新疆某地紅柱石含量的測定方法研究

蔣莉

（新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所 烏魯木齊 830000）

紅柱石化學(xué)組成為Al2（SiO4）O，不溶于氫氟酸，是優(yōu)質(zhì)的耐火材料，主要用于建材、陶瓷、絕緣體材料。通過巖礦鑒定確定新疆某地紅柱石含量約為10%～20%,同時伴生有黑云母20%～35%、絹云母10%～20%、石榴子石0.5%～1%以及石英與碳質(zhì)礦物。

對于紅柱石含量的分析測定，是基于紅柱石較其它硅鋁酸鹽對氫氟酸具有良好的穩(wěn)定性，與其它伴生的硅鋁酸鹽等礦物進(jìn)行分離，然后測定不溶物中的鋁的含量來確定紅柱石的含量。本文針對此礦區(qū)的特點(diǎn)，確定了以HF-HCl-HNO3-H2O為浸取劑，室溫冷浸過夜，過濾，測定殘?jiān)械腁l2O3的含量，以確定紅柱石的含量，在此條件下黑云母、絹云母、石英溶解率為100%,石榴子石溶解率為35%，但因其在該礦區(qū)含量甚微可以忽略不計。紅柱石溶解14.95%，可用系數(shù)校正，校正系數(shù)為1.18%。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 單礦物的制備

將鏡下挑選經(jīng)強(qiáng)磁選的紅柱石精礦研磨至粒徑0.074mm，測得Al2O3含量為61.22%，按理論計算紅柱石純度為97.29%。

1.2 紅柱石標(biāo)樣的制備

用純度為97.29%的紅柱石單礦物與經(jīng)過強(qiáng)磁選后紅柱石含量為1.18%的尾礦，分別配成含紅柱石10.0%（標(biāo)I）、20.0%（標(biāo)II）、40.0%（標(biāo)III）、60.0%（標(biāo)IV）的四個標(biāo)樣。

1.3 混酸的配制

取分析純氫氟酸、鹽酸、硝酸、蒸餾水按照4：1：1：1的比例進(jìn)行配制。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取0.1000克試樣于25毫升聚四氟乙烯坩堝中，加入5毫升混酸，搖勻，加蓋，室溫下放置過夜。于塑料漏斗上加定性濾紙過濾，熱水洗至pH近中性。殘?jiān)糜阢y坩堝中由低溫升至700℃灰化，將灰化好的殘?jiān)尤?克～3克氫氧化鈉700℃熔融10分鐘，取出，放入150毫升燒杯中，熱水提取鹽酸酸化，冷卻后移入100毫升容量瓶中，定容。容量法測定溶液中的Al2O3的含量，乘以紅柱石與Al2O3的換算系數(shù)1.5893，再乘以溶解校正系數(shù)1.18，可得紅柱石含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 HF-HCl-HNO3-H2O混酸體系對新疆某地紅柱石礦區(qū)中各種伴生礦物的溶解性實(shí)驗(yàn)

取紅柱石、黑云母、絹云母、石英、石榴子石五種單礦物分別加入5毫升混酸，按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 該礦區(qū)各種單礦物在混酸體系中的浸出率

由表1可以看出，經(jīng)混酸體系冷浸過夜后（12小時至16小時），本礦區(qū)中的黑云母、絹云母、石英均完全溶解，而石榴子石雖溶解率較低，但因其在該礦區(qū)含量較低(0.5%～1%),故可忽略不計。紅柱石溶解14.95%，可用系數(shù)校正，校正系數(shù)1.18%。

2.2 冷浸溫度的影響

紅柱石在HF-HCl-HNO3-H2O混酸體系中，其溶解率受溫度影響較大，溫度越高，紅柱石溶解率越大，導(dǎo)致結(jié)果偏低，本文經(jīng)過實(shí)驗(yàn)確定其適宜溫度為20℃～30℃。

2.3 過濾后殘?jiān)c洗滌的關(guān)系

在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，洗滌程度對紅柱石含量影響較大，尤其是紅柱石含量在40%以內(nèi)的樣品。本文采用紅柱石含量為20.47%的一個樣品，分別洗滌至pH=2、pH=4和pH=7的結(jié)果對照，見表2。

表2 紅柱石含量為20.47%的樣品洗滌至不同程度對結(jié)果的影響

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將自制紅柱石標(biāo)樣I至IV，按照實(shí)驗(yàn)方法，冷浸、過濾洗至pH=7，從標(biāo)樣的結(jié)果看，結(jié)果穩(wěn)定可靠。見表3。

表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

綜上所述，本實(shí)驗(yàn)建立的紅柱石含量的測定流程合理可行，能夠滿足選礦試驗(yàn)的要求。