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    從鉛鋅廢渣中氨浸鋅試驗(yàn)研究

    2019-08-08 09:28:54石振武楊守潔薛群虎
    濕法冶金 2019年4期
    關(guān)鍵詞:鉛鋅廢渣濃度

    石振武,楊守潔,薛群虎

    (1.陜西理工大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,陜西 漢中 723000;2.西安建筑科技大學(xué) 材料與礦資學(xué)院,陜西 西安 710055)

    鉛鋅冶煉廠(chǎng)每年都會(huì)排放大量鉛鋅廢渣[1-2],其中所含的Pb、Zn、Cd、Cr等對(duì)環(huán)境有一定程度污染[3-4]。目前,鉛鋅廢渣的資源化主要是作為原料制備混凝土[5-7]、膠凝材料[8-10]、建筑用磚[10-11]等,附加值較低,而且其中的鉛鋅有價(jià)元素?zé)o法得到回收。采用氧化還原法和酸浸法從廢渣中回收鉛鋅對(duì)設(shè)備要求高,易產(chǎn)生二次污染[11-14]。氨浸法工藝簡(jiǎn)單,成本低,無(wú)污染,常用于從難選低品位鋅礦石、冶銅廢渣和廢物中浸出有價(jià)元素[15-22],但用氨浸法從鉛鋅廢渣中浸出鋅的研究尚未見(jiàn)有報(bào)道,因此,試驗(yàn)研究了采用氨浸法從某鉛鋅廢渣中浸出鋅,并制備堿式碳酸鋅。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料及儀器

    鉛鋅廢渣:取自陜西漢中某鋅業(yè)公司,其化學(xué)成分和物相組成分別見(jiàn)表1和圖1。鉛鋅廢渣中,Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.975%。廢渣的主要物相有Zn(OH)2、正方針鐵礦、草黃氫鐵礬、硫酸鉛礦和鱗石英,Zn主要存在于Zn(OH)2中。

    表1 鉛鋅廢渣的化學(xué)組成 %

    圖1 鉛鋅廢渣樣品的XRD圖譜

    試驗(yàn)主要試劑:氨水,碳酸氫銨,均為分析純。

    試驗(yàn)主要儀器:干燥箱(WGLL-230BE),多功能粉碎機(jī)(RH-600A),攪拌器(JJ-1A),電熱恒溫水浴鍋(HH-2),電熱套(MH-250),X射線(xiàn)衍射儀(D/MAX-2400),熱分析儀(STA 449C)。

    1.2 試驗(yàn)原理及方法

    試驗(yàn)原理:氨浸過(guò)程中,廢渣中的Zn、Cu與NH3發(fā)生配位化學(xué)反應(yīng)而溶解,F(xiàn)e、Pb、Ca、Al、Mg等不反應(yīng)。廢渣中Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為0.267%,遠(yuǎn)低于Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù),因此,氨浸過(guò)程中主要是鋅物相的溶解,銅物相的溶解反應(yīng)可忽略。

    (1)

    (2)

    (3)

    鉛鋅廢渣在105 ℃干燥箱中放置10 h,之后冷卻至室溫,用粉碎機(jī)粉碎,過(guò)180目篩。將氨與碳酸氫銨按物質(zhì)的量比1∶1混合,配制總氨濃度不同的浸出劑。根據(jù)正交試驗(yàn)因素及水平(見(jiàn)表2),將鉛鋅廢渣與浸出劑加入到反應(yīng)器中,在攪拌速度1 500 r/min條件下反應(yīng)一段時(shí)間后,取出漿液,過(guò)濾分離,得到浸出渣和浸出液。采用EDTA標(biāo)定法測(cè)定浸出液中鋅質(zhì)量濃度,按式(4)計(jì)算鋅浸出率。

    (4)

    式中:η—鋅浸出率,%;c—EDTA濃度,mol/L;V1—滴定消耗的EDTA溶液體積,mL;V2—濾液總體積,L;V3—滴定消耗的濾液總體積,mL;m—鉛鋅廢渣質(zhì)量,g;w—Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

    表2 正交試驗(yàn)因素及水平

    浸出液加鋅粉除雜,然后在電熱套上蒸發(fā);當(dāng)pH=7時(shí)停止加熱,沉淀洗滌3次后放入干燥箱于110 ℃下干燥5 h,得到白色粉末。用X射線(xiàn)衍射儀和熱分析儀表征白色產(chǎn)物。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

    正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3,極差分析結(jié)果見(jiàn)表4,方差分析結(jié)果見(jiàn)表5。

    表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

    表4 各因素對(duì)鋅回收率的影響極差分析結(jié)果

    表5 方差分析結(jié)果

    由表3~5看出:對(duì)于鋅的浸出,浸出溫度、浸出時(shí)間、總氨濃度、液固體積質(zhì)量比的極差分別是8.41%、9.83%、2.97%、22.36%,即固液體積質(zhì)量比對(duì)鋅浸出率的影響最顯著,其次是浸出時(shí)間、浸出溫度和總氨濃度,結(jié)果與與方差分析結(jié)果一致。正交試驗(yàn)確定最優(yōu)因素組合為浸出溫度30 ℃,浸出時(shí)間4 h,總氨濃度6 mol/L,液固體積質(zhì)量比7 mL/g。

    2.2 單因素試驗(yàn)

    根據(jù)極差分析結(jié)果確定的最優(yōu)因素組合進(jìn)行單因素浸出試驗(yàn),以確定最優(yōu)浸出條件。

    2.2.1 浸出溫度對(duì)鋅浸出率的影響

    控制浸出時(shí)間4 h,總氨濃度6 mol/L,液固體積質(zhì)量比7 mL/g,浸出溫度對(duì)鋅浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 浸出溫度對(duì)鋅浸出率的影響

    由圖2看出:隨浸出溫度升高,鋅浸出率升高;溫度高于30 ℃后,鋅浸出率反而下降。升溫會(huì)加快溶劑分子的擴(kuò)散,有利于鋅與氨的配位反應(yīng)進(jìn)行,鋅浸出率提高;但溫度過(guò)高,氨揮發(fā)速度加快,溶液中總氨濃度降低[15],從而使鋅浸出率降低。綜合考慮,確定浸出溫度以30 ℃為宜。

    2.2.2 浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率的影響

    控制浸出溫度30 ℃,總氨濃度6 mol/L,液固體積質(zhì)量比7 mL/g,浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 浸出時(shí)間對(duì)鋅浸出率的影響

    由圖3看出:隨浸出時(shí)間延長(zhǎng),鋅浸出率提高;浸出2 h后,鋅浸出率提高非常緩慢,浸出效率大幅度降低。綜合考慮,確定適宜浸出時(shí)間為2 h。

    2.2.3 總氨濃度對(duì)鋅浸出率的影響

    控制浸出溫度30 ℃、浸出時(shí)間4 h、液固體積質(zhì)量比7 mL/g,總氨濃度對(duì)鋅浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 總氨濃度對(duì)鋅浸出率的影響

    由圖4看出,隨總氨濃度增大,鋅浸出率僅略有提高,變化不大。總氨濃度大于4 mol/L,溶液中NH3濃度遠(yuǎn)大于溶解廢渣中鋅所需理論濃度,且總氨濃度過(guò)高會(huì)造成浪費(fèi),綜合考慮,確定總氨濃度以4 mol/L為宜。

    2.2.4 液固體積質(zhì)量比對(duì)鋅浸出率的影響

    控制浸出溫度30 ℃、浸出時(shí)間4 h、總氨濃度6 mol/L,液固體積質(zhì)量比對(duì)鋅浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 液固體積質(zhì)量比對(duì)鋅浸出率的影響

    由圖5看出:隨液固體積質(zhì)量比增大,鋅浸出率顯著提高;液固體積質(zhì)量比大于5 mL/g時(shí),鋅浸出率提高幅度較小。液固體積質(zhì)量比增大,礦漿黏度降低,有利于廢渣和浸出劑的接觸及生成物的擴(kuò)散,綜合考慮,確定液固體積質(zhì)量比以7 mL/g為宜。

    極差分析得到最優(yōu)組合為溫度30 ℃、浸出時(shí)間4 h、總氨濃度6 mol/L和液固體積質(zhì)量比7 mL/g,但綜合考慮浸出效率、經(jīng)濟(jì)性、單因素試驗(yàn)結(jié)果,確定最佳浸出條件為溫度30 ℃、浸出時(shí)間2 h、總氨濃度4 mol/L、液固體積質(zhì)量比7 mL/g。該條件下,鋅浸出率為81.99%。

    2.3 從浸出液中回收堿式碳酸鋅

    將最佳條件下浸出所得浸出液加鋅粉除雜,然后加熱蒸發(fā)制備堿式碳酸鋅。所得產(chǎn)物的XRD物相分析結(jié)果如圖6所示。

    圖6 堿式碳酸鋅樣品的XRD圖譜

    由圖6看出:在2θ=10°~20°和23°~27°時(shí)有衍射峰,此為Zn5(CO3)2(OH)6的無(wú)定形非晶衍射峰(Zn5(CO3)2(OH)6在13.07°、24.30°處有衍射峰)。堿式碳酸鋅產(chǎn)物的TG曲線(xiàn)(圖7)表明:其在100~200 ℃、200~300 ℃和315~460 ℃分別失重6.18%、22.92%和5.44%,分別接近式(5)(6)(7)的理論值6.11%、22.59%和4.24%。表明所得堿式碳酸鋅是無(wú)定形晶體,化學(xué)式為

    (5)

    (6)

    (7)

    圖7 堿式碳酸鋅樣品的TG曲線(xiàn)

    3 結(jié)論

    利用氨浸法可以從鉛鋅廢渣中有效浸出鋅。正交試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)結(jié)果表明:影響鋅浸出的各因素順序?yàn)橐汗腆w積質(zhì)量比>浸出時(shí)間>浸出溫度>總氨濃度;在最佳條件(浸出溫度30 ℃,浸出時(shí)間2 h,總氨濃度4 mol/L,液固體積質(zhì)量比7 mL/g)下,鋅浸出率為81.99%。借助蒸發(fā)法可制備堿式碳酸鋅,其為無(wú)定形晶體,化學(xué)式為Zn5(CO3)2(OH)6·2H2O。

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