無花果果丁真空冷凍干燥工藝研究

金秋瓊，王曉乾，夏 瑾，王壯偉，黃曉德

(1.蘇州西山國家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)示范園區(qū)有限責任公司，江蘇 蘇州 215111；2. 江蘇省農(nóng)業(yè)科學院，江蘇 南京 210014；3. 南京野生植物綜合利用研究院,江蘇 南京 211111)

無花果又稱奶漿果、天仙果、明日果，為?？崎艑僦参餆o花果(FicuscaricaL.)的聚花果。無花果皮薄無核，肉質(zhì)松軟，風味甘甜，深受消費者喜愛。無花果果實中含豐富營養(yǎng)物質(zhì)，據(jù)山東林科所測定，成熟無花果的可溶性固形物含量高達24%，含糖量在15%～22%之間，含有18種氨基酸，其中有8種是人體必需氨基酸，具有很高的營養(yǎng)價值[1]。另外，無花果不僅營養(yǎng)價值高，還具有極高的藥用價值?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)無花果中含有的苯甲醛、佛手柑內(nèi)脂、補骨酯素等物質(zhì)，對肺癌、肝癌細胞有較強的抑制作用[2,3]。無花果的抗癌功效逐漸受到各國專家的公認，無花果中含有多種抗癌物質(zhì)，是研究抗癌藥物的重要原料。

近年來，隨著人們對無花果應用和保健作用的逐漸了解，無花果在江浙滬地區(qū)的消費量也呈現(xiàn)出逐年遞增的趨勢。無花果的栽培面積也不斷擴大。但是由于無花果果實含水量高，果肉松軟，采摘和運輸過程中極易因擠壓碰撞而損傷腐爛。導致無花果的銷售區(qū)域受到極大的限制，僅能作為鮮食水果進產(chǎn)地銷售或短途運輸銷售。對無花果產(chǎn)業(yè)的發(fā)展形成了制約。因此，研究和開發(fā)適于無花果的加工方式，延長無花果的產(chǎn)業(yè)鏈條，是當前無花果產(chǎn)業(yè)發(fā)展亟待解決的問題。

真空冷凍干燥技術是近年來在果品高附加值加工中應用的新技術，真空冷凍干燥不僅可以保持果品原有的形狀、色澤，而且由于加工過程中物料溫度始終低溫狀態(tài)下，能夠較好保留生物活性物質(zhì)的活性，非常適合于具有較高生物活性的無花果的加工。本文根據(jù)市場對無花果凍干產(chǎn)品形式的需求，研究了無花果果丁的粒徑、物料厚度、加熱溫度到對凍干工藝的參數(shù)共晶點、凍結溫度、加熱溫度對凍干效果的影響，確定了無花果果丁的凍干加工參數(shù)和凍干曲線。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

無花果，品種為瑪斯義陶芬，采于蘇州西山高科技農(nóng)業(yè)園的鎮(zhèn)綠光農(nóng)場無花果種植基地。

TF-LFD-6A真空冷凍干燥機，上海田楓實業(yè)有限公司；

DW/BD-55W151E超低溫冷柜，青島海爾股份有限公司；

GZX-GF101-1-S電熱恒溫鼓風干燥箱，上海躍進醫(yī)療器械廠；

UTP-313型電子天平上?；ǔ彪娖饔邢薰?；

JYL-Y5多功能料理機，九陽股份有限公司；

UT61A自動量程萬用表，優(yōu)利德科技(中國)股份有限公司。

1.2 加工工藝流程

無花果果實→清洗、消毒→切丁處理→裝盤→預凍結→升華干燥→解析干燥→成品

1.3 方法步驟

1.3.1 原料挑選：

完全成熟的無花果果實皮薄肉軟，在采摘及加工處理過程中中容易損傷，而且切分后不易成形。因此7-9成熟的果實作為凍干實驗材料。

1.3.2 清洗消毒：

用清水洗去無花果果面的灰塵雜質(zhì)，然后將放入濃度為30-50 mg/L的ClO2消毒液中浸泡5分鐘，流水洗去消毒液后，晾干。

1.3.3 切分處理：

按照粒徑2 cm×2 cm、1.5 cm×1.5 cm、1.0 cm×1.0 cm、0.5 cm×0.5 cm、0.2 cm×0.2 cm，人工將無花果果實切成方丁。

1.3.4 裝盤：

不同規(guī)格的果丁按照10 kg/m2的裝盤量進行裝盤，果裝盤厚度在1～4 cm。1.3.5預凍結：開啟凍干機預凍程序，凍干托盤溫度達到-49℃時裝入料盤進行物料凍結，設置物料凍結溫度為-30℃。

1.3.5 升華解析：

預凍好的物料抽真空至凍干倉內(nèi)氣壓低于100Pa時，設定不同的加熱溫度進行升華解析直至物料干燥。

1.4 共晶點測定：

采用電阻法。[5,6]將溫度計與電極插入無花果中，在置于超低溫冰柜中凍結至-40℃,然后開始逐漸升溫,并測定其電阻變化。

1.5 產(chǎn)品水分測定方法：

采用烘干失重法測定。

1.6 成品率測定：

隨機稱取1.5 kg的無花果5份，按照實驗設定的5種規(guī)格切分后，將果丁與切分下腳料一同凍干后，挑選出大小均一、粒形規(guī)整的果丁為合格產(chǎn)品，以合格產(chǎn)品占凍干產(chǎn)品總質(zhì)量的百分率為成品率，計算公式如下：

m1:凍干樣品中合格產(chǎn)品的質(zhì)量(kg)；

mt：凍干樣品總質(zhì)量(kg)。

2 結果與分析

2.1 果丁粒徑對共晶點的影響

共晶點是物料中水分完全凍結成冰晶時的溫度，是物料中水分升華的臨界溫度。為保持物料干燥過程處在升華狀態(tài)，升華干燥階段時產(chǎn)品必須保持共晶點以下的溫度。實驗通過電阻法分別對不同粒徑無花果果丁的共晶點進行了測定，結果如圖1所示。

由圖1分析可知，試驗中無花果果丁的共晶點在-17～-25℃之間，并且隨著粒徑減小，共晶點呈現(xiàn)出下降趨勢。無花果經(jīng)切丁處理后，共晶點隨著粒徑的減小明顯下降，可能是由于切分過程破壞了果實原有的組織和細胞結構，導致細胞內(nèi)的電解質(zhì)溶出，增加了電解質(zhì)濃度的緣故，因此在真空冷凍干燥中，無花果果丁粒徑越小，其預凍所需達到溫度也越低，隨之凍結的能耗也會增大，因此在無花果果丁凍干加工中，選擇0.5 cm×0.5 cm或1.0 cm×1.0 cm的粒徑較為適宜。

2.2 果丁粒徑凍結速率的影響

凍結是凍干加工中固定產(chǎn)品組織結構，保持物料形狀質(zhì)構的關鍵步驟，有研究表明，物料凍凍結速率高，凍結形成的晶粒細小，凍干產(chǎn)品復水性好；凍結速率低，凍結形成的晶粒粗大，產(chǎn)品復水性差。實驗將不同粒徑無花果果丁，按照凍干10 kg/m2的裝盤量，擺入凍干托盤后，于-50℃超低溫冰柜內(nèi)，進行速凍處理，定時測定樣品的溫度下降過程，結果如圖2所示。

由圖2可知，在凍結擱板板溫度為-50℃條件下，所有試驗樣品的溫度均可以在120 min內(nèi)由25℃下降到-30℃以下，但下降但速率存在明顯差異，粒徑1.5 cm×1.5 cm、2.0 cm×2.0 cm果丁溫度下降到-3℃需要100 min，在凍結速率上明顯低于粒徑0.5 cm×0.5 cm和0.2 cm×0.2 cm的樣品，可能是由于小粒徑的切分處理增加了物料的比表面積，使物料進行熱量交換的面積成倍增加。而且更小的粒徑也使得物料間，以及與凍結擱板的接觸更加緊密，更有利于熱量的傳遞，提高了物料的凍結速率。

2.3 物料厚度對凍結速率的影響

在凍結擱板板溫度為-50℃條件下，分別按照10 kg/m2稱取粒徑0.5 cm×0.5 cm無花果果丁樣品4份，按照1 cm、2 cm、3 cm、4 cm的物料厚度進行裝料，在凍結擱板板溫度為-50℃條件下，測定各樣品溫度隨時間的變化情況，結果如圖3所示。分析可知，樣品溫度下降到共晶點以下所需的時間隨著物料厚度的增加呈現(xiàn)延長趨勢，隨著物料厚度由1 cm增加到4 cm，樣品溫度下降到-30℃所需時間由70 min增加到了110 min，這一方面是由于隨著物料厚度的增加，物料與凍結擱板的接觸面積縮小，導致了物料與凍結擱板間的熱交換效率降低，另一方面果丁間無法緊密的接觸，影響了相互間的熱傳導，也會對凍結速率造成影響。綜合考慮能耗和時間因素，無花果果丁真空冷凍干燥的物料厚度控制在2-3 cm左右為宜。

圖3 物料厚度對凍結速率影響Fig 3 Effect of material thicknesson freezing rate

2.4 加熱溫度對升華解析對影響

分別稱取1.5 kg的0.5 cm×0.5 cm無花果果丁樣品，置于凍干托盤內(nèi)預凍結至-30℃，凍干倉抽真空氣至60 Pa時，分別設定擱板加熱溫度為30℃、40℃、50℃、60℃、70℃進行升華解析試驗，分析不同擱板加熱溫度下的升華及解析情況，結果如圖4所示。分析可知，在試驗設定的5個溫度下，隨著擱板加熱溫度的升高樣品升華解析所需的時間呈現(xiàn)下降趨勢。30℃加熱樣品的升華階段用時最長，為5.5 h，70℃加熱樣品升華階段所用時間最短為4 h；表明適當?shù)奶岣呱A解析階段的擱板加熱溫度，可以有效的縮短凍干加工的時間，但試驗中發(fā)現(xiàn)，擱板加熱溫度為60℃、70℃時，果丁表面出現(xiàn)鼓泡現(xiàn)象，有分析認為是由于升華階段升溫過快，升華階段尚未結束，直接進入解析階段所致[7]。綜合考慮凍干效率和凍干產(chǎn)品質(zhì)量，無花果果丁(0.5 cm×0.5 cm)凍干過程中，擱板加熱溫度控制在40-50℃為宜。

2.5 凍干曲線

根據(jù)上述實驗結果，以0.5 cm×0.5 cm規(guī)格的無花果果丁為原料，設定物料厚度2.5 cm、凍結溫度25℃，擱板加熱溫度40℃，升華解析起始真空度控制在60 Pa以下，進行凍干實驗，記錄物料溫度、加熱板溫度、冷阱溫度以及真空度度變化情況，繪制無花果果丁的凍干曲線，結果如圖5所示。由圖5可知，無花果果丁(0.5 cm×0.5 cm)，在試驗條件下的凍干周期為17 h，其中凍結時間2.5 h，升華階段物料溫度在4-5 h。

圖4 加熱溫度對升華解析過程的影響Fig 4 Effect of heating temperature on the sublimation and desorption process

圖5 無花果果丁(0.5 cm×0.5 cm)凍干曲線Fig 5 Freeze-drying curve of diced figs(0.5 cm×0.5 cm)

2.6 凍干產(chǎn)品質(zhì)量評價

本試驗對不同規(guī)格果丁樣品凍干后的成品率、含水量及感官評價進行了測定，結果如表1。分析可知，無花果果丁凍干品感官上色澤鮮亮、口感酥脆、有無花果的香味；5種規(guī)格果丁凍干后的含水量均在5.0%以下，符合相關標準《凍干水果制品》中凍干花果含水量≤10%的要求[8]；5個樣品凍干后的成品率分別為78.51%、81.46%、88.40%、87.35%、73.65%，1.0 cm×1.0 cm和0.5 cm×0.5 cm規(guī)格的果丁成品率較高，分析原因是由于花果為聚花果，果實內(nèi)部為松散的雄蕊，切分0.2 cm×0.2 cm的果丁，會造成大量的雄蕊脫落成為碎料，同時也影響果丁的規(guī)整度。而受到無花果果實形狀、大小限制，粒徑1.5 cm×1.5 cm、2.0 cm×2.0 cm的果丁規(guī)格過大，切分過程中容易造成邊角廢料過多，從而導致了成品率的下降。

表1 凍干樣品質(zhì)量評價

3 結論

3.1 本研究通過對五種粒徑無花果果丁的共晶點、凍結速率的測定分析，明確里隨著無花果果丁粒徑的減小，物料的共晶點呈下降趨勢，凍結速率隨果丁粒徑的減小所提高的規(guī)律。確定了無花果果丁凍干加工的適宜粒徑為0.5-1.0 cm。

3.2 通過分析0.5 cm×0.5 cm粒徑無花果果丁凍干工藝中物料厚度、擱板加熱溫度對凍結階段和升華解析階段的影響，確定了無花果果丁凍干加工適宜的物料厚度為2-3 cm，適宜的擱板加熱溫度為40-50℃。

3.3 通過對0.5 cm×0.5 cm規(guī)格的無花果果丁凍干參數(shù)的優(yōu)化，確定了無花果果丁(0.5 cm×0.5 cm)的適宜凍干參數(shù)為物料厚度2.5 cm、凍結溫度25℃，擱板加熱溫度40℃，真空度低于60Pa。確定了在此條件下的無花果果丁的凍干曲線。

3.4 實驗對凍干無花果果丁進行了感官和質(zhì)量指標的分析表明，凍干無花果果丁感官上果粒規(guī)整、色澤鮮亮、口感酥或酥脆、具有無花果果香；產(chǎn)品的含水量在4.16-4.56%，符合相關標準的要求。