嬰幼兒衣物用洗滌劑殘留量的定性檢測

盧 燕 于 文

（西安開米股份有限公司，陜西 西安，710075）

近年來，我國洗衣液市場份額迅速增長，年均增長率高達27%[1]。盡管外觀、功能、性質各不相同，但配方構架基本大同小異，主要由表面活性劑、螯合劑、功能助劑（消泡劑、柔順劑、抗再沉積劑、酶等）、香精等成分組成。其中對洗滌劑性能影響最大的是表面活性劑的組成與配比[2]。洗衣液中最常用的表面活性劑是陰離子表面活性劑（如LAS、AES、AOS、MES）和非離子表面活性劑（AEO、APG等）[3,4]。

嬰幼兒洗衣液是從洗衣液中細分出來的一個專業(yè)性織物護理產(chǎn)品。嬰兒抵御外界刺激的能力要大大小于成年人[5]。所以，在選擇產(chǎn)品時考慮的是產(chǎn)品中不能含有對皮膚有刺激性的成分，盡量減少熒光增白劑的使用[6]。因此，對產(chǎn)品性能要求更加嚴格。

但是洗衣液殘留是多少？如何測定？至今沒有很好的辦法。雖然GB/T15815-1995規(guī)定了測定灰分殘留的方法，但只對不揮發(fā)物、不燃燒物有效，而對有機物、會分解的無機物無效。而這種以重量變化測定為基礎的分析方法，對微量殘留幾乎測不出。用氣相或者高效液相色譜分析方法在理論上可行，但洗滌劑配方千差萬別，很難通過標準圖譜讀出，尤其是定量分析更難[7]。

洗衣液的配方組成一般以陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑占主導，還可能添加兩性離子表面活性劑等。由表面活性劑的性能分析，陰離子比其他表面活性劑的刺激性大且不易漂洗，因此，選擇陰離子表面活性劑作為被檢出殘留物具有代表性。非離子、兩性離子、烷基糖苷等表面活性劑的經(jīng)典檢測方法，均需使用大量的有機溶劑反復萃取，操作程序繁瑣，分析誤差大，檢出限高，分析成本高，分析實驗污染大。因此，選擇陰離子表面活性劑作為被檢出殘留物較適宜。

1 實驗部分

1.1 試劑及材料

月桂基硫酸鈉標準品：SIGMA公司；三氯甲烷：分析純；溴化底米鎓：基準試劑；酸性藍：指示劑；硫酸（GB 625），245g/L；JB00白棉布；JB01、JB02、JB03污布；硬水：250mg/kg。

1.2 溶液的配制

1.2.1 月桂基硫酸鈉標準溶液

稱取月桂基硫酸鈉（含量以100%計）0.1g（精確至0.001g），用水溶解并定容至1000mL的容量瓶中，用移液管分別移取上述溶液2.0mL、3.0mL、4.0mL至100mL容量瓶中，用水溶解并定容，混勻備用。此時，標準溶液的濃度分別為2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L。

1.2.2 酸性混合指示劑

貯存液的配制：稱?。?.5±0.005）g溴化底米鎓于50mL燒杯中，再稱（0.25±0.005）g酸性藍于另一個50mL燒杯中。向每一燒杯中加入20～30mL 10%（v/v）熱乙醇，攪拌使其溶解。將兩種溶液轉移至同一個250mL容量瓶內(nèi)，用10%乙醇沖洗燒杯，洗液并入容量瓶，再稀釋至刻度。

酸性混合指示劑配制：吸取20mL貯存液于500mL容量瓶中，加入200mL水，再加入20mL，245g/L硫酸，用水稀釋至刻度并混合。避光保存。

2 實驗過程

2.1 實驗步驟

1）將JB00白棉布、JB01、JB02、JB03污布裁剪成6×6cm大小，備用。

2）將標準洗衣液及待測嬰兒衣物洗衣液，用250mg/kg的硬水配制成濃度為0.2%的測試溶液（濃縮型產(chǎn)品配制成0.1%）。

3）將配置好的溶液分別量取1L倒入相應的去污缸內(nèi)，裝好攪拌葉輪，立式去污機的洗滌溫度保持在（30±1）℃。

4）每缸分別放入JB00白棉布12片，立式去污機洗滌20min。

5）洗滌后的試片分別倒入漂洗器的內(nèi)桶中，轉動內(nèi)桶5s，棄去甩出的水分，倒入（600±10）mL的自來水進行漂洗（旋轉內(nèi)桶30s，正轉一圈反轉一圈為一次，大約15次左右），將漂洗水收集，備用。相同方法再進行兩次漂洗，分別收集漂洗水，備用。

6）將JB00白棉布換成JB01、JB02、JB03污布（每缸分別放入三種污布各四片），重復進行2到5的步驟。

2.2 漂洗水的檢測

1）分別移取濃度為1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L的月桂基硫酸鈉標準溶液20.0mL于具塞比色管中，加入三氯甲烷15.0mL，酸性混合指示劑10.0mL，充分振蕩，靜置分層，備用。

2分別移取各試樣的三次漂洗水20.0mL于具塞比色管中，加入三氯甲烷15.0mL，酸性混合指示劑10.0mL，充分振蕩，靜置分層，備用。

2.3 結果判定

對靜置分層后的試樣溶液的氯仿層與月桂基硫酸鈉標準溶液的氯仿層進行目視比色。根據(jù)兩者顏色的深、淺或者相當，判定漂洗水中陰離子表面活性劑的殘留大小。

2.4 實驗數(shù)據(jù)

實驗數(shù)據(jù)見表1和表2。

3 結果與討論

1）表1中，實驗過程分別用了JB00白棉布和JB01、JB02、JB03污布進行對比，對幾種嬰幼兒洗衣液進行重復實驗，結果略有差異?？紤]到JB01、JB02、JB03污布印染過程中存在差異，為了排除污布帶來的干擾，此方法中選用JB00白棉布。

表1 JB00白棉布與JB01、JB02、JB03污布的對比

2）根據(jù)表2的試驗數(shù)據(jù)分析并結合本方法的檢測限。取第二次漂洗水，以該漂洗水中所含陰離子表面活性劑作為殘留代表物。判定結果為每升漂洗水中殘留洗滌劑小于2.0mg/L。

表2 不同嬰幼兒洗衣液殘留檢測結果