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    納米SiO2填料對低表面能有機(jī)硅防污涂料性能的影響

    2019-07-05 08:44:26祁凱月溫淏森劉元偉
    山東化工 2019年12期
    關(guān)鍵詞:附著力有機(jī)硅丙烯酸

    祁凱月,溫淏森,劉元偉,陳 宇

    ( 濱州學(xué)院 化工與安全學(xué)院,山東 濱州 256600)

    為了防止海洋生物在船體表面上的附著,在船體表面涂裝低表面能涂料是一種既高效又便捷的方法[1-5]。 低表面能材料由于具有低的表面能,高雙疏(疏水、疏油)性、不黏性和耐候性等使其材料表面與液體的接觸角大,污物附著力小,廣泛應(yīng)用在航空航天、印刷、生物化學(xué)、環(huán)境防污與海洋防污等領(lǐng)域[6-9]。防污涂層是低表面能涂層聚合物最為重要的一個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域,涂層聚合物的低表面能性質(zhì)使污物在涂層表面附著困難,即使有附著,附著強(qiáng)度也不大;此外低表面能防污涂層聚合物不具有毒性,有效期長,是取代傳統(tǒng)毒殺型防污涂料的一個(gè)重要方向[10-12]。

    本文利用自由基反應(yīng)合成具有低表面能性質(zhì)的有機(jī)硅丙烯酸樹脂(基料),研究納米SiO2粒子用量對涂膜性能的影響規(guī)律,為聚硅氧烷改性聚氨酯涂層聚合物的分子設(shè)計(jì)提供依據(jù)。

    1 試驗(yàn)

    1.1 低表面能涂料的制備

    在裝有冷凝管、溫度計(jì)的三口燒瓶中加入定量的二甲苯溶劑,升溫至85 ℃,在2 h內(nèi)分批加入一定量的丙烯酸類單體、有機(jī)硅單體和引發(fā)劑的混合物,滴加過程中保持?jǐn)嚢?、且保持溫度?0~90 ℃;滴加完畢后保溫反應(yīng)2 h。然后加入一定量的固化劑與催化劑,保溫0.5 h后結(jié)束反應(yīng),得到所需要的目標(biāo)樹脂,涂在打磨過的Q235鋼板上、室溫干燥。

    1.2 結(jié)構(gòu)表征及力學(xué)性能測試

    采用NICOLET380型傅里葉變換紅外光譜儀對得到的有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂進(jìn)行紅外光譜測試,利用JC2000DF型接觸角測量儀在室溫下對試樣進(jìn)行靜態(tài)接觸角測試,采用百格法對涂層的附著力性能進(jìn)行了力學(xué)測試。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 紅外光譜結(jié)構(gòu)表征

    本實(shí)驗(yàn)對制得有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂的基料進(jìn)行了紅外結(jié)構(gòu)表征,結(jié)果如圖1。

    通過圖1的紅外光譜圖可以看出較單純丙烯酸樹脂的紅外光譜出現(xiàn)了新的峰,通過有機(jī)硅單體改性過后的丙烯酸樹脂在800 cm-1處出現(xiàn)了Si-C的吸收峰,在1000 cm-1附近出現(xiàn)了Si-O的吸收峰。這說明有機(jī)硅和丙烯酸樹脂發(fā)生了反應(yīng),丙烯酸的雙鍵結(jié)構(gòu)打開,并成功"嫁接"到有機(jī)硅的結(jié)構(gòu)上。

    圖1 有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂的紅外光譜圖

    2.2 合成有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂涂層單因素實(shí)驗(yàn)研究

    2.2.1 丙烯酸添加量對涂層性能的影響

    當(dāng)基料為21 g時(shí),在固定其他實(shí)驗(yàn)條件不變的條件下,僅改變丙烯酸單體的含量。結(jié)果見圖2。

    圖2 丙烯酸添加量對涂層接觸角的影響

    采用百格法對涂層的附著力性能進(jìn)行了力學(xué)測試;每個(gè)樣品平均測量3次,取平均值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

    表1 丙烯酸添加量對涂層附著力的影響

    由表1可以看出,隨著丙烯酸添加量的增加,接觸角先增加后減小,附著力逐漸增加,這是因?yàn)楸┧釂误w中羧基可以較好的與金屬基體鍵合,進(jìn)而提高有機(jī)硅樹脂與Q235碳鋼的結(jié)合力。

    2.2.2 納米SiO2添加量對涂層性能的影響

    在合成有機(jī)硅樹脂過程中,添加0.5 g丙烯酸,考察不同含量的納米SiO2顆粒對涂層接觸角與附著力的影響,見圖3與表2。

    圖3 納米SiO2 添加量對涂層接觸角的影響

    由圖3可知,與未添加納米SiO2相比,添加納米SiO2涂層的接觸角明顯增大,隨著納米SiO2添加量由4 %到12 %,接觸角隨之增加,當(dāng)納米SiO2添加量為12 %時(shí),接觸角達(dá)到最大值為150。然而當(dāng)添加量超過12 %后,涂層的接觸角隨著納米SiO2添加量增加略有下降,其原因可能是由于過多的納米粒子發(fā)生團(tuán)聚,影響基料的連續(xù)成膜,涂膜出現(xiàn)粉化現(xiàn)象。

    表2 不同添加量15 nm納米SiO2 對涂層性能的影響 Table 2 The influence of the nano-SiO2 on adhesio

    2.2.3 環(huán)氧樹脂含量對涂層力學(xué)性能的影響

    當(dāng)基料為21 g時(shí),在固定其他實(shí)驗(yàn)條件不變的條件下,考察合成過程中環(huán)氧樹脂的添加量對涂層性能的影響,結(jié)果見圖4與表3。由表3可以,隨著環(huán)氧樹脂添加量的增大,涂層的附著力及硬度均有提高,但接觸角略有下降,超過1.57 %后,接觸角下降較多。

    表3 不同環(huán)氧樹脂添加量對涂層性能的影響

    圖4 環(huán)氧樹脂添加量對涂層接觸角的影響

    2.3 正交試驗(yàn)

    表4為正交實(shí)驗(yàn)的測試結(jié)果,由極差分析可知R1>R2>R3>R4,即影響接觸角因素次序:丙烯酸含量>SiO2>甲苯含量>環(huán)氧含量。最優(yōu)合成條件為:SiO2用量為1.92 g、丙烯酸用量為1 g、環(huán)氧樹脂為2.5 g、甲苯用量為9.6 g。

    表4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表4(續(xù))

    3 結(jié)論

    (1) 當(dāng)有機(jī)硅樹脂合成過程中加入丙烯酸與環(huán)氧樹脂可以提高樹脂的附著力,由粉化現(xiàn)象提高到4級(jí)。

    (2) 納米SiO2用量對涂膜靜態(tài)水接觸角影響較大,當(dāng)其用量為12%時(shí),涂膜的接觸角可達(dá)150。

    (3)通過正交試驗(yàn)獲得納米SiO2改性有機(jī)硅樹脂的最佳條件為SiO2用量為1.92 g、丙烯酸用量為1 g、環(huán)氧樹脂為2.5 g、甲苯用量為9.6 g。

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