基于檢驗因素的棉花公定重量變化原因分析報告（三）

文/丁時永

2.3.1 數(shù)學(xué)模型的建立

回潮率數(shù)值由MBS-2型棉包水分測定儀的顯示值直接給出，同時考慮到抽樣環(huán)節(jié)抽樣代表性的影響因素，因此，測量模型為：

其中：fRC——抽樣代表性的修正值，其數(shù)學(xué)期望為0。

2.3.2 回潮率測量不確定度的評定

（1）抽樣環(huán)節(jié)

現(xiàn)行標準以10%的比例要求隨機測量棉包回潮率，以其平均值作為批棉花回潮率數(shù)值。棉包回潮率受籽棉狀況、加工時間、倉儲條件以及堆放位置等因素影響較大，造成包間回潮率存在差異，包間回潮率離散性直接影響到抽樣的代表性，離散性大會導(dǎo)致代表性降低，造成重復(fù)條件下檢驗結(jié)果之間差異增大，為了使結(jié)論更能反映抽樣隨機性所形成的數(shù)據(jù)之間差異，具有更大的包容性，試驗選取了一批包間差異明顯的棉批進行研究，該批棉花為2012年度入儲的國儲棉，186包，捆扎法包裝，對該批棉花整批回潮率進行測試結(jié)果，棉包之間回潮率極差為4.7%，具體分布見圖1。

圖1 棉批回潮率分布圖

重復(fù)性條件下，對上述批次棉花測試回潮率10次，每次按10%的比例隨機測量19包，形成10個批回潮率測試結(jié)果（見表9）。

比較上述10次試驗結(jié)果，樣本數(shù)據(jù)的試驗標準差最大的數(shù)值為1.276%，同樣基于研究結(jié)論包容性的原因，用1.276%來計算回潮率樣本均數(shù)的標準差，即標準誤SXR，標準誤反映的是樣本均數(shù)之間的變異，代表當前的樣本對總體數(shù)據(jù)的估計，用來描述均數(shù)抽樣分布的離散程度，表示由于抽樣數(shù)量和隨機性等原因引起的不確定度分量μfRC。

表9 批棉花在重復(fù)性條件下10次回潮率測量結(jié)果%

（2）測試環(huán)節(jié)

1）測量重復(fù)性引入的標準不確定度分量

重復(fù)性條件下，對一批棉花的19個棉包重復(fù)測試10次，測試結(jié)果見表10。

總體看來，測量均值之間差異較小，為便于顯示其間的差異，平均值數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù)。將每次完成的19個測量結(jié)果視為一次完整的單次測量，批棉花回潮率取1次測量結(jié)果，對于單次測量，其標準不確定度等于1倍單次測量的標準偏差，故測量重復(fù)性引入的標準不確定度μRA=SRt=0.06%

2）MBS-2回潮率測定儀引入的標準不確定度

MBS-2回潮率測定儀在不同的回潮率測試區(qū)間有不同的測量允許誤差，回潮率范圍在3.0%～6.0%和11.1%～13.0%時，測量允差為±0.2%，在6.1%～11.0%之間時，測量允差為±0.1%，考慮到回潮率數(shù)據(jù)的連續(xù)性和評定結(jié)果的包容性，取測量允差±0.2%來計算MBS-2回潮率測定儀引入的標準不確定度分量μR1。

測量允差的區(qū)間半寬度為αR1=0.2%，測量值落在該區(qū)間的概率分布為均勻分布，包含因子其標準不確定度μR1為：

3）MBS-2分辨力引入的標準不確定度

MBS-2分辨力為0.1%，區(qū)間半寬度為 αR2=0.05%，均勻分布，包含因子其標準不確定度μR2為：

4）MBS-2溫度修正引入的標準不確定度

棉纖維和大多數(shù)半導(dǎo)體材料一樣，其電阻值隨溫度升高而降低。根據(jù)聯(lián)合驗證試驗結(jié)果公式，鋸齒棉的回潮率修正值和溫度的關(guān)系為c=2.368－0.0957t（c為回潮率修正值，t為溫度值）[5]。

MBS-2型棉包水分測定儀測溫裝置在-30℃～-10℃，允差±2℃，在-10℃～50℃，允差±1℃。在新疆尤其是在北疆冬季，-10℃乃至更寒冷的天氣極為常見，加之考慮到目前MBS-2型棉包水分測定儀以1包的溫度代替所有測試棉包溫度的溫度補償方式存在的缺陷，這里取±2℃作為溫度補償?shù)脑什?，根?jù)鋸齒棉的回潮率修正值和溫度的關(guān)系公式，溫度補償允差引起的回潮率偏差可近似認定為±0.2%，其區(qū)間半寬度αR3為0.2%，分布為均勻分布，包含因子其標準不確定度μR3為：

表10 重復(fù)性條件下19包棉花10次回潮率測量結(jié)果 %

（3）回潮率合成標準不確定度的評定μc(R)

μfRC、μRA、μR1、μR和μR3相互獨立，互不相關(guān)，因此，回潮率合成標準不確定度μc(R)可以采用方和根的方法合成：

2.4 棉花公定重量不確定度的評定

棉花公定重量的不確定度取決于其組成參數(shù)的不確定度，其測量模型同公式（1），由各參數(shù)的測量過程可以得到，參數(shù)之間互不相關(guān)，棉花公定重量的不確定度μc(W)可以采用互不相關(guān)的合成規(guī)則進行合成。

應(yīng)用不確定度傳播率，其合成方差的表示式為：

GB 6975—2013《棉花包裝》國家標準規(guī)定的I型棉包重量范圍為（227±10）kg，一批186包I型包皮棉，凈重約42000kg，據(jù)此，上式中皮棉凈重W2按42000kg計，同時，為便于計算，平均含雜率z和平均回潮率R分別按鋸齒棉標準含雜率2.5%和公定回潮率8.5%取值（此時棉花公定重量數(shù)值上等于凈重），μc(W2) 采用較大的μc(W21) =31的數(shù)值。對式（13）進一步計算：

包含因子k取2，包含概率p≈95%，棉花公定重量W測量結(jié)果的擴展不確定度μ(W) =k×μc(W) =2× 201.47=402.94。

棉花公定重量W取42000kg，其相對擴展不確定度為

包含因子k=2，提供p≈95%的包含概率。

3 討論

3.1 影響棉花公定重量的關(guān)鍵因素

三個組成參數(shù)之間，影響棉花公定重量不確定度大小的關(guān)鍵程度按照所占比例從大到小依次為含雜率、回潮率和凈重，由公式（13）的計算過程判斷，含雜率和回潮率的影響程度基本一致，都接近50%，凈重的影響程度最小，不足2.5%，幾乎近于可以忽略不計。

3.2 提高棉花公定重量數(shù)據(jù)準確性的措施

本研究評定了批量抽樣樣品代表性、測量重復(fù)性、雜質(zhì)分析機、棉包回潮率測定儀以及稱重儀器等方面所引入的相關(guān)參數(shù)的不確定度分量，從評定結(jié)果來看，無論對于回潮率還是含雜率，抽樣代表性都成為不確定度的最大貢獻者，相應(yīng)的不確定度分量分別為0.30%和0.24%，另外，對含雜率不確定度影響較大的還有雜質(zhì)分析機校準狀態(tài)和測量重復(fù)性，對回潮率不確定度影響較大的則是棉包回潮率測定儀的測量誤差。

在具體的檢測活動中，提高公定重量的檢測數(shù)據(jù)的準確性，或者說，減小棉花公定重量測量結(jié)果的不確定度，重點在于降低棉花含雜率和回潮率等關(guān)鍵參數(shù)引入的不確定度分量。有效降低棉花含雜率和回潮率等參數(shù)引入的不確定度分量，亦要把握影響二者的關(guān)鍵因素，從而有的放矢，增強采取措施的有效性。所以，提高棉花公定重量數(shù)據(jù)準確性，應(yīng)著重加強下列方面的控制。

3.3 抽樣代表性

抽樣的目的就是通過對樣本質(zhì)量的檢驗來推斷總體的質(zhì)量水平。要達到這個目的，就要求我們抽取的子樣具有能夠代表總體質(zhì)量特征的性質(zhì)，也就是抽樣要具有代表性。提高批量皮棉抽樣的代表性，一是要提高對抽樣工作的重視，尤其要改變“重檢測輕抽樣”的思想，要切實認識到抽樣質(zhì)量是檢測質(zhì)量的“基石”，樣品出現(xiàn)較大偏差，再高的檢測質(zhì)量也毫無意義。二是保證抽樣的隨機性，杜絕隨意抽樣?！半S機”是根據(jù)客觀規(guī)律按照隨機程序進行操作，而“隨意”則往往受個人好惡所左右，帶有不自覺的傾向性認識，二者存在的本質(zhì)差別，也就決定了結(jié)果的不一致。三是要結(jié)合棉花的特點，確定隨機抽樣程序和方法。如含雜率抽樣、對仍受加工時回潮率影響的棉花抽樣，要以加工包號為關(guān)鍵條件，合理把握包號間隔來確定抽樣棉包，而對于和加工時的初始回潮率沒有關(guān)系的棉花（如存儲時間較長、存儲環(huán)境變化較大等）抽樣，回潮率取樣則要以棉包存放位置為關(guān)鍵條件確定抽樣棉包。四是要把握好取樣數(shù)量和方法，如含雜率樣品要盡量保持每包取樣數(shù)量的一致，以保持每包樣品相同的代表性；回潮率樣品測試則要保證取樣的深度。此外，在抽樣過程中，要關(guān)注棉花的包間一致性情況，對于包間一致性不好、較為極端的棉花，在相應(yīng)國家標準規(guī)定抽樣數(shù)量的基礎(chǔ)上適當增加取樣棉包數(shù)量，可以提高抽樣的代表性，減小抽樣代表性原因引入的不確定度分量。

3.4 測量重復(fù)性

從回潮率和含雜率不確定度的評定情況來看，測量重復(fù)性引入的不確定度分量顯著不同，其中，對回潮率不確定度的影響較小，評定結(jié)果僅為0.06%，相對于其他因素引入的不確定度分量，數(shù)值上甚至可以忽略不計，這也反映了現(xiàn)有的MBS棉包回潮率測定儀通過改進溫度補償方式，穩(wěn)定性得到了顯著提高，但對含雜率不確定度影響則較為顯著，結(jié)果為0.12%，有相當改進的空間。測量重復(fù)性引入的不確定度實質(zhì)上是由測試過程中的隨機效應(yīng)引起的，控制的主要手段一是改進測定方法，具體到含雜率的測試環(huán)節(jié)，尤為需要注意的是對實驗室樣品要進行充分混合，以保證試驗樣品的均勻性；二是提高操作者的熟練程度，避免在試驗過程中雜質(zhì)的丟失。另外，從統(tǒng)計學(xué)上來講，增加試驗次數(shù)，取多次測量結(jié)果的平均值是減小隨機誤差最為有效的一種手段，因此，在含雜率測試中，在允許的情況下，特別是針對樣品一致性較差的棉花，增加試驗次數(shù)，取兩次或多次試驗結(jié)果的平均值，將有助于提高測量結(jié)果的準確性。

3.5 原棉雜質(zhì)分析機

原棉雜質(zhì)分析機是將雜質(zhì)與棉纖維分離的設(shè)備，其分析效果直接影響雜質(zhì)的量，最終影響含雜率的數(shù)值大小。從含雜率不確定度的評定過程來看，其校準狀態(tài)是含雜率不確定度的主要來源之一，因此，保持原棉雜質(zhì)分析機處于良好的工作狀態(tài)，將有助于控制其引入的不確定度分量，具體需要一是調(diào)校其工藝規(guī)格至標準規(guī)定狀態(tài)，測試時注意檢查原棉雜質(zhì)分析機分析凈棉、雜質(zhì)情況，發(fā)現(xiàn)“凈棉不凈”、落棉等狀況，應(yīng)及時調(diào)整；二是定期或結(jié)合設(shè)備情況運用雜質(zhì)校準棉樣或定值的業(yè)務(wù)棉樣，核驗設(shè)備狀態(tài)、修正測量結(jié)果；三是加強設(shè)備的日常維護保養(yǎng)。

3.6 棉包回潮率測定儀

MBS-2棉包回潮率測定儀引入的不確定度分量主要有兩個方面，分別是測量不準（示值允差）和溫度補償不準（溫度測量允差），這是需要儀器生產(chǎn)企業(yè)進一步改進的方面。作為具體的儀器操作人員，要減小儀器所引起的測量偏差，一是要保證所用儀器的檢定狀態(tài)，及時分辨由于儀器故障、部件連接不良、插頭絕緣層損壞等原因出現(xiàn)的異常值；二是遵守儀器操作規(guī)程，尤其要注意插頭之間的距離和測量深度的規(guī)范性。

3.7 重量稱量設(shè)備

重量稱量設(shè)備包括稱量棉花毛重、車皮重量的電子磅、汽車衡，包裝物稱量設(shè)備電子秤以及雜質(zhì)和試驗試樣重量稱量所用的天平等，在公定重量不確定度的評定中，重量稱量設(shè)備引入的不確定度分量都較小，多數(shù)甚至可以忽略不計，但實際檢測工作中，卻不可因此而忽視，重量測量數(shù)據(jù)一旦出現(xiàn)異常，對結(jié)果的影響將更為直接，因而更需要重點關(guān)注。在各類重量的測量中，一是要關(guān)注測量儀器的精度是否符合相應(yīng)標準的要求，是否處于檢定有效期間，同時要對所需量程檢定結(jié)果是否符合測試要求進行確認；二是遵守儀器的操作規(guī)程；三是及時關(guān)注稱量數(shù)據(jù)是否正常，異常數(shù)據(jù)，要予以甄別核實。

4 結(jié)論

4.1 對批量186包、公定重量42000kg的棉花公定重量數(shù)值的分散性進行了研究，得出其相對擴展不確定度為1%（包含因子k=2，提供p=95%的包含概率）。上述數(shù)據(jù)是基于國家標準或有關(guān)部門發(fā)布的技術(shù)規(guī)范所確定的檢驗條件進行的測試，符合上述條件或接近上述條件的測量結(jié)果，一般可以直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

4.2 本文對棉花公定重量不確定度進行了研究，目的在于評估現(xiàn)行標準規(guī)定檢驗條件下檢驗因素造成的公定重量可能變化幅度和范圍，因此，在試驗材料的選取上，為增強結(jié)論的包容性，盡量選取了包間回潮率、含雜率差異較大的棉花批次，選用了多次平行試驗結(jié)果的較大值，同時保留了依據(jù)不確定度評定規(guī)則可以忽略的不確定度分量，但不可否認的是，目前市場可能存在棉花包間差異更為極端的情況，對于此類棉花，可以通過適當加大抽樣比例、增加試驗次數(shù)取均值等方法，來提高公定重量檢驗數(shù)據(jù)的準確性。

4.3 監(jiān)管棉、輪出國儲棉以及交易商品棉所規(guī)定的1%的公定重量允差，和本研究評定的不確定度數(shù)值基本相當，之前包括仍在一些交易規(guī)則實施的5‰的公定重量允差則顯得過于嚴苛，可行性值得商榷，而同時過大的公定重量允差規(guī)定則降低了公證檢驗質(zhì)量要求，不利于促進公證檢驗質(zhì)量的提高。

4.4 當前，我國多以186包棉花組批，由于經(jīng)營方式的多元化以及棉花加工的實際，以其他包數(shù)組批的現(xiàn)象也有相當數(shù)量的存在，我國現(xiàn)行標準規(guī)定成包皮棉抽樣使用百分比抽樣檢驗方法，這種方法為蘇聯(lián)在上世紀40年代采用，認為樣本數(shù)量和批量保持固定的比例，看似平衡了樣本量和批量之間的關(guān)系，實際使用中可以發(fā)現(xiàn)其存在著“小批寬，大批嚴”的不合理性，具體表現(xiàn)之一為不同批量產(chǎn)品據(jù)此比例抽樣存在的樣品代表性差異：批量小，樣品偶然性有余；批量大，樣品經(jīng)濟性不足。抽樣方法的缺陷，加之我國棉花組批棉包數(shù)量存在多寡，這也對本研究的結(jié)論形成困擾，如何按照數(shù)理統(tǒng)計的科學(xué)方法合理確定抽樣數(shù)量，在兼顧經(jīng)濟性的同時，保證抽樣的代表性，應(yīng)該作為進一步研究的課題。