敵草隆生產(chǎn)過(guò)程中甲苯分離技術(shù)改造及應(yīng)用

冶正得，徐志宏，王海東，張 勇，施 飛

（寧夏新安科技有限公司，寧夏石嘴山 753400）

敵草隆，英文名稱(chēng)Diuron，美國(guó)杜邦公司開(kāi)發(fā)的一種取代脲類(lèi)除草劑。它具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用和一定的觸殺作用，以根系吸收為主。主要用于棉花、大豆、玉米、花生、甘蔗、果樹(shù)、茶樹(shù)、橡膠樹(shù)等旱地作物防除一年生禾本科雜草和某些闊葉雜草，對(duì)多年生雜草如狗根、香附子等也有良好的防除效果[1]。本公司的敵草隆生產(chǎn)工藝是將3，4-二氯苯胺（簡(jiǎn)稱(chēng)苯胺）和甲苯混合溶解，經(jīng)升溫脫水、冷卻得到3，4-二氯苯胺甲苯溶液（簡(jiǎn)稱(chēng)苯胺液），向苯胺液中通入光氣進(jìn)行光氣化反應(yīng)、精餾，得到3，4-二氯苯基異氰酸酯（簡(jiǎn)稱(chēng)異酯），異酯和二甲胺反應(yīng)生成敵草隆，再經(jīng)結(jié)晶、離心、干燥得到敵草隆產(chǎn)品[2-5]。生產(chǎn)過(guò)程中，通光、酯化、脫光工序的尾氣收集和處理對(duì)敵草隆生產(chǎn)至關(guān)重要，尾氣的處理效果直接影響安全環(huán)保和職業(yè)衛(wèi)生健康。

1 安全技術(shù)改造方案

1.1 甲苯粗分離

由于甲苯密度比鹽酸小且甲苯不溶于鹽酸，生產(chǎn)中甲苯富集于鹽酸表面，甲苯與鹽酸之間形成界面，通過(guò)在界面附近設(shè)置溢流口，就可以很容易的將大部分甲苯通過(guò)溢流收集于一級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐中。最后將一級(jí)儲(chǔ)罐中甲苯進(jìn)行分離。以本公司現(xiàn)有4 000 t/a敵草隆生產(chǎn)裝置為例，尾氣吸收系統(tǒng)有4臺(tái)鹽酸儲(chǔ)罐，相互之間通過(guò)氟塑料合金泵進(jìn)行翻酸，將原已富集在鹽酸表面的甲苯又與鹽酸混合，不利于分離處理；本次技改是將4臺(tái)鹽酸儲(chǔ)罐相互之間用平衡管串聯(lián)，從四級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐到一級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐平衡管高度逐級(jí)降低100 mm，四級(jí)液位控制在2 000 mm，三級(jí)液位控制在1 900 mm，二級(jí)液位控制在1 800 mm，一級(jí)液位控制在1 700 mm（見(jiàn)圖1），從而在一級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐表面甲苯含量增大，通過(guò)自流進(jìn)入分離器中進(jìn)行分離。

1.2 甲苯分離器設(shè)計(jì)

分離器的設(shè)計(jì)原理根據(jù)液體壓強(qiáng)公式P=ρgh進(jìn)行設(shè)計(jì)。

根據(jù)液體壓強(qiáng)公式：ρ混gh=ρ甲苯gh1+ρ鹽酸gh2

已知：h=1 300 mm、ρ鹽酸=1.149 2、ρ甲苯=0.886、ρ混=ρ鹽酸

則：h1=1.297（1 300-h2）

設(shè)：h2=1 250 mm則h1=65 mm

h2=1 200 mm則h1=130 mm

h2=1 150 mm則h1=195 mm

即：甲苯出口與鹽酸出口垂直間距50 mm時(shí)，甲苯層厚度65 mm；

甲苯出口與鹽酸出口垂直間距100 mm時(shí)，甲苯層厚度130 mm；

甲苯出口與鹽酸出口垂直間距150 mm時(shí)，甲苯層厚度195 mm。

圖1 鹽酸儲(chǔ)罐流程圖

圖2 分離器

圖3 分離流程圖

分離器通過(guò)自主設(shè)計(jì)，采用雙層結(jié)構(gòu)（見(jiàn)圖2），在兩層之間設(shè)置8塊折流板，折流板寬度300 mm，鹽酸進(jìn)口處折流板寬度350 mm，鹽酸出口處折流板寬度350 mm，分離器外筒內(nèi)徑1 200 mm，內(nèi)筒外徑500 mm，高度1 500 mm，夾層容積1.4 m3。經(jīng)過(guò)計(jì)算停留時(shí)間2.3 h，鹽酸從N1進(jìn)入，經(jīng)過(guò)折流腔體，鹽酸從N5口進(jìn)入內(nèi)筒，從N4口流出進(jìn)入緩沖罐，甲苯密度較鹽酸小，富集于液面之上，形成界面，液位高于鹽酸液位，從N2口流出至甲苯緩沖罐，最終實(shí)現(xiàn)分離。

1.3 改造工藝流程

富集于鹽酸表面的甲苯層從鹽酸儲(chǔ)罐溢流至三級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐，三級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐再自流到二級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐，二級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐自流到一級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐，最后從一級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐自流至分離器。含有甲苯的鹽酸在分離器外層經(jīng)過(guò)8次折流后實(shí)現(xiàn)界面分離，鹽酸在底部進(jìn)入內(nèi)筒，甲苯在外筒，當(dāng)內(nèi)筒液位達(dá)到1 250 mm時(shí)，鹽酸自流至鹽酸緩沖罐。當(dāng)外筒液位達(dá)到1 315 mm時(shí)自流至甲苯緩沖罐，鹽酸從分離器內(nèi)筒利用液位差自流到鹽酸緩沖罐。當(dāng)鹽酸緩沖罐液位到800 mm時(shí)，自動(dòng)啟動(dòng)鹽酸輸送泵將鹽酸輸送至500 m3鹽酸儲(chǔ)槽，經(jīng)化驗(yàn)合格后外售。當(dāng)甲苯緩沖罐液位達(dá)到800 mm時(shí)，自動(dòng)啟動(dòng)甲苯輸送泵將甲苯輸送至三級(jí)光甲液釜中，檢驗(yàn)合格，循環(huán)使用。甲苯從分離器夾套中利用液位差自流到甲苯緩沖罐，利用甲苯輸送泵送至三級(jí)光甲液釜。分離器、鹽酸、甲苯緩沖罐產(chǎn)生的尾氣集中收集送往一級(jí)鹽酸儲(chǔ)罐，具體流程（見(jiàn)圖3）。

1.4 自動(dòng)控制

鹽酸緩沖罐安裝液位計(jì)，鹽酸輸送泵使用變頻電機(jī)，液位與泵連鎖，當(dāng)鹽酸液位到800 mm時(shí)自動(dòng)啟動(dòng)鹽酸輸送泵，當(dāng)液位到達(dá)400 mm時(shí)自動(dòng)停止鹽酸輸送泵，達(dá)到自動(dòng)控制的目的，避免現(xiàn)場(chǎng)工人頻繁啟停泵操作，鹽酸泄漏傷人事故。

甲苯緩沖罐安裝液位計(jì)，甲苯輸送泵使用變頻電機(jī)，液位與泵連鎖，當(dāng)甲苯液位到800 mm時(shí)自動(dòng)啟動(dòng)甲苯輸送泵，當(dāng)液位到達(dá)400 mm時(shí)自動(dòng)停止甲苯輸送泵，達(dá)到自動(dòng)控制的目的，避免現(xiàn)場(chǎng)工人頻繁啟停泵操作，甲苯泄漏傷人事故。

1.5 設(shè)備選型（見(jiàn)表1）

2 結(jié)論

通過(guò)本次安全技術(shù)改造，分離出敵草隆生產(chǎn)副產(chǎn)鹽酸中的甲苯，降低鹽酸中甲苯含量，提高副產(chǎn)鹽酸品質(zhì)，回收部分甲苯，降低生產(chǎn)成本，減小危險(xiǎn)因素，避免副產(chǎn)鹽酸中由于甲苯含量高成為危險(xiǎn)廢物。

表1 設(shè)備型號(hào)