陶瓷超硬磨具工作層體積密度的測(cè)量

邢 波, 李丙文, 陳學(xué)偉, 張林州, 陳學(xué)彬, 趙延軍, 閆 寧

(1. 鄭州磨料磨具磨削研究所有限公司, 鄭州 450001)(2. 超硬材料磨具國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 鄭州 450001)(3. 國(guó)家磨料磨具質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心, 鄭州450001)

超硬磨具是指用金剛石或立方氮化硼為磨料制成的制品，通常由金屬基體與含有超硬磨料的工作層構(gòu)成。較普通磨料固結(jié)磨具而言，超硬磨具具有高速、高效、高精和長(zhǎng)使用壽命等特點(diǎn)，在航天科技、汽車(chē)、軍工、核工程、醫(yī)療設(shè)備及機(jī)械動(dòng)力等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

超硬磨具工作層直接參與磨削加工，是決定磨具使用效果的關(guān)鍵組成部分，其體積密度直接影響磨削性能，也是評(píng)價(jià)超硬磨具工作層理論配方設(shè)計(jì)與實(shí)際生產(chǎn)工藝一致性的重要綜合指標(biāo)之一。因此，超硬磨具工作層體積密度結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)于磨具生產(chǎn)和使用具有重要的指導(dǎo)作用和實(shí)際應(yīng)用意義。

由于超硬磨具體積密度尚無(wú)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，目前，行業(yè)內(nèi)大多參考JB/T 7999—2013《固結(jié)磨具 體積密度、總氣孔率和吸水率試驗(yàn)方法》[1]來(lái)檢測(cè)超硬磨具工作層的體積密度。該標(biāo)準(zhǔn)基于阿基米德排水法原理并結(jié)合固結(jié)磨具特點(diǎn)，規(guī)定了普通磨具測(cè)量時(shí)的取樣、操作及計(jì)算方法等，如該標(biāo)準(zhǔn)要求每種試樣取樣不少于3塊，樣品總質(zhì)量不少于30 g，單塊質(zhì)量不少于5 g。究其原因是普通固結(jié)磨具致密度低、氣孔率大，在取樣量過(guò)小時(shí)，無(wú)法反映測(cè)試樣品整體情況，甚至有可能出現(xiàn)樣品在浸水過(guò)程中發(fā)生水解、潰散等情況。而超硬磨具工作層致密度高、氣孔率相對(duì)較小，且取樣較為困難，應(yīng)用此標(biāo)準(zhǔn)會(huì)出現(xiàn)工作層本身質(zhì)量無(wú)法滿(mǎn)足取樣要求，如陶瓷磨盤(pán)中的金剛石丸片，其總質(zhì)量不大于5 g，因此無(wú)法取樣；同時(shí)，該標(biāo)準(zhǔn)在樣品測(cè)試過(guò)程中規(guī)定了抽真空、放至室溫等多個(gè)操作步驟，流程較復(fù)雜、操作時(shí)間較長(zhǎng)，不易于在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程推廣。

基于此，我們同樣基于阿基米德排水法原理[2-3]，參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 7999—2013《固結(jié)磨具 體積密度、總氣孔率和吸水率試驗(yàn)方法》的方法，同時(shí)結(jié)合超硬磨具工作層特點(diǎn)，研究了樣品質(zhì)量、真空處理等影響工作層體積密度檢測(cè)結(jié)果的因素，旨在合理優(yōu)化取樣及操作流程，保證其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 樣品準(zhǔn)備

采用隨機(jī)抽樣原則，分別選擇5種不同種類(lèi)的金剛石陶瓷樣塊D1～D5和立方氮化硼陶瓷樣塊E1～E5，每種樣塊選取7組不同質(zhì)量范圍的樣品，用1～7表示，各組樣品的編號(hào)及平均質(zhì)量分別如表1、表2所示。

表1 金剛石樣塊樣品列表

表2 CBN樣塊樣品列表

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)用主要設(shè)備和設(shè)備要求如表3所示。

表3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備列表

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)

北江水運(yùn)發(fā)展迅速，船舶往來(lái)溝通南北為地區(qū)經(jīng)濟(jì)作了重大貢獻(xiàn)。但由于干流上的五級(jí)樞紐船閘通行效率較差，隨著近年來(lái)沿岸地區(qū)水運(yùn)需求的增大而備受詬病。2014年8月，北江千噸級(jí)航道擴(kuò)能升級(jí)工程建設(shè)啟動(dòng)，將新建復(fù)線船閘7座，2019年4月清遠(yuǎn)樞紐二線船閘即將建成投入使用，“面對(duì)越來(lái)越多的船閘，如何更高效運(yùn)營(yíng)管理，激活水運(yùn)活力”成為了航道管理部門(mén)的一道必答題。

1.2.3 省略方法檢測(cè)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 樣品質(zhì)量對(duì)體積密度的影響

將1.1中所取樣品按JB/T 7999—2013標(biāo)準(zhǔn)方法分別測(cè)量5種樣品的體積密度值，金剛石樣塊和CBN樣塊的樣品測(cè)試結(jié)果分別如圖1、圖2所示。

將圖1和圖2中樣品質(zhì)量大于5 g的測(cè)試結(jié)果作為基準(zhǔn)值，即編號(hào)D1～5-1和E1～5-1樣品的值。標(biāo)準(zhǔn)JB/T 7999—2013中規(guī)定：測(cè)試結(jié)果允許的誤差范圍為0.05 g/cm3，若超過(guò)該范圍則表明所取的樣品質(zhì)量不合適。

(a)第1組樣塊樣品Category1(b)第2組樣塊樣品Category2(c)第3組樣塊樣品Category3(d)第4組樣塊樣品Category4(e)第5組樣塊樣品Category5圖1 樣品質(zhì)量對(duì)金剛石陶瓷樣塊體積密度的影響Fig.1Effectofsamplequalityonvolumedensityofceramicdiamondsamples

由圖1可知：5種不同種類(lèi)的各樣品體積密度值基本上都隨樣品質(zhì)量的減小而減小，且其體積密度基準(zhǔn)值在2.20～2.90 g/cm3之間；在圖1中標(biāo)出基準(zhǔn)值線和誤差下限線后，只有D1-6、D1-7、D2-6、D3-6、D3-7及D4-7樣品的值超出下限范圍；再觀察表1中這些樣品的質(zhì)量，綜合起來(lái)我們得出：當(dāng)金剛石樣塊的樣品質(zhì)量小于0.35 g時(shí)，體積密度的檢測(cè)結(jié)果與基準(zhǔn)值的偏差超過(guò)0.05 g/cm3。因此，檢測(cè)金剛石樣塊體積密度時(shí)，其樣品質(zhì)量應(yīng)超過(guò)0.35 g。

同圖1的方法一樣，對(duì)圖2進(jìn)行觀察，我們發(fā)現(xiàn)：CBN樣塊的體積密度值都隨樣品質(zhì)量的減小而減小，其體積密度值在2.16～2.88 g/cm3之間；在標(biāo)出CBN樣塊的基準(zhǔn)線及下限線后，只有C1-7、C3-5及C3-7樣品的體積密度值超出下限范圍；再觀察表2中這些樣品的質(zhì)量，綜合起來(lái)我們得出：當(dāng)CBN樣塊樣品質(zhì)量小于0.50 g時(shí)，體積密度的檢測(cè)結(jié)果與基準(zhǔn)值的偏差超過(guò)0.05 g/cm3。因此，檢測(cè)CBN樣塊體積密度時(shí)，其樣品質(zhì)量應(yīng)超過(guò)0.50 g。

因此，陶瓷超硬磨具工作層的樣品質(zhì)量低于5 g時(shí)，仍可采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T 7999—2013測(cè)試其體積密度；但低于此值時(shí)，根據(jù)上述金剛石和CBN的結(jié)果綜合考慮，當(dāng)樣品質(zhì)量低于0.50 g時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的體積密度超出允許誤差范圍0.05 g/cm3。所以，檢測(cè)陶瓷超硬磨具工作層體積密度時(shí)樣品質(zhì)量可少于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值5 g，但應(yīng)大于0.50 g。

圖1和圖2中樣品質(zhì)量減少體積密度測(cè)試結(jié)果呈下降趨勢(shì)，一方面是樣品質(zhì)量減少樣品質(zhì)量誤差增大，體積密度結(jié)果偏差偏大；另一方面，樣品體積過(guò)小，暴露的開(kāi)口氣孔越多，樣品氣孔率增大，導(dǎo)致體積密度值減小。

2.2 抽真空與否對(duì)體積密度的影響

在省去抽真空處理后測(cè)試發(fā)現(xiàn)：無(wú)論是金剛石樣塊還是CBN樣塊，當(dāng)體積密度小于2.78 g/cm3時(shí)，會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)跳動(dòng)而無(wú)法穩(wěn)定讀數(shù)的情況，且體積密度值越小，數(shù)據(jù)跳動(dòng)越頻繁；對(duì)于體積密度在2.78～2.85 g/cm3之間的樣品，讀數(shù)較穩(wěn)定，但密度誤差范圍超過(guò)0.05 g/cm3，該方法不可靠；而當(dāng)體積密度達(dá)到2.85 g/cm3以上時(shí)，可直接讀取試樣的浮重和濕重，且計(jì)算結(jié)果與抽真空后測(cè)量計(jì)算的結(jié)果吻合。

表4 省去抽真空處理操作的檢測(cè)結(jié)果

其原因主要是當(dāng)樣品體積密度較小時(shí)，樣品開(kāi)口氣孔率過(guò)大，樣品在水中測(cè)浮重時(shí)始終處于吸水的動(dòng)態(tài)過(guò)程中，使電子秤的顯示數(shù)據(jù)跳動(dòng)而無(wú)法穩(wěn)定讀數(shù)；當(dāng)體積密度較大時(shí)，樣品相對(duì)致密，表面的開(kāi)口氣孔較少，而試樣表面的一些開(kāi)口氣孔又瞬間被水填充，因而可穩(wěn)定讀數(shù)。

3 檢測(cè)方法優(yōu)化

基于上述分析，針對(duì)體積密度小于2.85 g/cm3的樣品，由于樣品在水中測(cè)浮重時(shí)始終處于吸水的動(dòng)態(tài)過(guò)程中，為消除該過(guò)程對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案：

表5 樣品浸泡1 h的檢測(cè)結(jié)果

由表5可知：體積密度在2.50～2.85 g/cm3的樣品，浸泡1 h后所測(cè)體積密度的誤差均小于0.05 g/cm3，且與基準(zhǔn)值吻合。因此，對(duì)于體積密度在該范圍內(nèi)的樣品，在沒(méi)有抽真空設(shè)備條件下可將抽真空步驟改為在去離子水中浸泡一定時(shí)間。

由表5還可知：當(dāng)樣品體積密度小于2.50 g/cm3時(shí)，浸泡1 h后測(cè)得的數(shù)據(jù)存在較大波動(dòng)并超出誤差范圍，因此對(duì)于該類(lèi)樣品檢測(cè)其體積密度時(shí)需抽真空處理。

需要注意的是：對(duì)于未知的陶瓷超硬磨具工作層樣品體積密度測(cè)定，為快速得到體積密度值，可以先省去抽真空步驟，僅通過(guò)測(cè)干重、浮重和濕重預(yù)估樣品的體積密度，若多次測(cè)量的體積密度值誤差小于0.05 g/cm3，則不需要抽真空處理；若在測(cè)量浮重過(guò)程中分析天平讀數(shù)不穩(wěn)定，則需要按照上述方法浸泡甚至抽真空處理。準(zhǔn)確的體積密度值需結(jié)合上述方法最后確定。

4 結(jié)論

(1)固結(jié)磨具體積密度測(cè)量的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T 7999—2013同樣適用于超硬磨具工作層體積密度的檢測(cè)。超硬磨具工作層的樣品質(zhì)量可少于該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的5.00 g，但應(yīng)大于0.50 g，且隨樣品質(zhì)量的減少體積密度呈下降趨勢(shì)。

(2)實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，為縮短體積密度檢測(cè)周期、提高檢測(cè)效率，對(duì)于體積密度值在2.85 g/cm3以上的陶瓷超硬磨具工作層，可省去抽真空處理操作；對(duì)于體積密度值在2.50～2.85 g/cm3之間的樣品，可將抽真空處理操作改為在去離子水中浸泡1 h；而待測(cè)樣品體積密度值小于2.50 g/cm3時(shí)，為得到可靠數(shù)值，需經(jīng)抽真空處理。

(3)對(duì)于未知樣品的體積密度值，可先省去抽真空步驟，僅通過(guò)測(cè)干重、浮重和濕重預(yù)估樣品的體積密度值；通過(guò)預(yù)估值多次測(cè)量的誤差、范圍及讀數(shù)時(shí)的穩(wěn)定性，確定是否用浸泡或抽真空方法來(lái)測(cè)定。