α-甲基苯乙烯液體樹脂的制備與研發(fā)

仝其祥，劉連鵬，范 凱，劉 治，劉允攀，孫慶冬

(濮陽班德路化學有限公司，河南 濮陽 457000)

隨著快遞包裝行業(yè)和食品包裝行業(yè)的快速發(fā)展，我國對于不干膠標簽紙的需求猛烈劇增。由于生產(chǎn)乳液型壓敏膠黏劑的主要化工原料丙烯酸酯類單體價格居高不下，迫使生產(chǎn)廠商不得不使用熱熔壓敏膠代替[1-2]。增粘樹脂是壓敏膠粘劑中除主體彈性體外的另一個最重要成分。它的主要作用是賦于壓敏膠以必要的粘性，使壓敏膠產(chǎn)生必要的初粘性和粘合力。因此，增粘樹脂的性能直接影響著壓敏膠質(zhì)量的好壞[3-5]。

自2018年來，國內(nèi)苯乙烯市場供大于求情況明顯，苯乙烯價格呈現(xiàn)斷崖式下跌，α-甲基苯乙烯(AMS)價格也大幅下降，與碳五原料價格基本持平[6-7]。本文利用AMS與1-丁烯共聚制備出AMS液體樹脂，通過與增粘樹脂常用的碳五樹脂進行性能對比發(fā)現(xiàn)，AMS液體樹脂可以運用到熱熔壓敏膠領域內(nèi)。

1 實驗部分

1.1 實驗原料

AMS(含量99%)，山東西亞化學工業(yè)有限公司；1-丁烯，山東西亞化學工業(yè)有限公司；三氟化硼乙醚溶液，阿拉丁試劑有限公司；環(huán)己烷，南京化學試劑廠。

1.2 實驗步驟

將AMS、1-丁烯與環(huán)己烷按照一定比例混合后加入到三口瓶內(nèi)，攪拌下開始滴加三氟化硼乙醚溶液，反應一段時間后停止攪拌，加入氨水洗滌兩次，將上層油相進行減壓蒸餾，得到的產(chǎn)物即為AMS液體樹脂。

1.3 性能測試

軟化點測定方法：按照GBT4507-2014；熔融黏度測定方法：按照GB/T24148.4-2009；初粘性能測定方法：按照GBT4852-2002；持粘性能測定方法：按照GBT4851-2014；180°剝離強度測定方法：按照GBT2792-2014方法檢測。

2 結果與討論

2.1 1-丁烯加入率的影響

作為短鏈烯烴的1-丁烯對反應起著至關重要的一環(huán)，它的加入量影響著AMS樹脂性能的好壞。表1為1-丁烯加入率對樹脂的影響，從表中我們可以看出純AMS樹脂為高軟化點無色透明樹脂，樹脂黏度較高，添加1-丁烯后樹脂軟化點明顯下降，隨著1-丁烯加入量的增加，樹脂軟化點、黏度逐漸降低，但色度也會有所上升。當1-丁烯加入比達到25%時樹脂軟化點已經(jīng)降至3.6℃，繼續(xù)增加1-丁烯加入量樹脂軟化點變化不大，色度卻繼續(xù)增加，因此確定1丁烯最佳加入量為25%。

表1 1-丁烯加入率對樹脂性能的影響

2.2 溶劑種類的影響

表2 不同溶劑對樹脂性能的影響

在確定1-丁烯加入率為25%的前提下，采用環(huán)己烷、甲苯、本公司碳五循環(huán)溶劑分別進行AMS/1-丁烯共聚實驗，結果見表2，從表中我們可以看出，溶劑的變化對樹脂軟化點影響不大，但色度卻差異巨大，其中環(huán)己烷顏色最淺，碳五循環(huán)溶劑因組成復雜，造成樹脂顏色最深。

2.3 應用性能

采用儀器對AMS液體樹脂進行初粘、持粘以及剝離力測定，并對本公司生產(chǎn)的碳五液體樹脂及其他廠家生產(chǎn)的液體樹脂進行應用性能對比，結果見表三。從表中我們可以得出，與碳五液體樹脂相比，AMS液體樹脂僅在50℃持粘上有所差距，其他指標幾乎無差距，甚至更優(yōu)越一些。相比較其他廠家生產(chǎn)的液體樹脂而言，AMS液體樹脂在50℃持粘和剝離力上均有較大的增強。

表3 各液體樹脂應用數(shù)據(jù)對比

3 結論

(1)以三氟化硼乙醚溶液為引發(fā)劑，環(huán)己烷為溶劑，成功制備AMS/1-丁烯液體樹脂，并確定1-丁烯最佳加入比為25%。

(2)通過與其它兩類液體樹脂進行性能對比發(fā)現(xiàn)，AMS/1-丁烯液體樹脂應用性能良好，可作為增粘樹脂運用到熱熔膠領域內(nèi)。