4 種拋光系統(tǒng)拋光Lava Ultimate表面效果的比較

劉亞男 王立凱 劉思思 殷社萍 王海鋒

修復(fù)體在臨床試戴過程中往往需要調(diào)磨，調(diào)磨過的修復(fù)體表面變粗糙且光澤度降低，需要臨床醫(yī)生進(jìn)行拋光處理，達(dá)到適合的表面粗糙度和光澤度，以提高修復(fù)體的強(qiáng)度，減少菌斑黏附和外源性染色，提高修復(fù)體的美觀性，延長使用壽命[1-4]。Lava Ultimate是美國3M公司推出的用于椅旁數(shù)控切削制作嵌體等修復(fù)體的樹脂基復(fù)合材料，它將納米氧化鋯、氧化硅晶粒分散到納米樹脂中，提高了材料的力學(xué)性能和耐老化性[5]，并且便于切削加工，患者就診一次就可完成修復(fù)體的制作。對(duì)于這種新型材料采用哪種拋光系統(tǒng)較合適并無定論，本研究采用不同拋光系統(tǒng)對(duì)Lava Ultimate進(jìn)行拋光，通過測量其表面粗糙度和光澤度，以評(píng)價(jià)不同拋光系統(tǒng)的拋光效果，為臨床醫(yī)生選擇拋光系統(tǒng)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

樹脂基復(fù)合材料：Lava Ultimate(3M ESPE，美國)。拋光系統(tǒng)：3M Sof-LexTMSpiral(3M ESPE，美國)；Vita Enamic?Polishing Set(Vita，德國)；道邦彈性陶瓷拋光套裝(上海道邦公司)；Ceramage Polishing Kit (Shofu，日本)。

金剛石線切割機(jī)(STX-202A，沈陽科精自動(dòng)化設(shè)備有限公司)；金相試樣磨拋機(jī)(MPD-2W，上海研潤光機(jī)科技有限公司)；耐水碳化硅砂紙(NKC公司，韓國)；超聲清洗機(jī)(UC-2，寧波樂醫(yī)行齒科設(shè)備有限公司)；低速馬達(dá)(NL400，NSK公司，日本)；粗糙度測試儀(JB-4C，上海泰明光學(xué)儀器有限公司)；小孔型光澤度儀(JFL-B60S，北京北信未來電子科技中心)；SEM(GeminiSEM，ZEISS，德國)；原子力顯微鏡(atomic force microscopy，AFM)(Dimension Icon，BRUKER，美國)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣本制備 用金剛石線切割機(jī)將Lava Ultimate加工成厚度2.0 mm的薄片，去除表面有裂紋或缺損的試件，選取40 塊合格試件，在金相試樣磨拋機(jī)上依次用220、400和600 目砂紙打磨，轉(zhuǎn)速為300 r/min，打磨10 s，隨后進(jìn)行超聲清洗10 min，室溫干燥待用。

1.2.2 樣本表面測定 所有樣本隨機(jī)選取一塊(記為Con)，AFM掃描模式下觀察材料的表面形貌，掃描頻率為1 Hz，成像區(qū)域尺寸為10 μm×10 μm，得到圖像后使用NanoScope 1.40軟件生成樣本表面三維形貌圖。AFM觀察后的樣本，超聲清洗10 min，干燥，SEM下觀察表面形貌；工作電壓1 kV，放大倍數(shù)5 000。

觀察表面形貌后，將所有樣本隨機(jī)分為4 組，每組10 個(gè)，分別測定樣本表面粗糙度和光澤度(Gloss)。使用表面粗糙度儀測量試件表面粗糙度，參照GB/T 1031-2009標(biāo)準(zhǔn)[6]，本實(shí)驗(yàn)取樣長度(lr)為0.8 mm，評(píng)定長度(ln)為4 mm；以輪廓算術(shù)平均偏差Ra和平均峰谷深度Rz作為測量指標(biāo)，每個(gè)試件測量3 次，取平均值做為此試件表面粗糙度值Ra和Rz。使用光澤度儀對(duì)試件表面進(jìn)行光澤度測量，測量尺寸為3.0 mm×1.5 mm的橢圓形，測量角度60°。每個(gè)試件測量3 次，取平均值做為此試件表面光澤度值。然后對(duì)各組樣本表面粗糙度Ra、Rz和光澤度值分別進(jìn)行單因素方差分析，結(jié)果差異均無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(表 2)。

1.2.3 樣本表面處理及測定 4 組樣本按照表 1步驟分別采用4種不同拋光套裝進(jìn)行拋光處理。樣本處理完成后超聲清洗10 min，取出后室溫干燥。以上操作均由同一人完成。重復(fù)1.2.2步驟對(duì)樣本再次進(jìn)行表面測定，其中每組隨機(jī)選取一塊在SEM和AFM下觀察表面形貌。

表 1 4 種拋光系統(tǒng)詳細(xì)信息

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

2 結(jié) 果

2.1 表面粗糙度值(Ra和Rz)

單因素方差分析結(jié)果顯示，拋光后各組Ra、Rz值之間不完全相同，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。Tob組Ra、Rz值最高，與其他3組差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，而3M組、Vita組和SF組之間Ra、Rz值無顯著差異(P>0.05)，均能達(dá)到較低的粗糙度值。配對(duì)t檢驗(yàn)結(jié)果表明，各組拋光前、后的差異均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，各組測量具體結(jié)果見表 2。

2.2 表面光澤度值(Gloss)

拋光后4 組光澤度值從低到高依次為Tob組<3M組

表 2 各組試件表面粗糙度值及光澤度值統(tǒng)計(jì)結(jié)果

注： 每橫行中右上角相同字母表示數(shù)值之間差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)， 不同字母表示數(shù)值之間差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)

圖 1 樣本原子力顯微鏡下表面形貌圖

2.3 AFM和SEM圖像

AFM和SEM結(jié)果見圖 1～2，與粗糙度測量結(jié)果具有較好的一致性。

AFM下Con組表面不均勻，有較深的凹坑和較大的圓鈍突起；3M組表面起伏較多，呈波浪狀，裂隙較寬；Vita組表面較平坦，起伏少，有少量淺裂隙；Tob組表面不平坦，可見部分窄而深的裂隙和凹坑；SF組表面微起伏，帶有刺狀突起并伴有點(diǎn)狀凹坑(圖 1)。

SEM下Con組表面形態(tài)不規(guī)則，填料與基質(zhì)界限不明顯，有大小不等的凹坑和裂隙。而拋光后各組均可見無機(jī)填料散在于樹脂基質(zhì)中，外形不規(guī)則，大小不一，且均未見明顯填料脫落所造成的較大凹坑，其中3M組表面劃痕淺而寬，并可見不規(guī)則淺裂隙；Vita組表面均質(zhì)光滑，劃痕細(xì)淺；Tob組表面劃痕多而不規(guī)則，寬度深淺不一，并可見部分細(xì)小的凹坑；SF組表面光滑，缺陷較少，劃痕較淺(圖 2)。

圖 2 樣本掃描電子顯微鏡下表面形貌圖

3 討 論

Lava Ultimate是一種預(yù)聚合的樹脂基復(fù)合材料，結(jié)構(gòu)與復(fù)合樹脂相同，其無機(jī)填料主要是由納米氧化硅(20 nm)與少量納米氧化鋯(4～11 nm)經(jīng)輕度燒結(jié)而成的大小不一的顆粒(圖 2)。這類材料應(yīng)用于椅旁數(shù)控系統(tǒng)，修復(fù)體的制作完成均在診室內(nèi)完成，在研磨和咬合調(diào)整過程中，材料表面不再光滑，必須要進(jìn)行適當(dāng)?shù)膾伖馓幚怼asbinder等[7]對(duì)研磨后的復(fù)合材料進(jìn)行拋光處理，可以得到與白榴石陶瓷EmpressCAD(義獲嘉偉瓦登特，列支敦士登)拋光處理后相近的表面粗糙度，并且均低于EmpressCAD進(jìn)行上釉處理后的表面粗糙度，表明拋光可以使這類材料得到較好的表面平滑效果。本實(shí)驗(yàn)采用4 種拋光系統(tǒng)，其中3M組為輪狀結(jié)構(gòu)，Vita和Tob組拋光磨頭含有杯狀、盤狀和碟狀，多種形狀可完成對(duì)復(fù)雜解剖結(jié)構(gòu)的拋光，而SF組含有子彈頭橡膠頭、毛刷和拋光膏。牙科材料的拋光屬于單純的機(jī)械性拋光，利用拋光器械上的磨料刮除材料表面的凸起，達(dá)到平整拋光的效果。影響拋光效果的因素有材料的結(jié)構(gòu)和機(jī)械特性，拋光器械上磨料顆粒的硬度、大小和形狀，拋光器械的速率，拋光使用的壓力、時(shí)間，是否使用拋光膏等[8-9]。

表面粗糙度是衡量物體表面平滑程度的指標(biāo)，最常用的參數(shù)是Ra和Rz值，其中Ra表示的是材料表面粗糙度的算術(shù)平均值，能充分反映表面微觀幾何形狀高度方面的特性；Rz是材料表面在取樣長度內(nèi)5個(gè)最大的輪廓峰高平均值與5個(gè)最大輪廓谷深平均值之和，表示材料表面的最大峰谷深度，采用兩者進(jìn)行評(píng)價(jià)能夠更加準(zhǔn)確反映出材料表面形貌情況。光澤度是表示物體表面光澤程度的數(shù)字化指標(biāo)，反映測試表面對(duì)入射光的反射能力。本實(shí)驗(yàn)通過測量這些指標(biāo)，全面評(píng)價(jià)了拋光效果。另外，除常規(guī)使用SEM觀察材料表面結(jié)構(gòu)外，還使用了AFM，在納米級(jí)下構(gòu)建材料表面三維結(jié)構(gòu)，提供了更詳細(xì)的形態(tài)特征。相對(duì)SEM下的二維結(jié)構(gòu)，AFM具有更高的分辨率并能獲得樣本表面更清晰的微觀形貌[10]。在本實(shí)驗(yàn)中，拋光前材料表面粗糙度最大，光澤度最小，AFM和SEM下可見表面形態(tài)不規(guī)則，凹坑和裂隙深大。進(jìn)行拋光處理后，Tob組的表面粗糙度明顯大于其他3組，這表明Tob組套裝中下一級(jí)磨頭不能完善去除上一級(jí)磨頭所造成的劃痕，且隨表面光澤度的提高，劃痕更加明顯，在AFM和SEM下可見劃痕密集，且有部分凹陷，表面缺陷多。而其他三組拋光套裝中不同級(jí)別磨頭的磨粒粗細(xì)過渡合理，能達(dá)到較低的表面粗糙度值，AFM和SEM下表面較光滑，劃痕細(xì)小。

修復(fù)材料進(jìn)入口腔內(nèi)，其表面粗糙度對(duì)細(xì)菌黏附有直接影響。Bollen等[11]指出，材料表面的細(xì)菌黏附閾值為Ra等于0.2 μm，超過此數(shù)值菌斑黏附隨粗糙度的增大而增加，而低于此值時(shí)菌斑黏附值與粗糙度并無顯著相關(guān)。當(dāng)修復(fù)體表面光澤度小于60 GU時(shí)認(rèn)為拋光效果較差，光澤度在60 GU到70 GU之間為可接受范圍，光澤度在70 GU到80 GU之間為拋光效果較好，光澤度大于80 GU則為拋光效果非常好[12]。在本實(shí)驗(yàn)中，3M、Vita和SF組拋光后的粗糙度Ra值均小于0.2 μm，光澤度均大于60 GU，其中SF組的光澤度值高達(dá)90 GU左右，這是由于SF組套裝中包括氧化鋁拋光膏和鉆石拋光膏，拋光后表面光澤度較高。張皓羽等[13]研究結(jié)果也表明，使用含有拋光膏的拋光系統(tǒng)，可以有效的提高拋光效果。另外粗糙度與光澤度雖成反比關(guān)系, 但粗糙度值與光澤度值之間并非簡單的線性對(duì)應(yīng)關(guān)系。兩種材料的粗糙度值相近, 其光澤度值卻可存在較大差異。當(dāng)樹脂拋光至一定程度以后, 光澤度對(duì)粗糙度的變化更加敏感, 粗糙度值的微小變化, 即可引起光澤度的明顯改變[14]。本實(shí)驗(yàn)中3M組、Vita組和SF組之間粗糙度值無顯著差異(P>0.05), 但光澤度卻有顯著的上升(P<0.05)。

綜上所述，拋光處理可以降低Lava Ultimate的表面粗糙度，提高其光澤度，并且不同拋光系統(tǒng)的拋光效果存在差異。在本實(shí)驗(yàn)研究條件下，道邦彈性陶瓷拋光套裝拋光效果較差，3M Sof-LexTMSpiral套裝拋光效果在臨床可接受范圍，Vita Enamic?套裝拋光效果較好，而Shofu Ceramage套裝可以取得最低的表面粗糙度和最高的光澤度，拋光效果最好。