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    《含腐植酸水溶肥料》標準主要技術(shù)指標及腐植酸含量的測定

    2019-07-08 07:29:34
    腐植酸 2019年3期
    關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀硫酸亞鐵離心管

    1 術(shù)語和定義

    含腐植酸水溶肥料:適合植物生長所需比例的礦物源腐植酸,添加適量氮、磷、鉀大量元素或銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬微量元素而制成的液體或固體水溶肥料。

    2 產(chǎn)品類型

    按添加大量、微量營養(yǎng)元素類型將含腐植酸水溶肥料分為大量元素型和微量元素型。其中,大量元素型產(chǎn)品分為固體或液體兩種劑型;微量元素型產(chǎn)品僅為固體劑型。

    3 主要技術(shù)指標

    含腐植酸水溶肥料大量元素型固體產(chǎn)品和液體產(chǎn)品的技術(shù)指標見表1和表2。

    表1 含腐植酸水溶肥料(大量元素型)固體產(chǎn)品技術(shù)指標

    表2 含腐植酸水溶肥料(大量元素型)液體產(chǎn)品技術(shù)指標

    含腐植酸水溶肥料微量元素型固體產(chǎn)品的技術(shù)指標見表3。

    表3 含腐植酸水溶肥料(微量元素型)固體產(chǎn)品技術(shù)指標

    含腐植酸水溶肥料產(chǎn)品中汞、砷、鎘、鉛、鉻限量指標應(yīng)符合NY 1110 水溶肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量要求(表4)。

    表4 含腐植酸水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻限量指標

    4 腐植酸含量的測定

    4.1 原理

    試樣溶液中的腐植酸在酸性條件下定量沉淀,其他非腐植酸類碳、氯離子及低價金屬離子等干擾測定的物質(zhì)留存于溶液中。棄去溶液后用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化沉淀中的有機碳,剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定。以試劑空白為基準,根據(jù)試樣氧化前后氧化劑消耗量,計算出有機碳量,經(jīng)過碳系數(shù)的換算得到試樣腐植酸含量。

    4.2 試劑和材料

    本方法中所用試劑、水和溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法時,均應(yīng)符合HG/T 2843化肥產(chǎn)品 化學分析常用標準滴定溶液的規(guī)定。

    4.2.1 重鉻酸鉀。

    4.2.2 重鉻酸鉀,工作基準。

    4.2.3 硫酸。

    4.2.4 硫酸亞鐵。

    4.2.5 鄰菲羅啉指示劑:稱取鄰菲羅啉1.490 g溶于含有0.700 g硫酸亞鐵的100 mL水溶液中,密閉保存于棕色瓶中。

    4.2.6 硫酸溶液:c[1/2(H2SO4)]=2 mol/L。

    4.2.7 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L。

    4.2.8 重鉻酸鉀溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=1 mol/L。稱取重鉻酸鉀(4.2.1)49.031 g,溶于500 mL水中(必要時可加熱溶解),冷卻,定容至1 L,搖勻。

    4.2.9 重鉻酸鉀標準溶液:c[1/6(K2Cr2O7)]=0.2000 mol/L。稱取經(jīng)120 ℃烘至恒重的重鉻酸鉀基準試劑(4.2.2)9.807 g,用水溶解,定容至1 L,搖勻。

    4.2.10 硫酸亞鐵標準滴定溶液:稱取硫酸亞鐵(4.2.4)56 g溶于600~800 mL蒸餾水中,加入20 mL硫酸(4.2.3),定容至1 L,貯于棕色瓶中保存。硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化,使用時應(yīng)標定準確濃度。硫酸亞鐵標準滴定溶液的標定:吸取20.0 mL重鉻酸鉀標準溶液,置于250 mL三角瓶中,加入3 mL硫酸和鄰菲羅啉指示劑3~5滴,用硫酸亞鐵溶液滴定,根據(jù)其消耗體積計算硫酸亞鐵標準滴定溶液濃度c2,具體按式(1)計算。

    式中:

    c2——硫酸亞鐵標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

    c1——重鉻酸鉀標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

    V1——吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

    V2——滴定時消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。

    4.3 儀器

    (1)離心機:4000 r/min,配有50 mL聚四氟乙烯或圓底玻璃離心管。(2)恒溫水浴鍋:溫度可達100±2 ℃。(3)通常實驗室儀器。

    4.4 分析步驟

    4.4.1 試樣的制備

    固體樣品經(jīng)多次縮分后,取出約100 g,將其迅速研磨至全部通過0.50 mm孔徑篩(如樣品潮濕,可通過1.00 mm篩子),混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動后,迅速取出約100 mL,置于潔凈、干燥的容器中。

    4.4.2 試樣溶液的制備

    (1)固體試樣溶液的制備:稱取試樣約0.5 g(精確至0.0001 g)于50 mL燒杯中,加水約10 mL,用玻璃棒攪拌后靜置片刻,將溶液部分轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中。再向燒杯中加水約10 mL,重復此步驟3次。殘渣部分加入1 mL氫氧化鈉溶液(4.2.7),攪拌使其溶解,轉(zhuǎn)入容量瓶中,用水定容,混勻。

    (2)液體試樣溶液的制備:稱取試樣2~3 g(精確至0.0001 g)至100 mL容量瓶中,加入1 mL氫氧化鈉溶液(4.2.7)及少量水,充分溶解后,定容,混勻。

    (注:協(xié)會標準無論是固體樣品還是液體樣品,直接用水溶解。)

    4.4.3 試樣溶液中腐植酸的沉淀

    準確移取均勻試樣溶液5.0 mL于離心管中,加入5 mL硫酸溶液(4.2.6),混勻。放入離心機中以3000~4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心10 min(若溶液中仍有固體漂浮物,需延長離心時間至固體全部沉淀),傾去上層清液。

    4.4.4 腐植酸的氧化

    向離心管中加入5.0 mL重鉻酸鉀溶液(4.2.8),緩慢加入5 mL硫酸(4.2.3),輕搖離心管使內(nèi)容物混合均勻。將離心管放在管架上,蓋上漏斗,置于沸騰的水浴加熱30 min,取出,冷卻,將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至250 mL三角瓶中,體積應(yīng)控制在60~ 80 mL。

    4.4.5 滴定

    向三角瓶中加入3~5滴鄰菲羅啉指示劑(4.2.5),用硫酸亞鐵標準滴定溶液(4.2.10)滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過程經(jīng)橙黃-藍綠-棕紅,即達終點。如果滴定所消耗體積不到滴定空白所消耗體積的1/3時,則應(yīng)減少試樣稱樣量,重新測定。

    4.4.6 空白試驗

    除不加試樣外,其他步驟同試樣溶液的測定。兩次空白試驗的滴定絕對差值≤0.06 mL時,才可取平均值,代入計算公式。

    4.5 分析結(jié)果表述

    腐植酸含量w以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,按式(2)計算:

    式中:

    c——測定試樣及空白實驗時,使用硫酸亞鐵標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

    V1——空白實驗時,消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

    V2——測定試樣時,消耗硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

    0.003 ——與1.00 mL硫酸亞鐵標準滴定溶液[c(FeSO4)=1.000 mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜奶嫉馁|(zhì)量;

    D——測定時試樣的稀釋倍數(shù);

    1.724 ——有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù);

    1.43 ——氧化校正系數(shù)1.3與腐植酸沉淀系數(shù)1.1之乘積;

    m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

    (注:協(xié)會標準公式中不乘系數(shù)1.43,是實測值。)

    4.6 允許差

    同一實驗室平行測定結(jié)果的相對偏差值應(yīng)符合表5的要求。

    不同實驗室測定結(jié)果的相對偏差值應(yīng)符合表6的要求。

    表5 同一實驗室平行測定結(jié)果的相對偏差

    表6 不同實驗室測定結(jié)果的相對偏差

    4.7 質(zhì)量濃度的換算

    液體肥料腐植酸含量ρ(腐植酸)以質(zhì)量濃度(g/L)表示,按式(3)計算:

    式中:

    w——試樣中腐植酸的質(zhì)量分數(shù),單位為百分率(%);

    ρ——液體試樣密度,單位為克每毫升(g/mL)。

    密度的測定按NY/T 887液體肥料 密度的測定的規(guī)定執(zhí)行。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

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