顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的研究與進(jìn)展

譚啟明 隋楠

1 概述

由于新一代航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)、火箭、導(dǎo)彈、空天飛機(jī)等武器裝備的快速發(fā)展，對(duì)輕質(zhì)化、耐高溫材料提出了更高的要求，鈦基復(fù)合材料（TMCs）在原有鈦合金基體耐磨、耐腐蝕的基礎(chǔ)上，擁有更加優(yōu)異的比強(qiáng)度、比剛度以及耐高溫性能，已成為材料科學(xué)中的前沿領(lǐng)域之一。顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料（PTMCs）合成方式多，基體選擇廣，對(duì)比纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料（FTMCs），具有材料各項(xiàng)同性，加工工藝容易與相對(duì)較低的成本等特點(diǎn)[1-4]。本文綜述了顆粒增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的發(fā)展現(xiàn)狀，包括鈦合金基體，增強(qiáng)相顆粒，合成工藝，后續(xù)變形加工以及發(fā)展趨勢(shì)。

2 鈦合金基體

按照退火后相組成分類(lèi)，常用于顆粒增強(qiáng)的鈦合金基體可分為α、近α、α+β合金和鈦鋁金屬間化合物系。其中使用最為廣泛的是α+β合金中的Ti-6Al-4V，該合金由于其優(yōu)異的綜合性能，成熟的工業(yè)化生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)成為研究PTMCs中最理想的基體材料[5-7]。α鈦合金主要包括各純度的工業(yè)純鈦，在顆粒增強(qiáng)工藝探索的早期階段，常使用該類(lèi)材料作為基體，成本低、易加工，相變機(jī)理相對(duì)簡(jiǎn)單為早期工作提供了有利條件[8-9]。近α合金中以T A15和TA19為基體的PTMCs由于其良好的抗蠕變和高溫性能也引起了一些關(guān)注[10，11]。鈦鋁金屬間化合物系主要為α2相Ti3Al合金，O相Ti2AlNb合金和γ相TiAl合金，該類(lèi)合金有效填補(bǔ)了高溫鈦合金難以在600～800℃高溫環(huán)境長(zhǎng)期使用的空白，其中Ti3Al合金起步早，1980年美國(guó)已對(duì)其開(kāi)展了系統(tǒng)的研究，目前已應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)和航天器部分零件，其最高長(zhǎng)時(shí)間使用溫度（約650℃），雖低于Ti2AlNb（約700℃）和TiAl（約800℃），但塑性相對(duì)較好，在國(guó)內(nèi)已成功實(shí)現(xiàn)3t錠級(jí)的制備，可滿(mǎn)足大批量生產(chǎn)要求。針對(duì)其復(fù)合材料的研究也從未停歇[12]，近年來(lái)以Ti3Al基復(fù)合材料作為鈦合金涂層的研究成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)[13，14]。

3 增強(qiáng)相顆粒

區(qū)別于擴(kuò)散與固溶強(qiáng)化，顆粒增強(qiáng)的增強(qiáng)相顆粒尺寸通常在1μm以上，前者則一般小于0.1μm，其強(qiáng)化機(jī)制也有所不同，前者主要通過(guò)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)強(qiáng)化基體，而金屬基復(fù)合材料是通過(guò)基體傳遞應(yīng)力，顆粒承受應(yīng)力來(lái)起到強(qiáng)化作用。為起到強(qiáng)化作用，增強(qiáng)相的選擇需要高強(qiáng)度、高熔點(diǎn)與高硬度，通常以金屬和非金屬化合物陶瓷以及金屬間化合物為主。候選的增強(qiáng)相還應(yīng)與基體具有相匹配的熱膨脹系數(shù)以降低其合成后較高的熱殘余應(yīng)力，其化學(xué)性質(zhì)也應(yīng)當(dāng)保持穩(wěn)定，不與基體產(chǎn)生界面反應(yīng)，否則將破壞結(jié)合面，不利于材料性能。

常用的增強(qiáng)相顆粒如表1所示，其中SiC在高溫下會(huì)與鈦合金基體產(chǎn)生界面反應(yīng)，Al2O3與Si3N4也在不同條件下與基體反應(yīng)，屬于不穩(wěn)定增強(qiáng)相[15-17]。B4C、ZrB2在原位自生反應(yīng)中容易反應(yīng)生成更為穩(wěn)定的TiC與TiB，其化學(xué)反應(yīng)式如下：

最廣泛使用的增強(qiáng)相顆粒為 TiC、TiB與TiB2，這得益于它們較高的熔點(diǎn)以及在鈦基體中的化學(xué)穩(wěn)定性，其中TiCx和TiBx中的x不是一個(gè)固定的值，取決于C和B晶體間隙中Ti的數(shù)量。此外TiC和TiB的彈性模量遠(yuǎn)高于鈦合金基體，對(duì)提高PTMCs的整體模量效果顯著，是增強(qiáng)相的理想材料。

4 合成工藝

根據(jù)增強(qiáng)相的加入方式，PTMCs的合成方式可分為外加法（ex-situ）與原位自生法（in-situ），其中原位自生法由于其基體與增強(qiáng)相間界面干凈，通常無(wú)反應(yīng)層而逐漸成為現(xiàn)今主流的制備方法[18-20]。種類(lèi)繁多的原位自生合成方法又可根據(jù)反應(yīng)狀態(tài)分為氣-固、液-固和固-固反應(yīng)法。

4.1 氣-固反應(yīng)法

氣-固反應(yīng)法主要是通過(guò)CH4等化合物氣體在高溫環(huán)境中與鈦合金基體粉末發(fā)生反應(yīng)得到TiCx增強(qiáng)顆粒，隨后對(duì)其進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)得到PTMCs[21，22]。通過(guò)氣-固反應(yīng)法制備PTMCs可以免去混合粉末的過(guò)程，顯著降低了制備成本，在可控的氣體條件下，對(duì)組織的控制更為有利，但目前的研究還僅停留在單一的TiCx增強(qiáng)顆粒，尚未能成功制備其他增強(qiáng)顆粒組成的PTMCs，整體技術(shù)還不夠成熟，工藝還需進(jìn)一步完善。

4.2 液-固反應(yīng)法

4.1.1 熔鑄法

熔鑄法主要是將金屬熔煉過(guò)程加入復(fù)合材料固態(tài)粉（如C、B等），在熔融過(guò)程中與固態(tài)粉料反應(yīng)得到所需的增強(qiáng)相顆粒。利用該方法制備PTMCs成本低，工藝流程短，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，可大批量生產(chǎn)大尺寸PTMCs，對(duì)于生產(chǎn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)的構(gòu)件有著顯著的優(yōu)點(diǎn)[23]。此外，通過(guò)其他途徑（SHS，XD等）得到的中間產(chǎn)物也可后續(xù)通過(guò)熔鑄法最終得到PTMCs，工藝靈活性較高。

4.2.2 自蔓延高溫合成法（SHS）

SHS法由前蘇聯(lián)科學(xué)家Merzhanov發(fā)明[24]，主要原理是通過(guò)將包含兩種組元的粉末按照需要的比例混合均勻并壓制成型，然后在通過(guò)熱源點(diǎn)燃，在真空中使其發(fā)生熱化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)由熱源一點(diǎn)開(kāi)始，產(chǎn)生出的熱量逐步蔓延至未發(fā)生反應(yīng)的區(qū)域繼續(xù)產(chǎn)生燃燒反應(yīng)，最終擴(kuò)散至全部完成反應(yīng)。在PTMCs應(yīng)用中，較為成熟的SHS工藝方案是通過(guò)Ti，C，Al粉末制備出以Al為基體的TiC顆粒增強(qiáng)中間產(chǎn)物，后續(xù)通過(guò)熔鑄法將中間產(chǎn)物與海綿鈦和其他中間合金熔煉為PTMCs。西北有色院張小民等人利用SHS法制備TiC顆粒為增強(qiáng)相的PTMCs，基體與增強(qiáng)顆粒間反應(yīng)層厚度薄，結(jié)合牢固，具有較好的熱穩(wěn)定性，有效提高了材料高溫性能，但塑性有所降低[25]。

4.2.3 放熱彌散法（XDTM）

X DT M法于1 9 8 3年由Brupvacher等人提出并申請(qǐng)專(zhuān)利。該方法與SHS類(lèi)似，都是先將不同組分的原材料粉末按照所需的比例混合均勻，經(jīng)過(guò)壓制成型得到理論密度50%～60%的坯料。與SHS不同的是，為使組分間產(chǎn)生熱化學(xué)反應(yīng)，XDTM法通過(guò)加熱而非點(diǎn)燃的方式進(jìn)行，通常根據(jù)組分材料選擇加熱溫度（一般是高于基體熔點(diǎn)且低于增強(qiáng)相熔點(diǎn)）和加熱速率，各組分間通過(guò)加熱產(chǎn)生的放熱化學(xué)反應(yīng)得到增強(qiáng)相產(chǎn)物。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于，通過(guò)控制組分間的物料比例和加熱溫度，使得增強(qiáng)相的體積分?jǐn)?shù)和顆粒大小相對(duì)可控[26]。

XDTM法最初應(yīng)用于鋁基復(fù)合材料，隨后逐漸應(yīng)用于鈦基復(fù)合材料，該方法的一個(gè)優(yōu)勢(shì)在于，利用Al粉與Ti粉在較低溫度下產(chǎn)生的熱反應(yīng)放熱制備TiC顆粒，得到TiC/TiAl系基復(fù)合材料[27]，該合金基體具有極佳的高溫性能且密度僅為鎳基高溫合金的一半，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)領(lǐng)域具有極佳的應(yīng)用前景。

4.3 固-固反應(yīng)法

4.3.1 粉末冶金法（P/M）

粉末冶金法（P/M）在復(fù)合材料領(lǐng)域已經(jīng)是相對(duì)成熟的合成方式，其基本原理在于將基體與增強(qiáng)相制成粉末并混合均勻，加壓加熱燒制得到復(fù)合材料。與傳統(tǒng)的外加法粉末冶金不同，原位自生粉末冶金法（in-situ P/M）制備TMCs是將用于發(fā)生熱化學(xué)反應(yīng)的原材料制成粉末并進(jìn)行冷壓后真空燒結(jié)或直接熱等靜壓成型。通過(guò)該方法得到的復(fù)合材料避免了外加法易引入污染以及基體與增強(qiáng)相界面反應(yīng)的問(wèn)題，可得到熱力學(xué)穩(wěn)定的TMCs。Bvr Bhat等人對(duì)原位自生粉末冶金制備PTMCs進(jìn)行了系統(tǒng)研究，利用B粉與Ti粉以及其他中間合金粉末制成TiB/Ti-6Al-4Sn-4Zr-1Nb-1Mo-0.2Si，該材料在高溫狀態(tài)下拉伸、疲勞及抗蠕變性能優(yōu)異，并于1988年應(yīng)用于豐田保持系列發(fā)動(dòng)機(jī)閥門(mén)，其工藝流程圖如圖1所示[28]。

4.3.2 機(jī)械合金化（MA）

機(jī)械合金化法的原理在于通過(guò)高能球磨將粉末破碎至納米級(jí)別的尺寸，由于尺寸減小帶來(lái)的比表面積增加使得表面能提高，從而大大增加粉末的表面活性，隨后在該尺寸下由于球磨碰撞產(chǎn)生的熱量即可提供粉末間相互反應(yīng)所需的能量，進(jìn)而使粉末間產(chǎn)生合金化反應(yīng)[29]。MA法利用納米粉末不同于常規(guī)尺度下合金化熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)性質(zhì)，可制備出許多常規(guī)方法無(wú)法得到的合金，采用該方法已成功制備出TiB/Ti，TiC/TiAl等材料[30，31]。但顯而易見(jiàn)的是該方法對(duì)設(shè)備要求高，制備效率低，難以大批量大尺寸制備出PTMCs，其工業(yè)應(yīng)用任有待設(shè)備的進(jìn)一步發(fā)展。

5 后續(xù)變形加工

PTMCs合成后，往往無(wú)法同時(shí)達(dá)到應(yīng)用所需的性能與尺寸要求，有賴(lài)于后續(xù)進(jìn)一步的變形加工。由于增強(qiáng)相顆粒的高硬度，低塑性和對(duì)基體產(chǎn)生的位錯(cuò)阻礙作用，PTMCs材料的塑性往往較低，如何選擇其變形方式和工藝參數(shù)是提高其材料利用率，降低生產(chǎn)成本，優(yōu)化組織性能的重要因素[4]。

5.1 常規(guī)熱加工方法

PTMCs的鈦合金基體存在相轉(zhuǎn)變溫度Tβ，在常溫下呈密排六方的α相結(jié)構(gòu)，僅有3個(gè)穩(wěn)定的滑移系，塑性變形難度大。升溫至Tβ以上，基體材料相轉(zhuǎn)變?yōu)榛葡递^多的體心立方β相結(jié)構(gòu)，有利于塑性變形加工的進(jìn)行，同理，PTMCs的變形工藝一般在β相區(qū)或α+β兩相區(qū)進(jìn)行[32]。通過(guò)鍛造、軋制、擠壓、焊接等常規(guī)熱加工方式可調(diào)節(jié)PTMCs的最終尺寸與組織狀態(tài)，此外，此類(lèi)常規(guī)加工手段設(shè)備較為成熟，可應(yīng)用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。

5.1.1 鍛造加工

鍛造加工對(duì)PTMCs的影響可以分為2部分，對(duì)鈦合金基體的影響以及對(duì)增強(qiáng)相顆粒的影響。對(duì)基體而言，通過(guò)各類(lèi)方式，尤其是熔鑄法得到的PTMCs基體組織通常呈現(xiàn)出粗大的原始β晶粒且伴隨著晶界析出的連續(xù)α相組織，對(duì)材料的強(qiáng)度、疲勞和塑性均產(chǎn)生不利影響。經(jīng)過(guò)鍛造熱變形后，基體組織經(jīng)歷原始晶粒的破碎與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可細(xì)化晶粒，改善第二相均勻性。針對(duì)增強(qiáng)相，顆粒帶有一定取向的情況下，如圖2所示的TiB晶須[33]，通過(guò)鍛造變形加工，原始取向的增強(qiáng)相顆粒為協(xié)調(diào)基體變形會(huì)呈現(xiàn)更為有利的取向方向。

由于PTMCs中的陶瓷基增強(qiáng)相顆粒存在，鍛造加工對(duì)溫度、變形量和變形速率非常敏感，極易產(chǎn)生鑄錠開(kāi)裂，優(yōu)化等溫鍛造和熱模鍛尋求不同材料狀態(tài)下的工藝參數(shù)并通過(guò)數(shù)值模擬驗(yàn)證推廣應(yīng)用是其理想的發(fā)展方向。

5.1.2 擠壓加工

相比于鍛造加工狹窄的加工窗口，擠壓加工時(shí)坯料處于三向壓應(yīng)力狀態(tài)，變形條件較為良好。擠壓變形同樣能夠?yàn)榛w組織帶來(lái)變形強(qiáng)化效應(yīng)，同時(shí)將促進(jìn)增強(qiáng)相顆粒長(zhǎng)軸方向與擠壓軸向方向保持一致，由此得到的擠壓棒材或管材在其軸向方向上的抗拉強(qiáng)度將會(huì)顯著提高。于洋等利用熱靜壓擠壓成功制備出小直徑PTMCs管材[34]（圖3）。

5.1.3 軋制加工

軋制加工是制備鈦基復(fù)合材料板材的主要手段，坯料變形時(shí)受多向壓應(yīng)力作用，熱軋時(shí)基體晶粒沿軋制方向變形拉長(zhǎng)同時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，得到細(xì)化晶粒的集體組織。長(zhǎng)徑比較大的增強(qiáng)相顆粒在變形中發(fā)生折斷，變形后長(zhǎng)軸方向與軋制方向保持一致[35]。由于增強(qiáng)相顆粒的對(duì)基體變形的阻礙，軋制變形量過(guò)大將導(dǎo)致材料整體變脆，以及PTMCs對(duì)軋制溫度的要求，制備PTMCs薄板的加工難度較大，在工藝參數(shù)優(yōu)化與設(shè)備改造上還有待進(jìn)一步研究。

5.2 特殊加工方法

由于PTMCs陶瓷基顆粒對(duì)塑性變形的阻礙作用，常規(guī)的熱加工方式普遍存在加工窗口狹窄，成型效率低下等問(wèn)題。為實(shí)現(xiàn)PTMCs大尺寸、大批量和復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的高效率低成本加工，探索新的加工方式成為一項(xiàng)重要工作。

5.2.1 劇烈塑性變形（SPD）法

從原理上講，SPD法是通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行劇烈的塑性變形，從而導(dǎo)致微觀組織位錯(cuò)的增殖、運(yùn)動(dòng)、重排及泯滅，達(dá)到晶粒細(xì)化、改善組織的目的[36]。等徑彎曲通道變形（ECAP）、多向鍛（MF）、累計(jì)疊軋（ARB）、高壓扭轉(zhuǎn)（HPT）、循環(huán)擠壓壓縮（CEC）和其相互組合構(gòu)成了目前常見(jiàn)的SPD方法[37]。

SPD方法可生產(chǎn)出超細(xì)晶結(jié)構(gòu)的PTMCs，但目前已報(bào)道的加工尺寸較小，生產(chǎn)成本較高，如何改善其工藝條件，改進(jìn)工藝方案，建立起組織結(jié)構(gòu)與數(shù)值模擬間的關(guān)系需要進(jìn)一步的研究探索。

5.2.2 增材制造法

增材制造技術(shù)是近年來(lái)材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。航空航天領(lǐng)域所需求的大尺寸復(fù)雜結(jié)構(gòu)件常規(guī)熱變形往往需要萬(wàn)噸級(jí)別的設(shè)備進(jìn)行加工，外加大量的機(jī)加工工序，材料成材率低且難以控制局部組織的均勻性，利用激光增材制造PTMCs有著制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)成材率高，大尺寸組織均勻等優(yōu)點(diǎn)，具有很大的應(yīng)用前景[38]。PTMCs薄壁件由于其單一尺度較小，一直以來(lái)是TMCs成型的難點(diǎn)，利用激光增材制造可制備出小尺寸，細(xì)晶粒，高性能的TiC+TiB/Ti-6Al-4V材料[39]。

增材制造法為制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)件提出了一個(gè)新的發(fā)展方向，但其制備過(guò)程中的復(fù)雜的激光、基體、移動(dòng)熔池間的交互作用帶來(lái)的熱應(yīng)力問(wèn)題以及條件波動(dòng)易帶來(lái)各種冶金缺陷仍有待解決，需進(jìn)行深入的機(jī)理研究。

5.3 其他方法

除上述方法外，還有相當(dāng)多的PTMCs制備技術(shù)，包括置氫加工、攪拌摩擦焊等離子切割加工等[40]。但其中很多方法尚不成熟，或是由于自身技術(shù)原因，與PTMCs匹配度較低?？傊琍TMCs的加工由于材料自身的特性，還尚未實(shí)現(xiàn)技術(shù)突破，仍有待材料工作者的進(jìn)一步探索研究。

6 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，筆者提出如下觀點(diǎn)：PTMCs在基體上可做更豐富的選擇，尤其對(duì)于較為新穎的鈦鋁系金屬間化合物材料可做深入研究，以得到成熟的600～850℃結(jié)構(gòu)材料代替鎳基鐵基高溫合金，應(yīng)用于包括航空發(fā)動(dòng)機(jī)在內(nèi)的對(duì)減重耐高溫具有雙重需求的領(lǐng)域；對(duì)包括增材制造技術(shù)在內(nèi)的新一代加工方法針對(duì)PTMCs做進(jìn)一步的工藝優(yōu)化與數(shù)值模擬，完善數(shù)據(jù)積累以支持對(duì)大尺寸、大批量復(fù)雜結(jié)構(gòu)件生產(chǎn)的需求。深入開(kāi)展理論研究，探索增強(qiáng)相與基體界面的相互作用，從結(jié)構(gòu)層面搭建理論支撐以指導(dǎo)制備工藝。

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