氧化石墨烯復(fù)合鎢鉬酸鉍的合成與光催性能初探

羅 偉，唐國(guó)琴，江麗芳

(閩江學(xué)院 海洋學(xué)院,福建 福州 350108)

能源日益短缺的今天，利用太陽(yáng)能光催化氧化技術(shù)進(jìn)行污染物治理已成為研究熱點(diǎn)。鉍系復(fù)合物這一類(lèi)新型的光催化材料，因?yàn)閮?yōu)良的可見(jiàn)光吸收能力，較寬的光譜響應(yīng)范圍以及光催化能力，可以有效的降解有機(jī)污染物，光解水以及還原CO2等[1-3]；石墨烯及其衍生物作為優(yōu)良的電子導(dǎo)體，能與光催化顆粒發(fā)生化學(xué)復(fù)合。當(dāng)光催化顆粒受光激發(fā)而產(chǎn)生電子和空穴時(shí)，石墨烯會(huì)快速地導(dǎo)走電子，從而阻斷空穴與電子的復(fù)合，促進(jìn)光生空穴的產(chǎn)生，提高可見(jiàn)光光催化能力[4-6]。本文創(chuàng)新性地將二者結(jié)合探討新復(fù)合物對(duì)模擬印染廢水的處理效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器見(jiàn)表1。

表1 實(shí)驗(yàn)儀器

使用試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.2.1 氧化石墨烯的制備

按文獻(xiàn)用hummer法進(jìn)行制備[7-8]，洗滌至無(wú)硫酸根檢出。低溫烘干后可得到片狀GO,使用前，配置成0.02g/mL溶液，超聲4小時(shí)分散。

1.2.2 水熱法制備氧化石墨烯鎢鉬酸鉍復(fù)合物

將 5.00mmol Bi(NO3)3·5H2O 溶于 15 mL 去離子水中,稱(chēng)取相應(yīng)的2mmol Ma2MoO4·2H2O2和3mmol Na2WO4·2H2O 溶于 15 mL 水中，攪拌溶解。在劇烈攪拌下，將后者滴入前者溶液中，再加入相應(yīng)的GO(質(zhì)量比C%=0、1、3、5、7) 溶液，轉(zhuǎn)入襯有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，180℃下水熱處理 10h，冷卻抽濾后用水和乙醇洗滌干燥后550℃下煅燒處理 3 h，即得目標(biāo)產(chǎn)物。

1.2.3 亞甲基藍(lán)溶液的配制與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別配置系列亞甲基藍(lán)(MB)試液，采用721型分光光度計(jì)在 664 nm 處測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)吸光度計(jì)算MB 的質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料的掃描電鏡的表征

圖1 復(fù)合材料電鏡圖

由電鏡圖1可以看出，復(fù)合材料結(jié)構(gòu)清晰，呈現(xiàn)完整的繡球狀。中間極少量納米片，結(jié)合文獻(xiàn)報(bào)道[9]，可能未合成上去的鎢酸鉍或者鉬酸鉍。

2.2 XRD分析

圖2 復(fù)合催化劑的XRD圖

分析譜圖2可以發(fā)現(xiàn)，制得的復(fù)合催化劑在2θ為28.26、32.58、47.16和56.2分別對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)圖譜JCPDS 76-2388的(131)、(200/002)、(331/113)、(133)晶面，歸屬正交晶系鉬酸鉍，47.16處裂解的峰團(tuán)應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)圖譜JCPDS73-1126正交晶系鎢酸鉍對(duì)應(yīng)的(206)峰，58.6和78.2和79.0位置分別對(duì)應(yīng)(313)、(333)和(240) 晶面。10.2位置則歸屬氧化石墨。

2.3 復(fù)合材料的紅外光譜的表征

圖3 復(fù)合材料的紅外光譜圖

實(shí)驗(yàn)制得的復(fù)合的紅外光譜圖如圖3所示，鉬酸鉍的Bi-O和Mo-O的伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在400～1000cm-1指紋區(qū)域，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜，876cm-1歸Mo-O鍵的伸縮振動(dòng)，721和510處分別歸屬W-O和Bi-O的伸縮振動(dòng)。1630cm-1處存在羰基和C=C的特征吸收峰歸屬于氧化石墨烯，3400附近寬大的羥基吸收峰也來(lái)自GO。

2.4 亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以亞甲基藍(lán)含量為橫坐標(biāo)，以所對(duì)應(yīng)的測(cè)定的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4所示，實(shí)驗(yàn)顯示，吸光度與亞甲基藍(lán)濃度在0～12mg/L范圍內(nèi)，線性良好，回歸方程為：y=0.189x+0.0079，其相關(guān)系數(shù)R2為0.9999。

圖4 亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.5 不同GO添加量復(fù)合材料光催效果對(duì)比

圖5 不同GO含量復(fù)合材料吸附降解亞甲基

由圖5可以看出，鎢鉬酸鉍化合物的光催效果都比較令人滿意，在較短的時(shí)間內(nèi)降解率可達(dá)65%～90%，是一種高效率的催化劑。其中以添加量為3%的光催化劑效果最佳。