氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中乙苯含量

摘要：乙苯是苯的同系物，是煤焦油分餾或石油的裂解產(chǎn)物，為無色液體有強(qiáng)烈的芳香氣味，易燃有毒，易揮發(fā)為蒸氣，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險(xiǎn)，會(huì)造成對(duì)人體的損害和環(huán)境空氣的污染。為保護(hù)環(huán)境、保障人體健康，故環(huán)境空氣中乙苯含量的測(cè)定成為日常生活監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要項(xiàng)目。

關(guān)鍵詞：乙苯;環(huán)境空氣;環(huán)境監(jiān)測(cè)

中圖分類號(hào)：X831 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）06-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.06.070

Abstract： Ethylbenzene is a homologue of benzene. It is a product of coal tar fractionation or petroleum cracking. It has a strong aromatic odor， is flammable and toxic， and is volatilized into vapor. Its vapor and air can form an explosive mixture. In case of fire， high heat or contact with oxidant， there is a danger of burning and explosion， which will cause damage to the human body and environmental air pollution. In order to protect the environment and protect human health， the determination of ethylbenzene content in ambient air has become an important item in daily life monitoring.

Key words： Ethylbenzene; Ambient air; Environmental monitoring

1 分析原理

乙苯是一個(gè)芳香族的有機(jī)化合物，主要用途是在石油化學(xué)工業(yè)作為生產(chǎn)苯乙烯的中間體，沸點(diǎn)136.2℃，這個(gè)性質(zhì)可以用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)?？諝庵械囊冶接没钚蕴抗懿蓸樱蚧冀馕筮M(jìn)樣，使用帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)分析。

2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配有氫焰離子化檢測(cè)器（FID），采用島津公司生產(chǎn)的GC-2014C型號(hào);色譜柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm×1μm;活性炭管：內(nèi)裝100mg/50mg活性炭;微量注射器：1.0μL、50μL;溶劑解吸瓶：5mL;移液管：1mL、2mL、5mL、10mL;磨口具塞試管10mL;容量瓶：100mL。

2.2 試劑和材料

無苯二硫化碳;乙苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（GSB07-1201-2000，1000μg/mL，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）;載氣：氮?dú)猓兌?9.999%，用凈化管凈化;燃燒氣：氫氣，純度99.99%;助燃?xì)猓嚎諝猓脙艋軆艋?/p>

2.3 色譜條件

柱溫：65℃保持10min，以5℃/min速率升溫到90℃保持2min;柱流量：26mL/min;檢測(cè)器溫度：250℃;進(jìn)樣口溫度：150℃;尾吹氣量：30mL/min;氫氣流量：40mL/min;空氣流量：400mL/min;載氣為高純氮?dú)?分流比：10：1。

3 方法步驟

在采樣現(xiàn)場(chǎng)，將一只采樣管與空氣采樣裝置相連，敲開活性炭采樣管的兩端用橡膠管連接采樣器采樣，用活性炭采集環(huán)境空氣樣品，同時(shí)在現(xiàn)場(chǎng)做樣品空白，采樣完畢后將活性炭管兩端套上聚四氟乙烯帽密封。帶回實(shí)驗(yàn)室分析。

將活性炭采樣管中的兩段取出，分別放入磨口具塞管中，每個(gè)試管中各加入1mL無苯二硫化碳密閉，輕輕振動(dòng)，在室溫下解析1h后，待測(cè)。

3.1 校準(zhǔn)曲線

精確吸取10.0mL1000μg/mL乙苯儲(chǔ)備液與100mL容量瓶中用無苯二硫化碳定容至刻度，搖勻。此溶液濃度為100μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。精確吸取50μL、0.1mL、1mL、2mL、5mL標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液到10mL磨口具塞管中，用無苯二硫化碳稀釋至刻度，依次配制濃度為0.5、1、10、20、50μg/mL的校準(zhǔn)系列。分別取校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列1.0μL微量進(jìn)樣器注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口。

4 樣品測(cè)定

對(duì)營(yíng)口某家具廠環(huán)境進(jìn)行多點(diǎn)采樣，選取其中1個(gè)崗位1個(gè)采樣點(diǎn)6個(gè)樣品進(jìn)行同條件測(cè)定檢測(cè)：

氣體中目標(biāo)化合物濃度公式計(jì)算：

式中：ρ—?dú)怏w中被測(cè)組分濃度，mg/m3;W—由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的樣品解吸液濃度，μg/mL;W0—由校準(zhǔn)曲線計(jì)算的空白解吸液濃度，μg/mL;V—解吸液體積，mL;Vnd—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325，0℃）的采樣體積。

4.1 結(jié)果的表示：

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于0.1mg/m3時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù);大于等于0.1mg/m3時(shí)，保留三位有效數(shù)字。當(dāng)采樣體積為10L時(shí)，乙苯的方法檢出限為1.5×10-3mg/m3，測(cè)定下限為6.0×10-3mg/m3。樣品檢測(cè)結(jié)果見表1：

加標(biāo)回收率，結(jié)果見表2：

4.2 誤差及表示

標(biāo)準(zhǔn)偏差公式：

樣品檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3：

通過對(duì)某家具廠調(diào)漆車間1#工位一米采樣點(diǎn)的檢測(cè)結(jié)果偏差分析有以下觀點(diǎn)：采樣及運(yùn)輸過程中嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，可以保證樣品的真實(shí)性;采樣管的吸附效率應(yīng)在80%以上，解析率應(yīng)大于90%;在色譜分析中，必須保證標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性、樣品解析時(shí)間;按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求計(jì)算出最終結(jié)果。

5 結(jié)束語

綜上所述，利用氣相色譜法測(cè)定空氣中乙苯的含量，操作更加簡(jiǎn)單且利于回收，精密度更好，檢出限低，能夠滿足環(huán)境空氣中乙苯含量的測(cè)定。

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收稿日期：2019-03-04

作者簡(jiǎn)介：王茹（1989-），女，漢族，本科學(xué)歷，助工，研究方向?yàn)榭諝猸h(huán)境中有害物質(zhì)。