噴射成形高溫合金FGH4095組織及斷裂行為

徐 軼，舒 琴，張 宇，葛昌純，

(1.西南交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都610031;2.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083)

噴射成形高溫合金FGH4095組織及斷裂行為

徐 軼1，舒 琴1，張 宇2，葛昌純1，2

(1.西南交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都610031;2.北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083)

采用噴射成形制備FGH4095高溫合金坯，觀察其組織及強(qiáng)化相γ'相形貌、尺寸和分布，研究了噴射成形沉積坯組織均勻性對力學(xué)性能的影響，分析了材料的拉伸斷裂行為.結(jié)果表明:噴射成形FGH4095高溫合金組織均勻細(xì)小，無宏觀偏析，體密度為8.21 g/cm3，致密度達(dá)99.03%，具有較好的組織均勻性;基體中除了晶界上分布著塊狀γ'相顆粒外，在晶粒內(nèi)部還存在大、小2種尺寸的γ'顆粒，其中大的γ'顆粒呈團(tuán)簇狀，小γ'顆粒呈圓形;經(jīng)過熱處理，大γ'顆粒逐漸熔解，晶粒內(nèi)部新的細(xì)小γ'相析出，并且伴隨著原有小γ'顆粒長大;拉伸過程中材料表現(xiàn)為韌性斷裂，局部組織缺陷對拉伸強(qiáng)度有明顯影響，而γ'相和碳化物阻礙位錯運(yùn)動，使得位錯在γ'和碳化物區(qū)域堆積，并形成位錯纏結(jié).

高溫合金FGH4095;噴射成形;均勻性;γ'相;位錯

FGH4095合金是一種γ'(Ni3(AlTi))相沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金，其中γ'相體積分?jǐn)?shù)50%～55%.FGH4095高溫合金工作溫度在650℃左右，主要用于制造氣壓機(jī)盤、渦輪軸件和渦輪擋板等重要高溫部件［1］，也是制造先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)渦輪盤件的理想材料［2-3］.為了得到符合高溫力學(xué)性能要求的合金組織，通常采用粉末冶金方法制備［4-5］.由于粉末冶金法工序繁多，工藝過程復(fù)雜，噴射成形(Spray Forming)作為一項快速凝固技術(shù)開始受到越來越多的關(guān)注［6-7］，它不但保持了粉末冶金的優(yōu)點:無宏觀偏析、晶粒細(xì)小，而且縮短了工序、降低了成本，特別適于制備高合金化的材料，如高溫合金、高合金鋼等.

目前關(guān)于噴射成形FGH4095高溫合金組織特性及γ'相形態(tài)研究報道較少，特別針對拉伸微觀斷裂行為的研究.本文研究了通過噴射成形工藝制備得到的高溫合金FGH4095組織均勻性情況及強(qiáng)化相γ'相形貌、尺寸和分布情況對材料力學(xué)性能的影響，探討了材料斷裂失效的原因.

1 試驗

試驗用FGH4095母合金經(jīng)真空感應(yīng)熔煉，采用噴射成形制備圓柱形沉積坯.對噴射成形FGH4095高溫合金進(jìn)行熱處理，熱處理制度為:固溶處理1 160℃×1 h×油淬;一級時效處理為870℃ ×1 h×空冷;二級時效處理為650℃ × 24 h×空冷.噴射成形FGH4095高溫合金化學(xué)成分如表1所示.

表1 噴射成形FGH4095高溫合金主要元素成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

合金組織中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為20×10-6.采用線切割切取尺寸為10 mm×10 mm×15 mm的樣品，金相制備采用機(jī)械拋光和電解腐蝕的方法，腐蝕液為體積分?jǐn)?shù)20%H2SO4+體積分?jǐn)?shù)80% CH5OH，腐蝕時間100 s.采用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)對噴射成形FGH4095高溫合金組織及γ'相形貌、尺寸和分布進(jìn)行觀察，分析熱處理對合金組織、碳化物及γ'相尺寸、形貌、分布和晶界形貌的影響，討論噴射成形FGH4095高溫合金的拉伸斷裂行為.

2 結(jié)果與討論

2.1 沉積態(tài)FGH4095組織及γ'相形態(tài)分析

圖1(a)為噴射成形制備的FGH4095高溫合金組織.由圖1(a)可知，除極少量微觀夾雜物及孔隙外，未觀察到原始顆粒邊界(PPB).采用排水法測得沉積坯體密度為 8.21 g/cm3，根據(jù)FGH4095高溫合金的理論密度8.29 g/cm3，計算得到沉積坯的致密度為99.03%.噴射成形FGH4095高溫合金經(jīng)腐蝕后的組織如圖1(b)所示，可以看出，由球形或近球形晶粒組成的合金組織均勻致密，晶粒尺寸較均勻，經(jīng)統(tǒng)計平均晶粒直徑為24 μm.

沉積態(tài)FGH4095高溫合金γ'相形態(tài)如圖2所示.由圖2可以看出:一次γ'相呈塊狀，粒徑為1～1.5 μm，在沉積過程中，首先形核于晶界，隨著沉積坯緩慢冷卻繼續(xù)長大，在晶界上呈現(xiàn)不連續(xù)分布;同時在晶粒內(nèi)部析出二次γ'相，尺寸較一次γ'相細(xì)小，彌散分布于晶粒內(nèi)部.圖2(b)為晶粒內(nèi)部沉淀相γ'的形貌，可以看出，在晶粒內(nèi)部存在著大、小2種不同形貌和尺寸的二次γ'相，大γ'相呈團(tuán)簇狀，由8個γ'相沉淀團(tuán)聚組成，小γ'相尺寸為20～40 nm，其形貌為圓形顆粒.

圖1 沉積態(tài)FGH4095高溫合金顯微組織

2.2 熱處理對FGH4095組織及γ'相形態(tài)影響

噴射成形FGH4095高溫合金經(jīng)熱處理后的組織形貌如圖3所示.圖3(a)中位于晶界處尺寸較大的γ'顆粒是在固溶處理過程中未完全溶解的γ'相，并且在隨后的熱處理過程中繼續(xù)長大.對圖中晶界處箭頭所示的粒狀相進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如圖3(b)所示，其元素成分中C、Nb、W的含量較高，此塊狀相為Nb的碳化物，經(jīng)熱處理后碳化物的成分并未發(fā)生明顯變化.

圖2 沉積態(tài)FGH4095高溫合金中的γ'相

圖3 熱處理后噴射成形FGH4095組織形貌和γ'相特征

與沉積態(tài)合金組織相比，經(jīng)熱處理的γ'相細(xì)小均勻，彌散分布于晶內(nèi)，形狀為規(guī)則的球形或近球形，γ'相粒徑分布均勻，平均粒徑為70 nm.根據(jù)熱處理前后γ'相的形態(tài)對比可知，經(jīng)熱處理的γ'相發(fā)生了不穩(wěn)定分解現(xiàn)象.這是因為合金在高溫階段析出的γ'相中Al、Ti等元素的含量高于低溫階段析出的γ'相［8］，所以合金在熱處理過程中，新析出的γ'相除了可以在過飽和的γ基體中均勻形核外，還可以在沉積過程中析出的γ'相和γ界面形核.并且由于在γ'/γ兩相界面存在大量位錯［9］和γ固溶體的高過飽和度，使得新γ'相在界面形核所需的形核功較小，更易形核.在冷卻過程中，由于沉積過程沉積坯始終保持較高的溫度，在此溫度下析出的大γ'顆粒中Al、Ti含量較熱處理析出的小γ'顆粒中的Al、Ti含量高，導(dǎo)致大γ'中的Al、Ti的自由能提高，使Al、Ti原子短距離擴(kuò)散變得容易.所以組織中原來的大γ'顆粒中的Al、Ti元素向熱處理析出的細(xì)小γ'顆粒做短距離擴(kuò)散，從而導(dǎo)致新的γ'形核長大，同時組織中原有的大γ'顆粒由于失去Al、Ti而失穩(wěn)分解，并且隨著細(xì)小γ'顆粒的長大而逐漸分解消失.

2.3 組織均勻性及斷裂特性分析

對熱處理后的噴射成形FGH4095高溫合金分別在橫向、縱向2個方向切取6個拉伸試樣，在室溫下分別進(jìn)行拉伸性能測試，結(jié)果如圖4所示.噴射成形FGH4095合金橫向拉伸強(qiáng)度為1 250～1 320 MPa，縱向拉伸強(qiáng)度為1 320～1 350 MPa，拉伸性能波動不大.噴射成形FGH4095高溫合金在不同沉積方向上表現(xiàn)出較好的組織均勻性.通過圖4分析可知，縱向拉伸性能略優(yōu)于橫向，這可能與沉積過程中晶體凝固時受到自身重力作用增強(qiáng)了晶粒間的粘結(jié)力有關(guān).

圖4 噴射成形FGH4095室溫拉伸強(qiáng)度

圖5為噴射成形FGH4095高溫合金室溫拉伸斷口的SEM照片.如圖5(a)所示，斷裂面變形較嚴(yán)重，撕裂棱突出，宏觀斷口形貌顯示韌性斷裂的特點，斷面延伸率約8%，局部位置有夾雜和孔隙等缺陷分布.圖5(b)為SEM較高放大倍數(shù)下韌窩中心部位的形貌，可以看出，撕裂棱突出，材料表現(xiàn)出較好的韌性.箭頭所示為顆粒狀碳化物，碳化物在微觀力學(xué)作用下能夠阻礙位錯運(yùn)動，提高材料的拉伸抗力.

圖5 噴射成形FGH4095拉伸斷口SEM照片

為了更清晰地描繪微觀狀態(tài)下材料受到的應(yīng)力應(yīng)變狀態(tài)，在拉伸斷裂后進(jìn)行透射電鏡(TEM)觀察見圖6.形變合金的局部區(qū)域在拉伸應(yīng)力下位錯運(yùn)動遇到γ'強(qiáng)化相以及碳化物的阻礙，形成層錯，見圖6中箭頭2.形變位錯在合金的基體中繼續(xù)運(yùn)動，在碳化物或γ'相附近形成位錯纏結(jié).在外力作用下位錯運(yùn)動遇到碳化物受阻，可在近碳化物區(qū)域堆積，并形成位錯纏結(jié)，在合金局部區(qū)域觀察到位錯弓出及形成位錯環(huán)(圖6箭頭1).

圖6 拉伸斷裂組織中的位錯

3 結(jié)論

1)噴射成形FGH4095高溫合金組織均勻性較好，無宏觀偏析，致密度達(dá)99.05%.合金基體中除了在晶界上分布著尺寸1～1.5 μm的塊狀一次γ'相外，在晶粒內(nèi)部還存在大、小2種不同形貌和尺寸的γ'相.其中大γ'相呈團(tuán)簇狀，由8個γ'相沉淀物團(tuán)聚構(gòu)成，小γ'相為20～40 nm，其形貌為圓形顆粒.

2)合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，晶粒內(nèi)部呈團(tuán)簇狀的γ'顆粒發(fā)生分解，原有的大γ'顆粒逐漸消失，晶粒內(nèi)部新的細(xì)小γ'相析出，并且伴隨著原有細(xì)小γ'顆粒長大，γ'顆粒尺寸、分布趨于均勻，平均粒徑達(dá)到70 nm左右.

3)拉伸斷口形貌表現(xiàn)出合金具有較好的韌性，而材料本身具有的局部組織缺陷是導(dǎo)致斷裂失效的主要原因，在拉伸過程中γ'強(qiáng)化相或碳化物阻礙位錯運(yùn)動，使合金具有較高拉伸抗力.

［1］ 尹法章，胡本芙，金開生，等.擠壓變形和熱處理工藝對FGH95合金γ'相析出的影響［J］.材料工程，2005，10:52-55.YIN Fa-zhang，HU Ben-fu，JIN Kai-sheng，et al.Effect of hot extrusion and heat treatment on the γ'phase precipitation in FGH95 alloy［J］.Journal of Materials Engineering，2005，10:52-55.

［2］ GUO Wei-min，WU Jian-tao，ZHANG Feng-ge.Microstructure，properties and heat treatment process of powder metallurgy superalloy FGH95［J］.Journal of Iron and Steel Research International，2006，13(5):65-68.

［3］ LU Z Z，LIU C L，YUE Z F.Probabilistic safe analysis of the working life of a powder metallurgical turbine disc［J］.Materials Science and Engineering A，2005，395:153-159.

［4］ 師昌緒，陸達(dá)，榮科.中國高溫合金四十年［M］.北京:中國科學(xué)與技術(shù)出版社，1986:65-72.SHI Chang-xu，LU Da，RONG Ke.Superalloy in China for Forty Years［M］.Beijing:Science and Technology Press of China，1986:65-72.

［5］ MAO Jian，CHANG Ke-min，YANG Wan-hong，et al.Cooling precipitation and strengthening study in powder metallurgy superalloy Rene88DT［J］.Matearials Science and Engineering A，2002，332:318-329.

［6］ MESQUITA R A，BARBOSA C A.Spray forming high speed steel:properties and processing［J］.Materials Science and Engineering A，2004，383:87-95.

［7］ FEI Yan，ZHOU Xu，SHI Hai-sheng，et al.Microstructure of the spray formed Vanadis 4 steel and its ultrafine structure［J］.Materials Characterization，2008，59:592-597.

［8］ URSULA H，MONIKA F K.Element distribution in the macro-and microstructure of nickel base superalloy CMSX-4［J］.Material Science and Engineering，1998，A248:87-97.

［9］ XIA P C，YU J J，SUN X F，et al.Influence of thermal exposure on γ'precipitation and tensile properties of DZ951 alloy［J］.Materials Characterization，2007，58: 645-651.

Microstructure and fracture behaviour of spray formed FGH4095 superalloy

XU Yi1，SHU Qin1，ZHANG Yu2，GE Chang-Chun1，2
(1.School of Materials Science＆Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China; 2.School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China)

The microstructure of spray formed FGH4095 superalloy and the feature of precipitates γ'were observed by optical microscope(OM)，scanning electronmicroscope(SEM)and transmission electron microscope (TEM)，the influence of high isotropy in microstructure on the tensile properties of FGH4095 nickel-base superalloy has been studied，and the fracture mechanism was analyzed during the tensile experiment.The results showed that the high-quality billet of FGH4095 superalloy exhibited high-isotropy，much fine grains and segregation-free macrostructure.The average density of billet before heat treatment(HT)is 8.21 g/cm3，and the relative density is 99.05%.There are square particles of γ'phase distributing in the grain boundaries，meanwhile，there are two different sizes of γ'particles within the grains.Among them，the bigger γ'particles exhibit arrays of every 8 square particles during spray forming cooling procedure.The cube γ'particles disappear with the growth of finer γ'precipitates after heat treatment.Some of pores and defects located in the local region of microstructure may bring out the stress concentration to promote the budding and expanding of the microcracks，which is thought to be the fracture mechanism of the alloy during the tensile process.The γ'precipitates and particles carbide which are discontinuously precipitated along the boundary can effectively hinder the dislocation motion that results in better properties.

FGH4095 superalloy;spray forming;isotropy;γ'phase;dislocation

TG156.94 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1005-0299(2012)06-0041-04

2012-01-27.

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2007AA03Z502);西南交通大學(xué)青年教師百人計劃資助項目(20118355).

徐 軼(1980-)，男，講師.

徐 軼，E-mail:xybwbj@swjtu.cn.

(編輯 程利冬)