ICP-MS分析《全國土壤污染狀況詳查》土壤中9種金屬元素

（廈門市華測檢測技術有限公司，福建 廈門 361000）

隨著國家對于環(huán)境保護越來越重視，其中土壤的污染狀況是國家關注的重點之一，國家環(huán)境分析測試中心、中國環(huán)境監(jiān)測總站等五部委聯(lián)合發(fā)布《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定》[1]，其中涵蓋了ICP-OES[2]、ICP-MS分析土壤中重金屬元素的方法，與傳統(tǒng)的四酸消解（鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸）——原子吸收分光光度計的檢測方法有所不同。依據(jù)該規(guī)定建立新的分析方法，通過具體分析中國地質(zhì)科學院地球物理地球化學勘查研究所生產(chǎn)的土壤成分分析標準物質(zhì)，研究該方法分析的實際效果。

1 相關資料

在環(huán)保部《環(huán)辦土壤函[2017]1625號》[3]中寫道：重點行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測試，原則上應盡量采用《土壤分析技術規(guī)定》中推薦的分析方法，相關方法應納入相關檢測實驗室資質(zhì)認定范圍?！锻寥婪治黾夹g規(guī)定》里說明附件中的分析方法依據(jù)《HJ 766-2015固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制而成，與其他土壤分析的現(xiàn)行標準對比，具有較低的檢出限。新的方法雖然采用新的消解體系和檢測儀器，但是其分析準確度和現(xiàn)行國家、行業(yè)標準具有相同的可靠性。

查閱相關期刊資料發(fā)現(xiàn)，肖立青等對土壤樣品采用濕法消解，加入氫氟酸-高氯酸-硝酸，于電熱板上加熱溶解，轉化為待測溶液，使用ICP-MS法分析鎘、鉛、鉻三種待測元素的含量。用土壤國家標準物質(zhì)驗證了方法的檢出限的準確度和精密度，證明能滿足土壤污染狀況調(diào)查樣品分析質(zhì)量要求[4]。為了測試本文建立的新方法中9種元素的分析測試結果，進行了下文中的確認實驗。

2 實驗部分

2.1 主要儀器設備

TOPEX微波消解儀（屹堯科技發(fā)展有限公司，上海)，NEXION 350X電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（珀金埃爾默儀器有限公司，美國)。

2.2 檢出限驗證

通過測試10次空白，計算得出實驗室的檢出限（見附表1）。

表1 各元素的檢出限

結合附表1，對比發(fā)現(xiàn)實驗室檢出限低于或等于方法給定的檢出限，符合實驗要求。

2.3 方法準確性實驗

準確稱取適量土壤樣品（GSS-3），置于消解罐中，加入1mL濃鹽酸和4mL濃硝酸，2mL氫氟酸，運行微波消解裝置設定程序，在185℃保持40min。消解后于150℃敞口趕酸，至內(nèi)容物近干，冷卻至室溫后，用去離子水定容至50mL。取上清液進行測定。

通過測試分析（結果見附表2），可見采用新的分析方法，土壤標準物質(zhì)的測試結果位于標準值的不確定度區(qū)間內(nèi)，可見該方法的準確度可以滿足土壤污染狀況調(diào)查樣品分析要求。

表2 土壤標準樣品測試結果

3 結語

使用鹽酸和高氯酸有諸多不便，鹽酸屬于易制毒，監(jiān)管嚴格而且一般只有進口的鹽酸和高氯酸才能滿足痕量分析的要求，進口鹽酸和高氯酸成本較高[5]。使用新的前處理方法不僅可以避免高氯酸使用過程中的危險，而且也可以一定程度上降低空白試劑的本底值，達到更低的檢出限要求。并且，實際通過測試土壤有證標準物質(zhì)，驗證了ICP-MS使用新方法分析《土壤分析技術規(guī)定》土壤中9種金屬元素的準確性。不過此次實驗的樣品數(shù)量有限，且不同基底的土壤使用此方法的消解效果可能存在差異，有待日后更多的實驗來研究。新的方法通過使用ICP-MS測試土壤金屬元素，大大提高了土壤樣品同時測試多元素時的分析效率，提供了更低的檢出限，同時保證了樣品分析的準確性?？梢詰糜谕寥牢廴緺顩r調(diào)查中土壤樣品的測定，并取得令人滿意的結果。