煤中全水分含量測(cè)定不確定度評(píng)定

陳 娟，劉 元，高啟帥，劉 皓,張智芳

(1.榆林學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 榆林 719000；2.陜西省低變質(zhì)煤潔凈利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 榆林 719000；3.國(guó)家煤及鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，陜西 榆林 719000)

煤的外在水分與內(nèi)在水分的總和稱為全水分[1-2]，它代表剛采出來(lái)或使用單位剛收到煤中的全部水分。煤中水分含量多少一定程度上反映了煤化程質(zhì)。變質(zhì)程度低的煤結(jié)構(gòu)疏松，內(nèi)部毛細(xì)管發(fā)達(dá)，水分高。隨著煤化程度提高，水分含量降低。水是煤中有害組分，增加運(yùn)輸負(fù)荷，發(fā)熱量降低，破碎篩分困難，結(jié)焦時(shí)間長(zhǎng)等。在煤炭貿(mào)易中，水分成為一項(xiàng)重要的計(jì)價(jià)指標(biāo)。因此，對(duì)全水分含量測(cè)定結(jié)果不確定度評(píng)定，不僅是煤炭使用人員和研究人員必需的煤質(zhì)指標(biāo)，還對(duì)煤炭貿(mào)易雙方具有重要的意義[3]。本文依據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[4]及GB/T 211-2017《煤中全水分的測(cè)定方法》[5]對(duì)煤中全水分含量測(cè)定的不確定度來(lái)源進(jìn)行分析，并對(duì)各分量作出評(píng)價(jià)，最后得出全水分含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度與擴(kuò)展不確定度。

1 測(cè)定方法、測(cè)量?jī)x器與數(shù)學(xué)模型

1.1 測(cè)定方法

稱取6mm(或13mm)煤樣10～12g (稱準(zhǔn)至0.1g)于全自動(dòng)全水分儀中，在105～110℃下空氣流中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試驗(yàn)干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。

1.2 測(cè)量?jī)x器

長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司5E-MW6510型全自動(dòng)水分儀。

1.3 數(shù)學(xué)模型

式中：Mt——煤中全水分，%；

m——稱取的試樣質(zhì)量，g；

m1——試樣干燥后的質(zhì)量損失，g。

2 不確定度來(lái)源分析

按照國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(JJF 1059.1-2012)的要求，結(jié)合數(shù)學(xué)模型式，煤中全水分含量測(cè)定的不確定度u(Mt)主要包括：

(1)試樣稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB(m)，由儀器本身自帶天平稱量誤差引入，按B類方法評(píng)定。

(2)干燥后試樣稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB(m1)也來(lái)自儀器本身自帶天平稱量誤差引入，按B類方法評(píng)定。

(3)重復(fù)性測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA(rep)，按A類方法評(píng)定。

(4)儀器烘干部分引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB(Y)，按B類方法評(píng)定。

3 不確定度分量評(píng)定

3.1 試樣稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB(m)

試樣稱量由儀器自身攜帶電子天平完成，故該不確定度由儀器附帶電子天平精度決定。由全自動(dòng)水分檢定證書(shū)可知，稱重部分U=0.02g，k=2，則區(qū)間半寬度a=0.02g，由B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式得：

其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2 干燥后試樣稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB(m1)

干燥后試樣稱量同樣由儀器自身攜帶電子天平自動(dòng)完成，其不確定度評(píng)定方法與試樣稱量的不確定度評(píng)定方法一致，即uB(m1)=uB(m)=0.01g。

其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.3 重復(fù)性測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uA(rep)

對(duì)于同一煤樣的Mt進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 煤樣全水分重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)

單個(gè)測(cè)得值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差由貝塞爾公式得：

3.4 儀器烘干誤差引入的不確定度uB(Y)

由全自動(dòng)水分儀檢定報(bào)告中得知，該烘干部分U=0.03%，k=2，則區(qū)間半寬度a=0.03%，由B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度uB公式得：

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Mt)評(píng)定

合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

5 擴(kuò)展不確定度U(Mt)評(píng)定

在置信概率95%時(shí)，取k=2，其擴(kuò)展不確定度為：

U(Mt)=k×u(Mt)=2×0.129%=0.26%

則煤中全水分含量測(cè)定結(jié)果為：Mt=(12.5±0.26)%

6 結(jié)論

煤中全水分含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.129%，擴(kuò)展不確定度為0.26%。不確定度值較小，測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)度較高，數(shù)據(jù)使用價(jià)值較高。