)果

    3 結(jié)論

    本實驗采用全自動固相萃取儀對自來水中4種硝基苯類化合物進(jìn)行富集、凈化。建立了使用全自動固相萃取-氣相色譜法檢測自來水中硝基苯類化合物的方法。該方法具有自動化程度高,萃取效率高、精密度好,節(jié)省有機(jī)溶劑,環(huán)保,安全,操作簡單等優(yōu)點,適用于自來水中硝基苯類化合物的日常檢測工作。

    猜你喜歡
    氯苯硝基苯硝基
    TB-COP 對I2和硝基苯酚的吸附性能及機(jī)理研究
    硝基胍烘干設(shè)備及工藝研究
    化工管理(2021年7期)2021-05-13 00:46:24
    氧化鈣抑制固體廢物焚燒過程中氯苯生成
    高塔硝基肥,科技下鄉(xiāng)助農(nóng)豐收
    九硝基三聯(lián)苯炸藥的合成及表征
    硝基苯催化加氫Pt-MoS2/C催化劑的制備及使用壽命的研究
    2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚降解的動力學(xué)研究
    5,5’-二硫雙(2-硝基苯甲酸)構(gòu)筑的鈷配合物的合成與晶體結(jié)構(gòu)
    混二氯硝基苯氯化制備1,2,4-/1,2,3-三氯苯
    中國氯堿(2014年10期)2014-02-28 01:04:59
    淺析2,4-二硝基氯苯的最佳合成技術(shù)
    河南科技(2014年8期)2014-02-27 14:07:42
    丹凤县| 岳普湖县| 文化| 云龙县| 巴青县| 兴安盟| 黄石市| 克山县| 赞皇县| 积石山| 报价| 丹江口市| 壤塘县| 蕉岭县| 揭西县| 通山县| 永安市| 辽宁省| 大同县| 太湖县| 五台县| 博乐市| 阿合奇县| 远安县| 磐安县| 柳林县| 荔波县| 鄢陵县| 逊克县| 祁连县| 武平县| 定兴县| 惠州市| 西青区| 江津市| 宝坻区| 安阳县| 石柱| 宣城市| 鹤山市| 延边|