玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)表征①

劉長(zhǎng)濤，侯建偉，索全義*，史李萍

玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)表征①

劉長(zhǎng)濤1，侯建偉2，索全義1*，史李萍1

(1 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)草原與資源環(huán)境學(xué)院，呼和浩特 010019；2 銅仁學(xué)院烏江學(xué)院，貴州銅仁 554300)

為了解玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室自制玉米秸稈生物質(zhì)炭基化肥，研究生物質(zhì)炭添加量對(duì)炭基肥的形貌特征、pH、表面官能團(tuán)種類和元素組分的影響。結(jié)果表明：玉米秸稈生物質(zhì)炭具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，化學(xué)肥料添加量越大，結(jié)構(gòu)表面無(wú)序化程度越高；總孔容和平均孔徑的變異范圍分別為2.1 ~ 3.3 cm3/kg和2.7 ~ 3.2 nm，平均為2.8 cm3/kg和2.9 nm。生物質(zhì)炭化后，C-O-C、-COOH、-CH3、-CH2消失，化學(xué)肥料并不影響生物質(zhì)炭緩釋載體原有的分子結(jié)構(gòu)，只是影響其元素含量。與未加化肥的生物質(zhì)炭對(duì)照相比，炭基肥中C、H元素含量降低，而N、O元素含量升高，變幅分別為47.7% ~ 68.4%、20.2% ~ 28.2%、59.5% ~ 82.6% 和164.0% ~ 228.8%，平均為59.4%、24.1%、71.9% 和196.5%；而元素組分的H/C、O/C 和( N + O)/C 都有所增大?？傊瘜W(xué)肥料存在于生物質(zhì)炭表面和孔隙之中，其添加并未改變生物質(zhì)炭的骨架結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)種類，而元素組分含量和原子比(H/C、O/C 和( N + O)/C)的改變將可能更有利于增強(qiáng)生物質(zhì)炭基肥的保水與吸附性能。

生物質(zhì)炭基肥；形貌特征；pH；官能團(tuán)；元素組分

生物質(zhì)炭是通過(guò)熱解過(guò)程從生物質(zhì)中獲得的富含碳元素的固體物質(zhì)，具有羥基、羧基、脂族雙鍵等親水基團(tuán)和芳香化結(jié)構(gòu)[1]，擁有豐富的多孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積[2]。生物質(zhì)炭獨(dú)特的結(jié)構(gòu)決定了它擁有特殊的性質(zhì)，例如改良土壤、改善土壤環(huán)境等[3-5]。而且生物質(zhì)炭還可以通過(guò)炭-負(fù)效應(yīng)將大氣中的碳長(zhǎng)期固定起來(lái)[6]，并且隨著生物質(zhì)炭施入到土壤中，起到長(zhǎng)效的“碳匯”作用。雖然在生物質(zhì)炭降解的方式和時(shí)間長(zhǎng)短上存在一定爭(zhēng)議，但不可否認(rèn)它比沒(méi)有炭化的有機(jī)質(zhì)穩(wěn)定性高，更耐降解[7]。但生物質(zhì)炭也有不足之處，它自身所含礦質(zhì)養(yǎng)分含量有限，滿足不了作物生長(zhǎng)發(fā)育的需求，為彌補(bǔ)該缺陷，生物質(zhì)炭基肥應(yīng)運(yùn)而生。生物質(zhì)炭基肥是將生物質(zhì)炭作為載體，與肥料混合制成的一種長(zhǎng)效肥料[8]。生物質(zhì)炭基肥將生物質(zhì)炭和普通化肥有機(jī)結(jié)合起來(lái)，具有改良土壤、提高化肥利用率、穩(wěn)定增產(chǎn)、減少化肥使用次數(shù)和數(shù)量、降低環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)，具備較高的研究?jī)r(jià)值，具有良好的發(fā)展前景[9]。統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，最新研究成果重點(diǎn)闡述了生物質(zhì)炭對(duì)農(nóng)田土壤理化性質(zhì)、微生物、作物生長(zhǎng)和產(chǎn)量的影響，以及生物質(zhì)炭基肥對(duì)肥料養(yǎng)分、作物生長(zhǎng)和產(chǎn)量的影響，而對(duì)生物質(zhì)炭基肥結(jié)構(gòu)與性質(zhì)表征的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。由此，本文以玉米秸稈生物質(zhì)炭基化肥為研究對(duì)象，探究生物質(zhì)炭不同添加比例炭基肥的形貌特征、表面官能團(tuán)及元素組分，以期為生物質(zhì)炭基肥的緩釋性能及在農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

生物質(zhì)炭：選用遼寧金和福有公限司生產(chǎn)的生物質(zhì)炭，炭化原材料為玉米秸稈粉末，炭化溫度500℃，炭化時(shí)間6 h。

肥料：選用內(nèi)蒙古耕宇化肥有限公司生產(chǎn)的磷酸一銨(NH4H2PO4，11–44–0)、硫酸鉀(K2SO4，含K2O 510 g/kg)。

粘結(jié)材料：杭州嘉力豐投資股份有限責(zé)任公司生產(chǎn)的壁紙膠。

1.2 造粒方法

將生物質(zhì)炭、肥料、壁紙膠按照設(shè)置比例放入托盤中混合均勻，噴灑少量水(表面濕潤(rùn)即可)不斷揉壓，待材料粘結(jié)成型，放入造粒機(jī)內(nèi)擠壓造粒(常州市永昌制粒干燥設(shè)備有限公司生產(chǎn)的JZL-80擠壓造粒機(jī))，風(fēng)干備用。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

將磷酸一銨和硫酸鉀兩種化肥按照N∶P2O5∶K2O為1∶4∶5混合(混合肥料用于苜蓿栽培，養(yǎng)分配比比例考慮苜蓿的營(yíng)養(yǎng)特性)[10]，然后根據(jù)質(zhì)量比稱取生物質(zhì)炭，制備生物質(zhì)炭添加比例為30%、40%、50% 的生物質(zhì)炭基肥，并以未添加化肥的生物質(zhì)炭(造粒)為對(duì)照，每個(gè)處理均設(shè)5次重復(fù)。

1.4 測(cè)定項(xiàng)目及方法

生物質(zhì)炭基肥形貌特征采用日本日立公司生產(chǎn)的S-530型掃描電鏡進(jìn)行掃描；pH采用pH計(jì)測(cè)定；孔容孔徑采用由ASAP2020全自動(dòng)快速比表面積及介孔/微孔分析儀進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)BET吸附方程求得結(jié)果；紅外光譜(FTIR)圖采用傅里葉變換紅外光譜儀(NEXUS670，美國(guó))測(cè)定，測(cè)試條件：采用KBr壓片制樣，波數(shù)范圍 4 000 ~ 400 cm–1，分辨率2.0 cm–1；全C、H 和 N 采用CHN元素分析儀(德國(guó)Elemen-tar，Vario Macro) 測(cè)定，有機(jī)組分的元素組成通過(guò)扣除灰分(直接灰化法)含量得到并最終計(jì)算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，O元素含量采用差量法計(jì)算，樣品平行測(cè)定 3 次，用平均值計(jì)算有機(jī)質(zhì)組分的 H/C、O/C 和( O + N) /C 的原子比。

1.5 數(shù)據(jù)分析

數(shù)據(jù)處理利用SAS9.0進(jìn)行方差分析(ANOVA)和顯著性檢驗(yàn)，Excel計(jì)算數(shù)據(jù)置信區(qū)間及繪制圖表，利用OMINIC8.2和ORIGIN V8.0進(jìn)行紅外譜圖的處理與制作。

2 結(jié)果與分析

2.1 玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的形貌特征與pH

由不同生物質(zhì)炭基肥800倍的電鏡掃描圖片(圖1)可知，玉米秸稈炭化后具有大量疏松的孔隙結(jié)構(gòu)。未添加化肥的純生物質(zhì)炭孔隙結(jié)構(gòu)清晰、表面干凈，而添加化肥后部分孔隙結(jié)構(gòu)結(jié)晶狀物質(zhì)增多，生物質(zhì)炭顯得更加無(wú)序，且這種程度隨著生物質(zhì)炭添加量的增加而降低。結(jié)合表1可看出，隨著生物質(zhì)炭添加比例的增大，其總孔容和平均孔徑顯著增大(< 0.05)；此外，堿性的生物質(zhì)炭與酸性的磷酸一銨(pH 3.8 ~ 4.2)及中性的硫酸鉀(pH 6.8 ~ 7.2)造粒后的生物質(zhì)炭基肥顯酸性(pH 5.2 ~ 6.2)，但隨生物質(zhì)炭比例的增大酸性減弱。因此，生物質(zhì)炭基肥中化肥不僅僅是附著于生物質(zhì)炭表面，而且已經(jīng)進(jìn)入到生物質(zhì)炭孔隙之中，充分發(fā)揮了生物質(zhì)炭的載體作用及提高生物質(zhì)炭基肥pH的作用。這可能更有利于提高生物質(zhì)炭基肥的緩釋效果及降低酸性化學(xué)肥料對(duì)土壤的危害。

2.2 玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的表面官能團(tuán)

由紅外譜圖(圖2)可知，玉米秸稈含有豐富的官能團(tuán)，3 000 ~ 3 665 cm-1的寬吸收峰來(lái)自羥基(-OH)的伸縮振動(dòng)，2 927 cm-1和2 856 cm-1處分別為脂肪性CH2的不對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，1 700 ~ 1 740 cm-1處吸收峰主要是羧酸的C=O伸縮振動(dòng)吸收，1 613 cm-1處為芳環(huán)的C=C或C=O伸縮振動(dòng)峰，1 440 cm-1和1 375 cm-1處的吸收峰分別為木質(zhì)素中的芳香性C=C和O-H 振動(dòng)，1 247 cm-1和1 040 cm-1處為纖維素或半纖維素的C-O-C 振動(dòng)吸收峰，466 ~ 1 081 cm-1之間為Si-O-Si 的振動(dòng)吸收峰。

圖1 玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的形貌特征(800倍)

表1 玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的孔容孔徑

注：表中同列不同小寫字母表示處理間差異在<0.05水平顯著。

圖2 玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的紅外譜圖

由圖2可看出，玉米秸稈炭化與未炭化所含的官能團(tuán)有一定的差異，同種官能團(tuán)的振動(dòng)形式也不同。生物質(zhì)炭不僅有-OH的伸縮振動(dòng)，還有-OH面內(nèi)變形和C-O或C=O的伸縮振動(dòng)。同時(shí)還可發(fā)現(xiàn)，生物質(zhì)炭吸收強(qiáng)度或峰面積與炭化前也有差異，因此可推測(cè)官能團(tuán)在整個(gè)生物質(zhì)炭分子組成上的含量不同。玉米秸稈主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。C-O-C存在于半纖維素和纖維素主鏈上，醚鍵的逆對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)頻率分別在1 247 cm-1和1 040 cm-1，但生物質(zhì)炭中未見(jiàn)其相關(guān)吸收峰，說(shuō)明半纖維素和纖維素在炭化過(guò)程中(500 ℃)C-O-C已經(jīng)全部斷裂。-COOH的伸縮振動(dòng)峰位于1 820 ~ 1 648 cm-1，在生物質(zhì)炭中也未見(jiàn)其相關(guān)吸收峰，這是因?yàn)?COOH的熱穩(wěn)定性較差，炭化時(shí)易產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)變成水和氣體。-CH3的不對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰值分別位于2 972 ~ 2 953 cm-1和2 882 ~ 2862 cm-1，-CH2的不對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰值分別位于2 940 ~ 2 916 cm-1和2 863 ~ 2 843 cm-1，在生物質(zhì)炭中同樣未見(jiàn)其相關(guān)吸收峰，說(shuō)明在炭化過(guò)程中也已熱解消失。

不同特征吸收峰可以解析為不同基團(tuán)振動(dòng)。由圖2可知，不同比例的肥料添加到生物質(zhì)炭中并不影響生物質(zhì)炭原有的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。結(jié)合官能團(tuán)紅外光譜特征，進(jìn)一步分析認(rèn)為，在3 400 cm-1左右有寬吸收峰，表明生物質(zhì)炭有大量的-OH存在；在1 602 cm-1左右出現(xiàn)了芳環(huán)骨架或C=O的伸縮振動(dòng)，表明生物質(zhì)炭表面存在芳環(huán)、酮類或醛類。由此可推斷，玉米秸稈生物質(zhì)炭結(jié)構(gòu)可能是以芳環(huán)骨架為主，還可能含有芳香醚等官能團(tuán)。

2.3 玉米秸稈生物質(zhì)炭基肥的元素組分

玉米秸稈生物質(zhì)炭化后，C、N元素含量升高，分別高于未灰化秸稈45.1% 和55.2%，且生物質(zhì)炭中有機(jī)組分的C元素含量最高，達(dá)600 g/kg 以上；而H和O元素含量較未炭化秸稈分別降低了13.4% 和24.5%(表2)。說(shuō)明生物質(zhì)在炭化過(guò)程中部分元素得到了濃縮與富集。

生物質(zhì)炭中有機(jī)組分的原子比H/C、O/C 和( N + O) / C 反映生物質(zhì)炭樣品的芳香性、親水性和極性。由表2可得，與未炭化秸稈相比，生物質(zhì)炭有機(jī)組分的原子比 H/C、O/C 和( N + O)/C 均減小，表明玉米秸稈的升溫裂解是一個(gè)芳香性增強(qiáng)、親水性和極性減弱的過(guò)程。

在生物質(zhì)炭基肥中，由于所添加的生物質(zhì)炭比例及化肥中含有N、H和O等元素使得元素組分發(fā)生變化。具體表現(xiàn)為，與生物質(zhì)炭比較，生物質(zhì)炭基肥中C、H元素含量降低，分別降低了47.7% ~ 68.4% 和20.2% ~ 28.2%，平均為59.4% 和24.1%；而N、O元素含量升高，分別升高了59.5% ~ 82.6% 和164.0% ~ 228.8%，平均為71.9% 和196.5%。此外，生物質(zhì)炭基肥中的H/C、O/C 和( N + O)/C 較生物質(zhì)炭都有所增大，表明生物質(zhì)炭基肥削弱了生物質(zhì)炭的芳香性，而增強(qiáng)了生物質(zhì)炭的親水性和極性，這將可能更有利于增強(qiáng)生物質(zhì)炭基肥的保水與吸附作用。

表2 玉米秸稈及其生物質(zhì)炭、生物質(zhì)炭基肥的有機(jī)組分元素組成和原子比

注：表中同行不同小寫字母表示不同處理間差異在<0.05水平顯著。

3 討論

生物質(zhì)炭作為化學(xué)肥料的緩釋載體，通過(guò)諸多因素影響其理化性質(zhì)，進(jìn)而影響生物質(zhì)炭基肥的緩釋效果。本研究以玉米秸稈為原料，對(duì)比分析了不同生物質(zhì)炭添加量炭基肥的結(jié)構(gòu)與性能。結(jié)果表明，化學(xué)肥料并不影響生物質(zhì)炭原有的骨架結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)種類，但會(huì)通過(guò)化學(xué)元素的帶入改變生物質(zhì)炭的元素組分含量和原子比。玉米秸稈炭化與未炭化所含的官能團(tuán)有一定的差異，同種官能團(tuán)的振動(dòng)形式也不同。生物質(zhì)炭不僅有-OH的伸縮振動(dòng)，還有-OH面內(nèi)變形和C-O或C=O的伸縮振動(dòng)，這與一些[11-12]研究不一致，說(shuō)明形成條件和物料可一定程度影響生物質(zhì)炭的結(jié)構(gòu)性質(zhì)。因此，應(yīng)選取不同生物質(zhì)，在多種炭化條件下進(jìn)行炭化制備生物質(zhì)炭基肥，然后評(píng)價(jià)其緩釋效果。王群等[13]對(duì)比分析了植物基(玉米秸稈、小麥秸稈和青草等)生物質(zhì)炭和固廢基(豬糞、蛋殼和污泥等)生物質(zhì)炭結(jié)構(gòu)性質(zhì)差異，結(jié)果表明兩類生物質(zhì)炭的pH相近(均在8.0 ~ 10.0)，植物基生物質(zhì)炭的Ｃ含量(56.8% ~ 60.0%)遠(yuǎn)高于固廢基生物質(zhì)炭(13.4% ~ 39.1%)，孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)于固廢基生物質(zhì)炭。因此通過(guò)了解這些生物質(zhì)炭的結(jié)構(gòu)性質(zhì)差異可為炭基肥的緩釋效果做出優(yōu)劣預(yù)測(cè)。

生物質(zhì)炭基肥賦予肥料養(yǎng)分緩釋性，生物質(zhì)炭的多孔結(jié)構(gòu)可以吸附肥料養(yǎng)分，提高肥料利用率[14-17]。基于該原因，Khan等[18]將含N、P、K的肥料溶液浸入到木炭中，制備出木炭基緩釋肥，該肥在蒸餾水和模擬的土壤溶液中養(yǎng)分淋失緩慢。而本研究以摻混法制備生物質(zhì)炭基肥，發(fā)現(xiàn)生物質(zhì)炭基肥的O/C 和( N + O)/C較純生物質(zhì)炭分別提高了2.06倍 ~ 4.79倍和2.17倍~ 5.06倍，30% 生物質(zhì)炭的炭基肥增幅最大，說(shuō)明其親水性和極性最大，緩釋效果也可能將更好。

目前，基于生物質(zhì)炭的一系列優(yōu)點(diǎn)，生物質(zhì)炭及炭基肥受到越來(lái)越多的關(guān)注和研究。生物質(zhì)炭及其應(yīng)用的相關(guān)研究大多集中在作物生長(zhǎng)、作物產(chǎn)量、肥力利用率及土壤肥力上，而通過(guò)生物質(zhì)炭、肥料組成及生物質(zhì)炭基肥性質(zhì)的研究揭示炭基肥緩釋效果的研究鮮見(jiàn)報(bào)道，因此在這方面有必要進(jìn)行更加廣泛和深入的研究。

4 結(jié)論

玉米秸稈生物質(zhì)炭具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，可以作為生物質(zhì)炭基肥料的載體；化肥顆粒與生物質(zhì)炭的結(jié)合使得生物質(zhì)炭基肥料的結(jié)構(gòu)出現(xiàn)無(wú)序性，但隨著生物質(zhì)炭添加量的增加，生物質(zhì)炭基肥料的無(wú)序性結(jié)構(gòu)有所改善，而且孔容孔徑有所增加；玉米秸稈生物質(zhì)炭呈堿性，與酸性化學(xué)肥料混合制備炭基肥時(shí)會(huì)發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，pH不同于兩種原料；生物質(zhì)炭基肥料含有的官能團(tuán)與生物質(zhì)炭表面官能團(tuán)相似，且受化肥添加量影響較?。簧镔|(zhì)炭基肥中元素組成會(huì)受炭含量的影響，隨著H/C、O/C 和( N + O)/C增大，削弱了生物質(zhì)炭的芳香性，而增強(qiáng)了生物質(zhì)炭的親水性和極性。

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Structure and Performance Characterization of Maize Straw Biochar-Based Fertilizer

LIU Changtao1, HOU Jianwei2, SUO Quanyi1*, SHI Liping1

(1 College of Grassland, Resources and Environment, Inner Mongolia Agricultural University, Hohhot 010019, China; 2 Wujiang College, Tongren University, Tongren, Guizhou 554300, China)

In order to investigate the characteristics and structure of maize straw biochar-based fertilizer, this study self-prepared maize straw biochar-based fertilizer, and further identified the effects of biochar addition on appearance features, surface functional groups and compositions of biochar-based fertilizers. The results showed that there was an abundant pore volume, and the disorder surface was increased with increased amount of chemical fertilizer added. The total pore volume and average pore size were ranged in the range of 2.1–3.3 cm3/kg and 2.7–3.2 mm, and 2.8 cm3/kg and 2.9 nm, respectively. The C-O-C, -COOH, -CH3and -CH2were disappeared after the biomass was carbonized, which implied that the chemical fertilizer only affected the elemental composition but didn’t affect its original molecular structure of biochar. Compared with biochar, the biochar-based fertilizer had lower C and H contents and higher contents of N and O, which were in the range of 47.7%–68.4%, 20.2%–28.2%, 59.5%–82.6% and 164.0%–228.8%, respectively. For element components, there’s an increase trend for H/C, O/C and (N+O)/C of biochar-based fertilizer. In conclude, chemical fertilizer has been adsorbed onto the pores of biochar without changing the framework, structure and functional group contents of biochar, however, the changes in element components can increase the water retention and adsorption capability of biochar-based fertilizer.

Biochar-based fertilizer; Appearance features; pH; Functional group; Element component

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31260502)和內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015MS0309)資助。

(paul98@sina.com)

劉長(zhǎng)濤(1987—)，男，內(nèi)蒙古呼和浩特人，博士研究生，主要從事土壤肥力與植物營(yíng)養(yǎng)研究。E-mail: 815075951@qq.com

S152.4

A

10.13758/j.cnki.tr.2019.03.007