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    條件實(shí)驗(yàn)綜合分析滴定法測(cè)定藥品含量實(shí)驗(yàn)誤差在教學(xué)中的應(yīng)用

    2019-06-26 03:26:56田宗明
    山東化工 2019年11期
    關(guān)鍵詞:指示劑標(biāo)準(zhǔn)溶液淀粉

    田宗明,田 瓊,毛 燕

    (1.浙江醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校,浙江 寧波 315100;2.湖北工程學(xué)院,湖北 孝感 432000)

    1 滴定法在藥品含量測(cè)定中的應(yīng)用現(xiàn)狀

    藥品的有效成分含量是藥品質(zhì)量重要指標(biāo)之一[1],藥品含量的測(cè)定通常采用化學(xué)分析和儀器分析,而化學(xué)分析中的滴定法在藥品含量測(cè)定中有廣泛的用途。滴定法起源很早,一直沿用到今天仍然普遍應(yīng)用,雖然滴定分析實(shí)驗(yàn)步驟多較,而且大多需要控制實(shí)驗(yàn)條件,但是只涉及到稱(chēng)量、溶解、定容、加熱、移液、滴定等基本操作技術(shù),實(shí)驗(yàn)條件比較低,儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作快捷簡(jiǎn)便,在藥品的生產(chǎn)企業(yè)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)、科研院所等均有采用。滴定分析實(shí)驗(yàn)多用于常量分析或半微量分析,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.2%以?xún)?nèi)[2],測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度很高,能滿(mǎn)足多數(shù)藥品含量測(cè)定準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)的要求。但理論基礎(chǔ)知識(shí)、實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)都會(huì)對(duì)滴定分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生很大的影響,也是產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差的主要原因。

    如何有效控制滴定法在測(cè)定藥品含量操作中實(shí)驗(yàn)誤差,是在藥物分析過(guò)程中需要關(guān)注的重要問(wèn)題,為提高滴定法在藥品含量的實(shí)驗(yàn)誤差,我們需要進(jìn)一步學(xué)習(xí)滴定分析的理論知識(shí),建立實(shí)驗(yàn)誤差分析的方法和思路,找到實(shí)驗(yàn)誤差的來(lái)源并在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中合理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中合理控制實(shí)驗(yàn)條件,減小實(shí)驗(yàn)誤差,達(dá)到對(duì)含量藥品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的要求至關(guān)重要。采用逆向分析藥品含量實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程,清晰實(shí)驗(yàn)步驟,找出實(shí)驗(yàn)過(guò)程的關(guān)鍵點(diǎn),深入理解在測(cè)定藥品含量實(shí)驗(yàn)過(guò)程中實(shí)驗(yàn)誤差產(chǎn)生的真正原因,利于加深對(duì)實(shí)驗(yàn)誤差的認(rèn)識(shí),從而達(dá)到對(duì)滴定分析在藥品含量測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生誤差的精深理解在《中華人民共和國(guó)藥典》(簡(jiǎn)稱(chēng)《藥典》)1986版~2015版中,滴定法一直是測(cè)定藥品含量的重量方法,而且作為法定方法也是我國(guó)醫(yī)藥工作者在測(cè)定藥品含量過(guò)程中廣泛使用。但現(xiàn)實(shí)工作是很多人機(jī)械的按照藥典的方法測(cè)定藥品含量,對(duì)理論知識(shí)沒(méi)有真正的理解,不會(huì)融會(huì)貫通,在出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)誤差的時(shí)候,無(wú)法解釋并修正,甚至很難甄別、發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)誤差,無(wú)法確信實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性??偨Y(jié)多年的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),即使在熟練掌握滴定操作技術(shù),得到的平行實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度也很高的情況下,含量測(cè)定的結(jié)果卻出現(xiàn)較大的差異而產(chǎn)生了誤差,也正是在這種精密度很高準(zhǔn)確度卻不高的情況下,處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)的很難被甄別發(fā)現(xiàn)。

    2 分析原因及解決方法

    實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程總為何會(huì)出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精密度高,實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異卻很大的問(wèn)題呢?從實(shí)驗(yàn)過(guò)程設(shè)計(jì)上分析,實(shí)驗(yàn)操作人員參照《藥典》上的方法對(duì)藥品含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí),如果只是機(jī)械地安排實(shí)驗(yàn)步驟,不按實(shí)際實(shí)驗(yàn)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析,沒(méi)有真正理解實(shí)驗(yàn)原理,操作過(guò)程中對(duì)實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)沒(méi)有真正控制好,實(shí)驗(yàn)誤差也就很難避免,而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中個(gè)人的操作習(xí)慣相對(duì)固定,導(dǎo)致產(chǎn)生誤差的原因往往重現(xiàn),且對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的程度相近,從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的很接近,實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度較高,正是這樣的實(shí)驗(yàn)誤差不容易被操作者發(fā)現(xiàn),從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    為了查找誤差來(lái)源,可以將藥品含量測(cè)定的滴定分析實(shí)驗(yàn)?zāi)嫦蚍治觯O(shè)計(jì)成條件實(shí)驗(yàn),對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的關(guān)鍵條件進(jìn)行探討,深入解析誤差產(chǎn)生的原因及實(shí)驗(yàn)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響程度,通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,并分析條件實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵條件解析的正確性,,進(jìn)一步優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件 通找到減小實(shí)驗(yàn)誤差的關(guān)鍵因素,提高滴定法測(cè)定藥品含量準(zhǔn)確性。在此基礎(chǔ)上可進(jìn)一步將《藥典》中常見(jiàn)藥品含量測(cè)定的滴定分析實(shí)驗(yàn)分類(lèi)、歸納,列出實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵條件,分析誤差來(lái)源并總結(jié)規(guī)律,形成方便學(xué)習(xí)應(yīng)用的技術(shù)資料。

    3 條件實(shí)驗(yàn)分析應(yīng)用實(shí)例

    現(xiàn)以葡萄糖(C6H12O6)注射液中C6H12O6含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)為例,深入解析條件實(shí)驗(yàn)的解析及數(shù)據(jù)處理分析過(guò)程。參照《藥典》2000版[3],設(shè)計(jì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟:移取C6H12O6標(biāo)準(zhǔn)溶液4.00 mL至1000 mL容量瓶,稀釋、定容、搖勻,再移取C6H12O6稀釋液25.00 mL至250 mL碘量瓶中,加入25.00 mL,0.01 mol/L I2標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴加2 mol/L NaOH溶液至碘量瓶,至溶液呈淺黃色后,加蓋后水封,于暗處放置約15 min,加6 mL,2 mol/L HCl溶液,用0.02 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)?shù)饬科恐蟹磻?yīng)液顯淺黃色后,再加0.5%淀粉指示劑1 mL,接著滴加Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍(lán)色恰好消失,記錄消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,平行5次實(shí)驗(yàn),計(jì)算注射液中C6H12O6的含量 。

    分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程,解析實(shí)驗(yàn)原理:?jiǎn)钨|(zhì)碘(I2)與氫氧化鈉(NaOH)反應(yīng),生成的次碘酸鈉(NaIO)能定量的將葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7),用鹽酸(HCl)酸化,未與葡萄糖反應(yīng)的次碘酸鈉轉(zhuǎn)化成的單質(zhì)碘再用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,最后計(jì)算葡萄糖的含量,其反應(yīng)如下[4]:

    I2與NaOH反應(yīng):

    I2+2NaOHNaIO + NaI + H2O

    NaIO與C6H12O6反應(yīng):

    C6H12O6+NaIOC6H12O7+ NaI

    I2氧化C6H12O6的總反應(yīng):

    I2+ C6H12O6+ 2NaOHC6H12O7+ 2NaI + H2O

    C6H12O6反應(yīng)完后, 堿性條件下NaIO歧化:

    加HCl酸化,析出I2:

    NaIO3+ 5NaI + 6HCl3I2+ 6NaCl + 3H2O

    析出的I2與Na2S2O3反應(yīng):

    I2+2Na2S2O3Na2S4O6+ 2NaI

    分析反應(yīng)式可以得出:C6H12O6與I2反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為1∶1;剩余的I2與Na2S2O3反應(yīng)的物質(zhì)的量之比為1∶2。故注射液中C6H12O6的含量ρ(C6H12O6)(g/L)如下式計(jì)算:

    M(C6H12O6) =180.16g/mol[5]

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有四個(gè)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵條件[6]:①NaOH溶液用量及加入速度。②加NaOH溶液后,于暗處放置時(shí)間。③HCl溶液用量。④淀粉指示劑的用量及加入時(shí)機(jī)。已葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液為參照,分別設(shè)計(jì)條件實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)誤差,探討測(cè)定葡萄糖含量的最佳滴定實(shí)驗(yàn)條件。

    3.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

    3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

    電子天平(Sartorius BAS224S,已校準(zhǔn))、棕色堿式滴定管(25 mL,已校準(zhǔn));容量瓶(1000 mL,250 mL,已校準(zhǔn))、碘量瓶(250 mL)、量筒(10 mL)、移液管(25 mL,已校準(zhǔn))、吸量管(5 mL,已校準(zhǔn))。

    3.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

    HCl溶液(2 mol/L)、NaOH溶液(2 mol/L)、淀粉指示劑(0.5%)、葡萄糖注射液(5%)、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02017 mol/L)、I2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01026 mol/L)。

    3.2 NaOH溶液用量及加入速度實(shí)驗(yàn)

    堿性太弱時(shí),I2歧化反應(yīng)不完全,生成NaIO的量少,不能完全氧化C6H12O6,使得C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏低;堿性太強(qiáng)時(shí),加入相同量HCl溶液后,未反應(yīng)的碘在酸性偏弱的條件下不能以完全以I2形式析出,且酸性較弱時(shí)Na2S2O3與I2反應(yīng)生成SO42-,使得Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗偏少,C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏高,所以要嚴(yán)格控制NaOH溶液的用量。在加入NaOH溶液時(shí),也應(yīng)注意加入速度,加入速度太快會(huì)使生成的NaIO進(jìn)一步歧化,導(dǎo)致C6H12O6不能被完全氧化;加入速度太慢時(shí),I2揮發(fā)和生成的NaIO分解都會(huì)導(dǎo)致Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗偏少,C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏高。

    設(shè)計(jì)5次平行實(shí)驗(yàn),分別加入2 mol/L NaOH溶液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,考察NaOH溶液用量對(duì)C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果的影響,分析表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),選擇最合理的NaOH溶液體積。再設(shè)計(jì)5次平行實(shí)驗(yàn),分別以1次性、分3次、每秒3滴、每秒1滴、每5秒1滴、每10秒1滴的速度加入NaOH溶液,考察加入NaOH溶液的速度對(duì)C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果的影響(表1),根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表2分析最合理的NaOH溶液加入速度。

    表1 不同NaOH溶液用量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 1 Experimental data of the amount of sodium hydroxide solution

    注:V(Na2S2O3)為5次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的平均值;顏色是指加入NaOH后反應(yīng)液呈現(xiàn)的顏色。

    分析表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),與葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度比較,當(dāng)加入3.0~5.0 mL,2 mol/L的 NaOH溶液時(shí),C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果合理,RSD較小。

    表2 NaOH溶液滴加速度不同的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 2 Experimental data of dropping of sodium hydroxide solution

    注:V(Na2S2O3)為5次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的平均值。

    分析表2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),在加入NaOH溶液時(shí),速度不能太快或太慢,實(shí)驗(yàn)中以每秒3滴至每5秒1滴邊滴邊搖的方式加入實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確,RSD也在合理范圍內(nèi)。

    3.3 加入NaOH溶液后放置時(shí)間實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,加入NaOH溶液后需在暗處放置一段時(shí)間,是因?yàn)镮2與NaOH歧化生成的NaIO氧化C6H12O6的反應(yīng)速度并不是很快,放置時(shí)間如果太短,C6H12O6不能被完全氧化,導(dǎo)致測(cè)定C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏低;放置時(shí)間如果太長(zhǎng),剩余的I2揮發(fā)和NaIO不穩(wěn)定分解,都導(dǎo)致C6H12O6含量測(cè)定偏高。

    設(shè)計(jì)5次平行實(shí)驗(yàn),在加入NaOH溶液后,選擇分別在暗處放置5、10、15、20、25分鐘后再測(cè)定C6H12O6含量,考察加入NaOH溶液后在暗處放置時(shí)間對(duì)C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果的影響,根據(jù)表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析合理的暗處放置時(shí)間。

    表3 加NaOH溶液后放置時(shí)間不同的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 3 Experimental data of the place time after dropping the sodium hydroxide solution

    注:t指加入NaOH溶液后于暗處放置的時(shí)間;V(Na2S2O3) 為5次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的平均值。

    分析表3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),加入NaOH溶液后于暗處放置的時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性影響很大,參照C6H12O6標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,滴加NaOH溶液后在暗處放置10~16 min,測(cè)含量定結(jié)果準(zhǔn)確,RSD合理。

    3.4 HCl溶液用量實(shí)驗(yàn)

    加入NaOH溶液于暗處放置后,為了剩余的碘以I2析出,需要再加一定量的HCl溶液,如果HCl溶液用量過(guò)少時(shí),溶液酸性弱,Na2S2O3與I2反應(yīng)生成SO42-, Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積偏少,使C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏高; 如果HCl溶液用量過(guò)多時(shí),溶液酸性太強(qiáng),Na2S2O3會(huì)分解, Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積增多,使C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏低。

    設(shè)計(jì)5次平行實(shí)驗(yàn),分別在加入NaOH溶液于暗處放置后再加入3.0、5.0、7.0、9.0、11.0 mL,2 mol/L HCl溶液,考察HCl溶液用量對(duì)C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果的影響,然后根據(jù)表4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析出合理的HCl溶液用量。

    表4 不同HCl溶液用量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 4 Experimental data of the amount of hydrochloric acid

    注:V(Na2S2O3) 為5次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的平均值;顏色是指加入HCl溶液后反應(yīng)液呈現(xiàn)的顏色。

    分析表4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),酸性的強(qiáng)弱導(dǎo)致的副反應(yīng)直接關(guān)系反應(yīng)進(jìn)行的完全程度,標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積差異明顯,對(duì)C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性影響很大,數(shù)據(jù)表明加入 2 mol/L HCl溶液 5.0~7.0 mL最佳。

    3.5 淀粉指示劑用量及加入時(shí)機(jī)實(shí)驗(yàn)

    間接碘量法需要在接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑,加入指示劑時(shí)溶液顏色呈現(xiàn)淺黃較合適,如果顏色太深表明I2量多,與淀粉生成包合物中的I2容易被牢固吸附而不易被滴定, Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積會(huì)增加,滴定終點(diǎn)滯后導(dǎo)致C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏低。

    設(shè)計(jì)5次平行實(shí)驗(yàn),分別選擇在消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00、15.00、20.00、21.00、22.00 mL后加入1.00 mL 0.5%淀粉指示劑,考察加入淀粉指示劑時(shí)機(jī)對(duì)C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果的影響,根據(jù)表5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析加入淀粉指示劑的最佳時(shí)機(jī)。

    表5 淀粉指示劑加入時(shí)機(jī)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 5 Experimental data of starch indicator added opportunity

    注:V1(Na2S2O3)為加淀粉指示劑時(shí)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液已消耗體積;V2(Na2S2O3) 為5次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的平均值;顏色①是指加淀粉指示劑時(shí)反應(yīng)液呈現(xiàn)的顏色;顏色②是指加淀粉指示劑后反應(yīng)液呈現(xiàn)的顏色。

    分析表5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),加入淀粉指示劑時(shí)機(jī)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響不如其他因素大,在實(shí)驗(yàn)滴定過(guò)程中,當(dāng)溶液顏色呈現(xiàn)較淺黃后再加淀粉指示劑,就可以得到合理的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及RSD。

    淀粉指示劑的用量過(guò)少時(shí)溶液顏色太淺,很難判斷終點(diǎn),容易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精密度不高,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也較大;用量過(guò)多時(shí)顏色深,包合物中I2被牢固吸附,滴定終點(diǎn)滯后,,滴定終點(diǎn)滯后導(dǎo)致C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果偏高低。設(shè)計(jì)5個(gè)平行實(shí)驗(yàn),分別加入0.5%淀粉指示劑0.10、0.50、1.00、2.00、4.00 mL,考察淀粉指示劑的用量對(duì)C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果的影響,根據(jù)表6實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析出合理的指示劑用量。

    表6 淀粉指示劑用量不同的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 6 Experimental data of the amount of starch indicator

    注:V(Na2S2O3) 為5次實(shí)驗(yàn)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的平均值;顏色是指加入淀粉指示劑后反應(yīng)液呈現(xiàn)的顏色。

    分析表6實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),如果指示劑用量太多時(shí),溶液顏色太深,滴定終點(diǎn)滯后,相應(yīng)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積也偏大,導(dǎo)致C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果也偏低;如果指示劑用量太少時(shí),實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)判斷困難,RSD偏大,當(dāng)加入0.5%淀粉指示劑0.50~2.00 mL時(shí),測(cè)定結(jié)果合理。

    4 結(jié)論

    通過(guò)解析實(shí)驗(yàn)原理,設(shè)計(jì)條件實(shí)驗(yàn),通過(guò)分析30組實(shí)驗(yàn)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以明確間接碘量法測(cè)定C6H12O6注射液含量實(shí)驗(yàn)的最合理?xiàng)l件:取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的C6H12O6注射液25.00 mL,加入0.01026 mol/L的 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL后,以約每秒5滴至約每秒1滴且邊滴邊搖的速度加3.0~5.0 mL 2 mol/L NaOH溶液后,在暗處放置10~15 min后,加入5.0~7.0 mL 2 mol/L的HCl溶液,再用0.02017 mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液呈淺黃色后,加入0.50~2.00 mL 0.5%的淀粉指示劑,繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色剛好消失,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,RSD≤0.2%,C6H12O6含量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確合理。

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要完成這種條件實(shí)驗(yàn)分析的滴定分析實(shí)驗(yàn)誤差,必須先掌握滴定分析的基本實(shí)驗(yàn)操作技術(shù),包括稱(chēng)量、溶解、定容、移液、滴定等,還要掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的一般方法及實(shí)驗(yàn)誤差分析等知識(shí)。設(shè)計(jì)并完成條件實(shí)驗(yàn)后,可以通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)整個(gè)藥品含量滴定實(shí)驗(yàn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件分析,比較直觀的分析出不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)藥物含量測(cè)定結(jié)果影響的程度,進(jìn)而更透徹的理解實(shí)驗(yàn)原理、把握實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn),提升綜合分析處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的能力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中剖析關(guān)鍵點(diǎn),設(shè)計(jì)合理的條件實(shí)驗(yàn)是關(guān)鍵,要求實(shí)驗(yàn)工作者深入研究并能準(zhǔn)確預(yù)估不同的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能的影響,最終通過(guò)分析條件實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到最佳的實(shí)驗(yàn)條件,減小實(shí)驗(yàn)誤差,提高藥品含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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