5×××合金雙級(jí)均勻化熱處理工藝研究及工業(yè)化驗(yàn)證

趙志文

(西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，重慶401326)

0 前言

5×××合金具有優(yōu)良的綜合性能，在船舶上應(yīng)用廣泛。然而由于采用半連續(xù)鑄造生產(chǎn)，在快速冷卻過(guò)程中，合金表面和心部晶粒類(lèi)型、晶粒尺寸分布不均，并且易產(chǎn)生宏觀(guān)偏析等問(wèn)題[1，2]，對(duì)后續(xù)鑄錠的軋制合格率以及最終產(chǎn)品的綜合性能具有重要影響。業(yè)已證明，均勻化熱處理已成為提高鑄錠綜合性能的關(guān)鍵技術(shù)[3]。本研究根據(jù)5×××合金的DSC曲線(xiàn)結(jié)果分析，制定了其雙級(jí)均勻化熱處理工藝，并通過(guò)了鑄錠實(shí)驗(yàn)測(cè)試驗(yàn)證，對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)具有指導(dǎo)意義。

1 5×××合金DSC分析

差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一種熱分析方法，通過(guò)分析樣品溫度變化過(guò)程的吸熱或放熱的速率，表征相轉(zhuǎn)變過(guò)程。通過(guò)研究5×××鋁合金鑄態(tài)加熱過(guò)程的DSC曲線(xiàn)變化，可有效表征鑄錠內(nèi)部低熔點(diǎn)相的融化溫度，可為均勻化熱處理工藝參數(shù)的制定提供指導(dǎo)。

采用DSC差示掃描量熱儀，開(kāi)展5×××鑄錠材料的DSC曲線(xiàn)測(cè)試，DSC測(cè)試曲線(xiàn)如圖1所示。

圖1 5×××鋁合金DSC曲線(xiàn)

由圖1可知，鑄態(tài)合金在470℃處出現(xiàn)第一個(gè)吸熱峰，表明在此溫度發(fā)生了低熔點(diǎn)共晶相的溶解。另外，由圖可知低熔點(diǎn)相開(kāi)始熔化溫度為459℃。當(dāng)溫度持續(xù)上升到約570℃時(shí)，第二個(gè)吸熱峰出現(xiàn)，在此溫度下合金開(kāi)始熔化。在均勻化過(guò)程中為了避免低熔點(diǎn)共晶相在459℃處過(guò)燒，需要將合金在低于459℃的適宜溫度下保溫一段時(shí)間，以使得低熔點(diǎn)共晶相先回溶于基體，然后再升溫至較高溫度讓溶質(zhì)原子進(jìn)行充分的擴(kuò)散，最終達(dá)到理想的均勻化效果。因此，依據(jù)該DSC曲線(xiàn)，5×××合金的雙級(jí)均勻化熱處理工藝需要避開(kāi)459℃溫度段和570℃溫度段。

2 雙級(jí)均勻化熱處理工藝

2.1 雙級(jí)均勻化熱處理工藝方案制定

根據(jù)5×××鋁合金的DSC曲線(xiàn)可知，雙級(jí)均勻化熱處理，首先采用低于459℃的溫度開(kāi)展一級(jí)均熱處理，使得低熔點(diǎn)共晶相先回溶于基體，然后將鑄錠升溫超過(guò)459℃而低于570℃的溫度區(qū)間，實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)原子的充分?jǐn)U散。

5×××合金的雙級(jí)均勻化熱處理工藝試驗(yàn)方案如表1所示。5×××合金鑄錠不同雙級(jí)均勻化退火方案樣品DSC曲線(xiàn)如圖2所示，其中右側(cè)曲線(xiàn)圖為左側(cè)曲線(xiàn)圖陰中影部分的局部放大圖。

表1雙級(jí)均勻化熱處理工藝試驗(yàn)方案

圖2不同均熱樣品的DSC曲線(xiàn)

由圖2可知，不同方案經(jīng)過(guò)均勻化退火后，低熔點(diǎn)相的回熔峰已經(jīng)消失且沒(méi)有新的峰形成，這表明經(jīng)過(guò)三種方案均勻化退火處理后低熔點(diǎn)相都回溶充分。

2.2 雙級(jí)均勻化對(duì)顯微組織的影響

為了分析三種均勻化熱處理方案的組織差異，開(kāi)展金相組織觀(guān)察對(duì)比，三種方案金相組織如表2所示。從表2金相圖中可以看出，5×××經(jīng)過(guò)不同方案的均勻化退火后其組織沒(méi)有明顯差異，金相圖上沒(méi)有發(fā)現(xiàn)未回溶相，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)過(guò)燒現(xiàn)象。

表2不同均勻化退火制度下的金相組織

綜合圖2和表2的試驗(yàn)測(cè)試對(duì)比可知，5×××合金經(jīng)過(guò)（410～450）℃/5h的第一級(jí)熱處理后較好地消除了低熔點(diǎn)共晶相，從而避免了在均熱過(guò)程中由于鑄錠升溫太快，低熔點(diǎn)相未來(lái)得及回溶而出現(xiàn)過(guò)燒的現(xiàn)象。

經(jīng)過(guò)上述三種實(shí)驗(yàn)方案結(jié)果分析可知，5×××鋁合金樣品由室溫加熱至410～450℃并保溫5h，然后繼續(xù)加熱至520℃并保溫10h，再冷卻至室溫后，樣品中的析出物數(shù)量明顯減少，DSC分析結(jié)果表明低熔點(diǎn)相已經(jīng)完全回溶進(jìn)基體。因此，針對(duì)所開(kāi)發(fā)的5×××合金，在小實(shí)驗(yàn)中采用410℃/5h+520℃/10h的雙級(jí)均勻化工藝是合理可行的。

3 工業(yè)化驗(yàn)證

根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)室的研究成果，鑄錠均勻化熱處理采用了雙級(jí)均熱，第一級(jí)均熱溫度按410℃控制；考慮到工業(yè)化鑄錠規(guī)格較大，為了使得鑄錠各部位溫度充分均勻，將第一級(jí)均熱的保溫時(shí)間適宜延長(zhǎng)至10h。從生產(chǎn)成本和生產(chǎn)效率兩方面考慮，對(duì)于第二級(jí)均熱的溫度按實(shí)驗(yàn)室推薦的520℃控制，保溫時(shí)間為10h。最終制定了工業(yè)化均勻化熱處理工藝并開(kāi)展工業(yè)化試制，工業(yè)化均勻化熱處理工藝如表3所示。

表3鑄錠均勻化熱處理工藝

工業(yè)化均勻化熱處理前后顯微組織照片對(duì)比如圖3所示。由圖3金相照片可知，5×××鋁合金鑄錠按表3工藝進(jìn)行均勻化熱處理后枝晶偏析已基本消除，均勻化效果比較理想。

圖3工業(yè)化均熱前后的顯微組織

均勻化后鋸除鑄錠頭尾后，切取低倍試片和氧化膜試片等進(jìn)行晶粒度、宏觀(guān)疏松、粗晶層等檢測(cè)，其檢測(cè)結(jié)果如表4所示。由表4可知試制的方錠的晶粒度、宏觀(guān)疏松、氧化膜等數(shù)據(jù)均比較理想。

表4鑄錠低倍檢測(cè)結(jié)果

在鑄錠底部選取9塊成分分析試樣，進(jìn)行鑄錠斷面成分偏差分析，選取位置如圖4所示。各位置成分分析數(shù)據(jù)如表5所示。由表5鑄錠斷面成分析可知：Mn元素分布比較均勻，成分偏析?。缓辖鹪豈g在鑄錠邊部較心部位置含量高，成品狀態(tài)時(shí)Mg的散差為4.46%，處于比較合理的水平。

圖4方鑄錠斷面成分分析取樣位置

表5 5×××合金方錠斷面成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

鑄錠鋸除頭尾后，在鑄錠底部的低倍試片上從心部到邊部等分選取3個(gè)高倍試樣（取樣示意如圖5所示）。浸蝕前試樣高倍金相照片如圖6所示。由圖6可知，心部有顯微疏松現(xiàn)象，鑄錠邊部顯微疏松現(xiàn)象逐漸減輕，幾乎無(wú)疏松現(xiàn)象。由于鑄錠中H含量較低、且鑄錠邊部無(wú)疏松缺陷，由此可以推斷鑄錠心部的疏松屬于收縮疏松。從鑄造技術(shù)上講收縮疏松難以避免，只能將其尺寸控制得盡量小。在本項(xiàng)目研制中能夠?qū)⑹杷蓢?yán)格控制在1級(jí)，完全滿(mǎn)足工業(yè)化試制要求。

通過(guò)浸蝕后的高倍組織觀(guān)察則可以發(fā)現(xiàn)晶粒趨于等軸狀，枝晶偏析已基本消除（如圖7所示），說(shuō)明均勻化效果比較理想。

圖7顯微疏松及晶粒

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)5×××合金DSC曲線(xiàn)、均熱溫度、均熱時(shí)間等工藝的研究，掌握了適宜于工業(yè)化大生產(chǎn)的雙級(jí)均勻化熱處理工藝。通過(guò)對(duì)工業(yè)化試制的大規(guī)格鑄錠的解剖分析，驗(yàn)證了該工藝能夠保證5×××鋁合金大規(guī)格鑄錠從表層到心部均取得了理想的均勻化效果。