高溫花崗巖遇水冷卻后孔隙結(jié)構(gòu)及滲透性研究

靳佩樺，胡耀青，邵繼喜，劉志軍，胡躍飛

(1.太原理工大學(xué) 原位改性采礦教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原 030024；2.廣州市市政工程試驗(yàn)檢測(cè)有限公司，廣州 510060；3.黑龍江科技大學(xué) 黑龍江省煤礦深部開(kāi)采地壓控制與瓦斯治理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150022)

高溫巖體地?zé)衢_(kāi)發(fā)的多個(gè)過(guò)程均涉及高溫狀態(tài)巖石遇水冷卻的問(wèn)題，例如：深部鉆井過(guò)程中，井筒圍巖在泥漿及鉆井液的作用下溫度迅速降低，巖體力學(xué)特性發(fā)生變化，其結(jié)果一方面有利于鉆井破巖，另一方面不利于鉆井圍巖的穩(wěn)定性[1]；采用水力壓裂技術(shù)建造人工儲(chǔ)留層時(shí)，儲(chǔ)層巖石與壓裂液之間存在溫差，其壓裂機(jī)理是巖石的熱破裂與水壓力作用導(dǎo)致的復(fù)合破裂，壓裂裂縫擴(kuò)展方向受巖體熱破裂裂縫分布的影響[1]；地?zé)岬拈L(zhǎng)期提取過(guò)程中，人工儲(chǔ)留層溫度在循環(huán)水的作用下逐漸降低，儲(chǔ)層巖體在地應(yīng)力、溫度應(yīng)力及水壓力的復(fù)合作用下產(chǎn)生二次甚至三次破裂，從而導(dǎo)致人工儲(chǔ)留層滲透性能增強(qiáng)，熱交換效率提高[2]。因此，探究高溫巖石遇水冷卻后孔裂隙及滲透率的變化意義重大。

巖石內(nèi)部分布著大量不規(guī)則、跨尺度的孔隙或裂隙，這些孔裂隙的細(xì)觀結(jié)構(gòu)特征直接影響著巖石的宏觀物理、力學(xué)及滲透性質(zhì)。壓汞法是研究巖石微細(xì)觀孔隙結(jié)構(gòu)特征的重要手段，已被廣泛應(yīng)用于巖石孔隙特征的研究[3-10]。GéRAUD[3]采用電鏡和壓汞法研究了20～700 ℃花崗巖的連通孔隙率和孔喉特征，并推測(cè)了滲透率的變化規(guī)律。李留仁等[4]用壓汞數(shù)據(jù)研究了基于不同模型的巖石微觀孔喉分布的分形維數(shù)。高樹(shù)生等[5]結(jié)合壓汞法與核磁共振技術(shù)，研究了砂巖、火山巖和碳酸鹽巖儲(chǔ)層的微孔大小、數(shù)量、結(jié)構(gòu)和分布規(guī)律及其與宏觀孔、滲物性參數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系。楊峰等[6]采用壓汞法和低溫氮?dú)馕皆囼?yàn)研究了頁(yè)巖的孔隙結(jié)構(gòu)特征，并結(jié)合微觀圖片分析了其孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)氣體吸附和滲流的意義。RAVALEC et al[7]通過(guò)壓汞法和低溫氮吸附研究了微觀孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)熱開(kāi)裂糜棱巖的滲透性能的影響。張志鎮(zhèn)等[8]基于壓汞數(shù)據(jù)分析了不同高溫作用后花崗巖的孔隙分布特征，并研究了高溫對(duì)花崗巖孔隙分形結(jié)構(gòu)和孔隙率的影響。

目前針對(duì)高溫巖石遇水冷卻后的研究主要集中在宏觀力學(xué)性質(zhì)方面。郤保平等[11]對(duì)600 ℃內(nèi)高溫花崗巖遇水冷卻后力學(xué)性質(zhì)的變化進(jìn)行了試驗(yàn)研究。黃真萍等[12]研究了不同高溫石灰?guī)r遇水冷卻后的力學(xué)與聲學(xué)性質(zhì)的變化規(guī)律。關(guān)于高溫巖石遇水冷卻后孔隙結(jié)構(gòu)及滲透性質(zhì)變化的研究相對(duì)較少。因此，本文采用壓汞法對(duì)高溫花崗巖遇水冷卻后的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)試，采用瞬態(tài)脈沖衰減法測(cè)試其滲透率的變化，基于Katz-Thompson模型(簡(jiǎn)稱“K-T模型”)計(jì)算滲透率，并與實(shí)際測(cè)量的滲透率進(jìn)行對(duì)比分析。研究結(jié)果可為高溫巖體地?zé)衢_(kāi)發(fā)工程的設(shè)計(jì)及施工提供參考。

1 試驗(yàn)方法

1.1 對(duì)試樣的熱處理

本試驗(yàn)所用巖樣采自山東日照。經(jīng)顯微薄片(厚度0.03 mm)觀察鑒定(圖1)，將巖樣命名為中細(xì)粒二長(zhǎng)花崗巖。該巖樣主要礦物成分及含量(以體積分?jǐn)?shù)計(jì))分別為：斜長(zhǎng)石35%，鉀長(zhǎng)石40%～45%，石英20%～25%，黑云母3%～5%，以及少量角閃石。常溫下該巖樣體密度為2 637 kg/m3，縱波速度為4 087 m/s，單軸抗壓強(qiáng)度為130 MPa，彈性模量為13 GPa.

將加工好的試樣分別放置在馬弗爐中，以2 ℃/min的升溫速率加熱至設(shè)定溫度，保溫2 h后從爐中取出并迅速浸入水中，同時(shí)對(duì)水進(jìn)行攪拌以保證試樣快速冷卻至室溫。本次試驗(yàn)共選取5個(gè)溫度點(diǎn)，即20，200，400，500，600 ℃.

K-Fsp-鉀長(zhǎng)石；Pl-斜長(zhǎng)石；Bi-黑云母；Qz-石英圖1 常溫下巖樣顯微薄片觀察結(jié)果Fig.1 Thin-section observation result of sample at room temperature

1.2 孔隙結(jié)構(gòu)測(cè)試

采用壓汞法測(cè)定不同溫度樣品遇水冷卻后的孔隙結(jié)構(gòu)。試驗(yàn)設(shè)備選用美國(guó)Micromeritics儀器公司生產(chǎn)的高性能全自動(dòng)壓汞儀AutoPore IV 9500，其測(cè)定的孔徑范圍為0.003～1 000 μm，最大工作壓力400 MPa，進(jìn)汞或退汞體積精度大于0.1 μL.試驗(yàn)中進(jìn)汞壓力與孔隙直徑滿足Washburn方程，汞的表面張力取0.485 N/m，接觸角為130°.試驗(yàn)所用試件為直徑7 mm、長(zhǎng)度15 mm的的圓柱體巖樣。

壓汞試驗(yàn)具體操作步驟如下：將樣品干燥并稱重，稱量精度為0.000 1 g；將樣品水平放置于膨脹計(jì)中，并開(kāi)始進(jìn)行抽真空；完成真空平衡后，將汞液注入膨脹計(jì)中，并逐步施加壓力。測(cè)量電路自動(dòng)監(jiān)測(cè)累計(jì)進(jìn)汞體積及注入壓力。為進(jìn)一步了解孔隙分布特征，根據(jù)Washburn方程繪制出累計(jì)進(jìn)汞量與孔徑關(guān)系曲線。

1.3 滲透率測(cè)試

采用瞬態(tài)脈沖衰減法測(cè)量不同溫度的試樣遇水冷卻后的滲透率。試驗(yàn)設(shè)備采用型號(hào)為Smart perm III的氣體滲透率測(cè)量?jī)x，試樣為直徑50 mm、長(zhǎng)度100 mm的圓柱體。采用瞬態(tài)脈沖衰減法測(cè)量巖石滲透率的原理見(jiàn)文獻(xiàn)[13-14]。根據(jù)如下公式計(jì)算滲透率k：

(1)

(2)

式中：Vu、Vd分別為上游和下游氣室的體積，m3；pm為衰減過(guò)程中的平均孔隙壓力，MPa；L為試件長(zhǎng)度，m；A為試件截面積，m2；μ為氮?dú)獾膭?dòng)力粘度系數(shù)，Pa·s；α為衰減系數(shù)，量綱為一；t為時(shí)間，s；(pu-pd)為t時(shí)刻上游和下游氣室的孔隙壓差，MPa；(pu0-pd0)為初始時(shí)刻上游和下游氣室的孔隙壓差，MPa.

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 進(jìn)汞曲線及孔徑分布

圖2給出了不同溫度花崗巖試樣遇水冷卻后的累計(jì)進(jìn)汞曲線。從圖2中可以看出：20～500 ℃內(nèi)樣品的進(jìn)汞曲線形狀相似，均呈現(xiàn)先平緩后上凸的形態(tài)；隨著花崗巖溫度的升高，開(kāi)始進(jìn)汞點(diǎn)對(duì)應(yīng)孔徑逐漸增大，累計(jì)進(jìn)汞量逐漸增加；600 ℃時(shí)累計(jì)進(jìn)汞曲線出現(xiàn)較大變化，呈現(xiàn)臺(tái)階狀[8]，累計(jì)進(jìn)汞量大幅增加，由20 ℃時(shí)的1.4×10-3mL/g增至9.7×10-3mL/g，增加了5.9倍。

圖2 不同溫度巖樣遇水冷卻后的累計(jì)進(jìn)汞曲線Fig.2 Cumulative mercury injection curves of water-quenched samples exposed to different temperatures

對(duì)孔徑對(duì)數(shù)取微分，繪制出孔徑分布曲線，如圖3所示。常溫下，花崗巖孔徑集中在0.07～0.28 μm范圍內(nèi)；根據(jù)陳向軍等[15]提出的孔隙分類，該范圍內(nèi)的孔屬于微孔和小孔，構(gòu)成了氣體的毛管凝結(jié)和緩慢層流滲透區(qū)域，液體一般無(wú)法在其中滲流。溫度升高至200 ℃時(shí)孔徑范圍擴(kuò)大至0.05～0.43 μm，仍屬于微孔和小孔范圍。400 ℃時(shí)孔徑集中在0.06～1.43 μm，小孔含量增加，并首次出現(xiàn)中孔。500 ℃時(shí)孔徑集中在0.12～2.95 μm，屬于小孔和中孔范圍，并出現(xiàn)了少量孔徑為25.95～91.38 μm的大孔。這表明，在高溫和遇水急劇冷卻雙重作用下，由于不同礦物熱膨脹的不匹配和各向異性以及冷沖擊產(chǎn)生的溫度應(yīng)力[14,16]，花崗巖內(nèi)部發(fā)生熱破裂，導(dǎo)致原生的孔裂隙直徑增大，并出現(xiàn)了新的空隙。600 ℃時(shí)孔徑集中在0.28～25.95 μm范圍內(nèi)，中孔相應(yīng)階段進(jìn)汞量增長(zhǎng)至4.7×10-3mL/g，中孔含量大幅增加，孔隙結(jié)構(gòu)特征發(fā)生重大變化。這說(shuō)明在500～600 ℃溫度區(qū)間，高溫花崗巖遇水冷卻時(shí)的熱破裂現(xiàn)象更為顯著，這是由573 ℃時(shí)花崗巖內(nèi)部石英晶體的α-β相變所引起的[17]。

從圖3還可以看出，就階段進(jìn)汞量而言，隨著溫度的升高，孔徑介于0.07～0.35 μm的微孔和小孔含量變化不大。這說(shuō)明高溫遇水冷卻處理對(duì)構(gòu)成氣體擴(kuò)散區(qū)域的微小孔隙基本無(wú)影響[8]，高溫花崗巖遇水冷卻所導(dǎo)致的內(nèi)部新孔隙以中孔為主。

圖3 不同溫度巖樣遇水冷卻后的孔徑分布Fig.3 Pore size distribution of water-quenched samples subjected to different temperatures

2.2 孔隙率變化規(guī)律

根據(jù)壓汞試驗(yàn)中累計(jì)進(jìn)汞體積(圖2)可以得到不同溫度巖樣遇水冷卻后的孔隙率φ，見(jiàn)圖4.由圖4可見(jiàn)，遇水冷卻后樣品的孔隙率φ隨溫度變化趨勢(shì)符合指數(shù)函數(shù)關(guān)系，這與張志鎮(zhèn)等[8]關(guān)于緩慢冷卻下花崗巖孔隙率與溫度的關(guān)系趨勢(shì)相一致。常溫下樣品孔隙率最小，僅為0.37%；600 ℃時(shí)孔隙率最大，為2.45%.整體上孔隙率隨溫度升高呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，這是由于孔徑范圍擴(kuò)大及中孔含量增加導(dǎo)致的(圖3).500 ℃之前，孔隙率增加較緩慢，相比常溫下僅增加1.78倍。500 ℃之后，孔隙率大幅增加，600 ℃時(shí)孔隙率增加至常溫時(shí)的6.62倍，這是中孔含量大幅增加的結(jié)果(圖3)。500～600 ℃可視為高溫遇水冷卻花崗巖孔隙率變化的閾值溫度區(qū)間。

圖4 孔隙率隨溫度的變化Fig.4 The change of porosity with temperature

2.3 滲透率變化規(guī)律

圖5為試樣遇水冷卻后的滲透率隨熱處理溫度的變化曲線。整體上，滲透率隨溫度的變化符合指數(shù)函數(shù)關(guān)系，這與孔隙率隨溫度的變化趨勢(shì)相一致。20～500 ℃，滲透率變化不大；500 ℃之后，滲透率大幅增加。與20 ℃時(shí)相比，500 ℃時(shí)滲透率平均增加了15.34倍；600 ℃時(shí)，滲透率增加至20 ℃時(shí)的80.26倍。因此，500～600 ℃可視為遇水冷卻條件下花崗巖滲透率變化的閾值溫度區(qū)間。由圖3可以看出，500 ℃之后，中孔(孔徑1～10 μm)及大孔(孔徑10～100 μm)的數(shù)量開(kāi)始增加；這就為流體的輸運(yùn)提供了良好的通道，從而導(dǎo)致滲透率的大幅增加。

圖5 滲透率隨溫度的變化Fig.5 The change of permeability with temperature

3 滲透率與孔隙率的關(guān)聯(lián)

巖石的滲透性由其微觀結(jié)構(gòu)特征決定，如孔隙率、孔喉幾何形狀、迂曲度和孔隙連通性等。通過(guò)簡(jiǎn)化孔隙結(jié)構(gòu)特征，建立相應(yīng)的理論模型，可以得到滲透率與孔隙結(jié)構(gòu)的關(guān)系。前人已經(jīng)提出了很多基于壓汞數(shù)據(jù)的滲透率預(yù)測(cè)模型[18]，例如Kozeny-Carman模型[19-20]，Katz-Thompson模型[21-22]及Pittman模型[23]等，這些模型都得到了廣泛的應(yīng)用[7,9-10,24-25]。這里采用Katz-Thompson模型(以下簡(jiǎn)稱“K-T模型”)計(jì)算滲透率，具體計(jì)算公式如下[26]：

(3)

式中：kmodel為模型滲透率，μm2；Dmax為最大水力傳導(dǎo)率對(duì)應(yīng)的孔徑，μm；Dc為臨界壓力pt對(duì)應(yīng)的孔徑，μm；φ為孔隙率；SDmax為孔徑大于Dmax的連通孔所占比例。

以常溫下花崗巖樣品的壓汞數(shù)據(jù)為例，計(jì)算滲透率的具體方法如下[27]：

1) 確定臨界壓力。臨界壓力對(duì)應(yīng)于累計(jì)進(jìn)汞曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)(圖6)，而轉(zhuǎn)折點(diǎn)可根據(jù)孔徑分布曲線上的最高點(diǎn)來(lái)確定(圖7)。圖6中轉(zhuǎn)折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的孔徑Dc=0.284 1 μm，臨界累計(jì)進(jìn)汞量Vt=0.4×10-3mL/g.

2) 確定Dmax和VDmax.將轉(zhuǎn)折點(diǎn)之后的各點(diǎn)相應(yīng)累計(jì)進(jìn)汞量Vc減去臨界累計(jì)進(jìn)汞量Vt，再將(Vc-Vt)乘以各點(diǎn)相應(yīng)孔徑的立方，繪制出圖8.圖8中最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的孔徑即為Dmax.Dmax對(duì)應(yīng)的累計(jì)進(jìn)汞量為VDmax.Dmax=0.151 1 μm，VDmax=0.8×10-3mL/g.

圖6 常溫下巖樣累計(jì)進(jìn)汞曲線Fig.6 Cumulative mercury injection curve of granite sample at room temperature

圖7 常溫下巖樣孔徑分布曲線Fig.7 Pore size distribution of granite samples at room temperature

圖8 Dmax的確定Fig.8 Determination of Dmax

3) 確定SDmax.VDmax除以累計(jì)總進(jìn)汞量Vtot得SDmax，即SDmax=VDmax/Vtot=0.571.

4) 由公式(3)計(jì)算得到滲透率:kmodel=10-19/m2.

根據(jù)上述步驟，分別計(jì)算200，400，500，600 ℃巖樣遇水冷卻后的滲透率，具體計(jì)算參數(shù)及結(jié)果列于表1.圖9對(duì)比分析了滲透率的模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值。從圖9可以看出，試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)滲透率的模型預(yù)測(cè)值接近于實(shí)測(cè)值，能夠較好地反映滲透率的變化趨勢(shì)；這驗(yàn)證了K-T模型的合理性。同時(shí)，由于試驗(yàn)誤差及簡(jiǎn)化物理模型帶來(lái)的理論缺陷等原因，滲透率的模型預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值之間存在一定的差異。本試驗(yàn)中由于樣品數(shù)量較少，無(wú)法得出明確的規(guī)律，尚需要更多的試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證。

表1 不同溫度巖樣遇水冷卻后孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)及滲透率Table 1 Pore structure parameters and permeability of water-quenched samples subjected to different temperatures

圖9 模型滲透率與實(shí)測(cè)滲透率的對(duì)比Fig.9 Comparison between model permeability and measured permeability

4 結(jié)論

本文采用壓汞法測(cè)試了不同溫度花崗巖試樣遇水冷卻后的孔隙特征變化規(guī)律，采用瞬態(tài)脈沖衰減法測(cè)試了其滲透率，并對(duì)比分析了基于K-T模型的滲透率預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值，得到如下結(jié)論：

1) 隨熱處理溫度的升高，花崗巖遇水冷卻后的孔隙率及滲透率均呈現(xiàn)指數(shù)式增加；500～600 ℃為遇水冷卻條件下花崗巖孔隙率及滲透率變化的閾值溫度區(qū)間。

2) 高溫花崗巖遇水冷卻處理對(duì)其內(nèi)部的微小孔隙基本無(wú)影響，花崗巖內(nèi)部新孔隙以中孔為主；中孔含量的增加是導(dǎo)致高溫花崗巖遇水冷卻后的孔隙率及滲透率大幅增加的主要原因。

3) 基于K-T模型的滲透率預(yù)測(cè)值能夠較好地反映真實(shí)滲透率的變化趨勢(shì)。