碳化硅顆粒級(jí)配對(duì)碳化硅制品燒成影響的探討

方仁德 孔令峰

摘 要：本文以粘土、氧化鋁粉及碳化硅為基礎(chǔ)配方，采用酚醛樹脂、乙二醇為添加劑進(jìn)行成型，考察不同的顆粒級(jí)配及不同的燒成制度，探討其對(duì)燒結(jié)性能的影響。最終試驗(yàn)表明，當(dāng)碳化硅顆粒級(jí)配為70#：80#：100#的比例為10：34：6時(shí)，其所需要的燒結(jié)溫度較高，燒結(jié)性能好，且熱膨脹系數(shù)較低，滿足碳化硅質(zhì)陶瓷制品的需求。

關(guān)鍵詞：碳化硅;顆粒級(jí)配;燒結(jié)性能

1 前 言

碳化硅材料由于化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好等優(yōu)異的物理特性，是良好的耐火材料產(chǎn)品。我司主要研究碳化硅陶瓷輥棒用于輥道窯的急冷帶區(qū)域使用。眾所周知，碳化硅材料的燒成非常關(guān)鍵，溫度過高會(huì)使其容易氧化，燒成溫度過低，燒制的產(chǎn)品又達(dá)不到設(shè)計(jì)要求，為此對(duì)于固相法制備碳化硅質(zhì)產(chǎn)品需嚴(yán)格控制工藝。

碳化硅顆粒級(jí)配對(duì)碳化硅制品的燒成及性能顯得尤其重要，國(guó)內(nèi)許多學(xué)者都取得了一定的成果，如選用亞微米級(jí)和納米級(jí)的SiC粉體進(jìn)行制備碳化硅制品，由于亞微米或納米級(jí)碳化硅粉體的粒徑小、比表面積大、表面能高、燒結(jié)活性大、高溫（1950 ～ 2200℃）下原子擴(kuò)散劇烈，導(dǎo)致在燒結(jié)過程中易出現(xiàn)晶粒異常長(zhǎng)大的現(xiàn)象[1]，最終達(dá)到增強(qiáng)增韌的作用。同時(shí)也有研究將部分粗粉引入到亞微米級(jí)粉體中進(jìn)行顆粒級(jí)配，粗顆粒在燒結(jié)過程中可降低顆粒間的界面擴(kuò)散，起到釘扎作用，從而抑制晶粒的異常長(zhǎng)大，并弱化部分SiC/SiC 晶界處的界面結(jié)合，進(jìn)而改善 SiC 陶瓷的力學(xué)性能，粉體顆粒級(jí)配的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)碳化硅陶瓷的增強(qiáng)增韌。

碳化硅質(zhì)陶瓷輥棒使用的溫度一般在1000℃左右，而碳化硅材料在1350℃的氧化氣氛下燒成，很容易燒氧化，為了解決這個(gè)溫度，需結(jié)合自身的配方特點(diǎn)，選用合適的顆粒級(jí)配的碳化硅進(jìn)行試驗(yàn)，在不氧化的情況下，燒結(jié)性能最佳，產(chǎn)品的性能也最好，這對(duì)于碳化硅質(zhì)陶瓷生產(chǎn)和使用具有重要的意義。

2 試 驗(yàn)

2.1 陶瓷的制備

根據(jù)原料及組成點(diǎn)的化學(xué)組成進(jìn)行配方計(jì)算，按照下列工藝過程制備試樣。

原料→配料→球磨→加砂、造?；旌稀尚汀稍铩鸁?，加入一定量的添加劑，采用半干壓法壓制成型，成型壓力為30 MPa。

按照添加劑的比例進(jìn)行添加，試樣尺寸（mm）為 50×14×15的試條。坯體干燥后，將各試樣在硅鉬棒爐中于1340 ～ 1370℃保溫2 h 燒成，停止加熱后隨爐溫自然冷卻。

按照添加劑的比例在練泥時(shí)加入，并采用真空擠出成型進(jìn)行出管成型，并在間歇式窯爐中吊燒。

2.2 復(fù)相陶瓷的性能表征

采用阿基米德法測(cè)試燒結(jié)體的吸水率、孔隙率和體積密度，利用Y-4型的X射線衍射儀分析試樣的晶相;采用JM-6460LV型掃描電子顯微鏡觀察試樣的斷面微觀形貌;利用三點(diǎn)彎曲法測(cè)量燒結(jié)體的抗折強(qiáng)度。

3 結(jié)果與討論

3.1 試樣的燒結(jié)狀況

從試樣的燒結(jié)情況來(lái)看，調(diào)整碳化硅顆粒級(jí)配，燒結(jié)性能有很大的影響，SC-1的燒成收縮率最大，這是因?yàn)镾iC（80#）含量較高，因?yàn)镾iC（80#）中含有少量的細(xì)顆粒，所以整個(gè)配方中骨料的粒度較細(xì)，故體積密度最大。SC-2、SC-3和SC-4相比，100#的砂含量逐漸增大，體密先降低后增大，那是因?yàn)?00#砂含量對(duì)整個(gè)骨料的顆粒度影響最大，因此選用SC-1和SC-3進(jìn)行出管試驗(yàn)，搭燒SC-4配方。

3.2 碳化硅制品的成型

從圖1可知，采用同樣的添加劑，只是改變碳化硅的顆粒級(jí)配，管坯的水溶性相差較大，SC-3因?yàn)轭w粒較小，比表面積較大，因此水溶較快，這些現(xiàn)象反映碳化硅顆粒度對(duì)陶瓷管的燒成影響也較大。

從照片可知，SC-1的外表面較SC-3的要粗，檢測(cè)管坯的抗折強(qiáng)度基本相當(dāng)，因此進(jìn)行燒成試驗(yàn)。

3.3 碳化硅制品的燒成

將兩個(gè)配方的坯體進(jìn)行窯爐燒制，SC-1配方出現(xiàn)掉棒，但是SC-3未出現(xiàn)掉棒，這是因?yàn)轭w粒級(jí)配較粗時(shí)，管坯在燒制過程中抗拉強(qiáng)度較低，導(dǎo)致掉棒。

3.4 碳化硅制品的結(jié)構(gòu)和性能表征

我們知道，高溫機(jī)械性能主要取決于顯微結(jié)構(gòu)特征，主要體現(xiàn)在液相的含量，氣相及晶相的含量及分布狀況，而最為重要的是晶相的含量和晶體的生長(zhǎng)狀況，因此本文就不同添加劑對(duì)晶相和液相及其造成的性能影響進(jìn)行分析。

從結(jié)構(gòu)來(lái)看，陶瓷的物相相當(dāng)，區(qū)別在于顆粒小的碳化硅易于致密。

從表4可知，SC-3配方的性能明顯較低，這是因?yàn)橐氪稚埃柚沽舜蟪叽绲拈L(zhǎng)棒狀轉(zhuǎn)化為細(xì)小的晶體，從而影響了燒結(jié)體的燒結(jié)性能，尤其是抗拉強(qiáng)度，導(dǎo)致了工藝的失敗，因此說明碳化硅顆粒較粗和較細(xì)對(duì)其燒成均不利。

4 結(jié) 論

（1）碳化硅的顆粒級(jí)配對(duì)碳化硅陶瓷的燒結(jié)性能影響較大，尤其是在抗拉強(qiáng)度性能上相差較大，導(dǎo)致工藝的可信性。

（2）碳化硅的顆粒度太小，因?yàn)榛钚暂^大，易造成因過燒而掉棒的現(xiàn)象。

參考文獻(xiàn)

[1] MAGNANI G， BRENTARI A， BURRSI E， et al. Pressureless sintered silicon carbide with enhanced meachanical properties obtained by the two-step sintering method. Ceram. Int.， 2014，40（1）：1759-1763.