加壓流體萃取法-氣相色譜質(zhì)譜法測定魚類中的菲

侯軍沛，陳飛龍，竇文淵，楊嘉慧

(中國廣州分析測試中心 廣東省化學(xué)危害應(yīng)急檢測技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510070)

菲是一種含三個(gè)苯環(huán)的稠環(huán)芳烴，分子式C14H10。毒性：屬微毒類。對動(dòng)物有致癌作用，對皮膚有刺激作用和致敏作用。菲的目前的檢出方法有高效液相色譜法，氣相色譜法，氣相色譜質(zhì)譜法，魚做一種常見的生物，尤其不少魚類作為人民生活中的食物來源，魚類中的菲檢出就很有必要。氣相色譜質(zhì)譜法測定菲靈敏度高，抗干擾強(qiáng)，同時(shí)加壓流體萃取法的前處理方法方便、快捷、準(zhǔn)確，因此，本實(shí)驗(yàn)選定加壓流體萃取法-氣相色譜質(zhì)譜法測定魚類中的菲含量，為魚類及動(dòng)物的菲研究提供依據(jù)。

1 材料方法

1.1 主要儀器與試劑

儀器：真空冷凍儀、氣相色譜質(zhì)譜儀(安捷倫7890B-5977B)、微量注射器，HPE-6平行真空濃縮蒸發(fā)儀，瑞士步琦(buchi)六位加壓流體萃取儀。

試劑：無水硫酸鈉，正己烷，石英砂，二氯甲烷。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：二氯甲烷中菲標(biāo)準(zhǔn)溶液(200 μg/mL)，內(nèi)標(biāo)：菲-d10,替代物2-氟聯(lián)苯。

1.2 加壓流體萃取的方法

該法是一種在提高溫度和壓力的條件下，用有機(jī)溶劑萃取的自動(dòng)化方法。

樣品前處理：將鮮魚樣品真空冷凍干燥，然后粉碎均勻，稱取粉末樣品5g(精確到0.001g)，加入替代物，再依次加入石英砂、硅藻土，用濾紙封好封好上端，最后轉(zhuǎn)移萃取池到加壓流體萃取儀中，使用正己烷∶ 二氯甲烷=1∶ 1混合溶劑萃取，定容后上機(jī)。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

1菲標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為20.0μg/mL，加入內(nèi)標(biāo)菲-d10、替代物2-氟聯(lián)苯配制成系列工作曲線菲離子如下圖所示。

圖1 菲的離子圖

Fig.1 The ion diagrams of phenanthrene

2.2 檢出限

按以上儀器的測試方法，配制質(zhì)量濃度相當(dāng)于10.0 μg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)行7次檢測，檢出限為1.43 μg/kg。

2.3 精密度和準(zhǔn)確度

稱取5.000 g粉末樣品各6份，記為A1、A2、A3、A4、A5、A6，加入菲的標(biāo)液，加壓萃取，上機(jī)，具體數(shù)據(jù)見表1。

表1 樣品中菲含量的精密度和準(zhǔn)確度(μg/kg) Tab.1 The precision and accuracy of phenanthrene in the sample

可得樣品的加標(biāo)回收率范圍為97.8%～103.4%，相對偏差則為2.08%。

3 結(jié)論

采用加壓流體萃取的方法處理魚類樣品，用GCMS測定菲的含量，連續(xù)采集七針樣品，算出其檢出限為1.43 μg/kg，相對偏差： 2.08%，準(zhǔn)確度：97.8%～103.4%，滿足基本測試要求，可為菲的檢測提供參考。