過硫酸鉀氧化-酚二磺酸分光光度法對總氮的測定

湯典峰，劉成富

(廣東匯成安全健康環(huán)境咨詢有限公司，廣東 廣州 510730)

大量生活廢水、農田廢水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質量惡化。湖泊、水庫中含有超標的氮、磷類物質時，造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質的重要指標之一。

常規(guī)的總氮測量方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,在120～124℃的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220 nm與275 nm處測定其吸光度，按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算總氮的含量[1]。該方法操作簡單，使用的試劑少，對環(huán)境的影響也小，但是目前許多國內公司生產的過硫酸鉀空白吸光度太高，嚴重影響了測試的準確性，所以很多檢測機構不得不選擇進口的過硫酸鉀，但是進口的過硫酸鉀價格昂貴，無形中又增加了許多檢測成本。因此，選擇通過用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變?yōu)橄跛猁}后，與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，然后在波長于410 nm處進行測定，通過和過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法檢測結果比較，檢測結果完全滿足要求。

1 實驗

1.1 儀器設備

YQS-LS-SⅡ，全自動立式電熱壓力蒸汽滅菌器；UV-1000，紫外可見分光光度計。

1.2 試液配置

(1)堿性過硫酸鉀溶液：稱取40 g過硫酸鉀，15 g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000 mL。

(2)硝酸鉀標準儲備液(100 mg/L)：稱取0.7218 g經105～110℃烘干4 h的優(yōu)級純硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000 mL容量瓶中，定容。

(3)硝酸鉀標準使用液(10 mg/L)：吸取50.0 mL硝酸鹽標準儲備液置蒸發(fā)皿中，加0.1 mol/L氫氧化鈉溶液使調至pH值8，在水浴上蒸發(fā)至干。加2 mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內壁，使殘渣與試劑充分接觸，放置片刻，重復研磨一次，放置10 min，加入少量水，移入500 mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯于棕色瓶中。

(4)酚二磺酸：稱取25 g苯酚置于500 mL錐形瓶中，加150 mL濃硫酸使之溶解，再加75 mL發(fā)煙硫酸，充分混合，瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2 h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。

1.3 試驗方法

在120～124℃的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。用無氨水定容至50 mL，用pH試紙檢查，必要時用0.5 mol/L硫酸或0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調至約pH值8，置水浴上蒸發(fā)至干，加1.0 mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內殘渣充分接觸，靜置片刻，再研磨一次，放置10 min，加入約10 mL水。

1.3.1 繪制標準曲線

于一組50 mL比色管中，用分度管分別加入硝酸鹽氮標準使用液0、0.3、0.5、0.7、1.0、5.0、7.0、10.0，加水至約4 mL，加3 mL氨水使其成堿性，稀釋至標線，混勻。在波長410 nm處，以水為參比，進行測量[2]。測量結果見表1。標準曲線見圖1。

表1 過硫酸鉀氧化-酚二磺酸分光光度法標準曲線

圖1 標準曲線

1.3.2 實際樣品比對

兩張方法通過對4種不同行業(yè)的廢水進行比對，檢測結果見表2。

表2 兩種不同消解方法下的檢測結果

1.3.3 標準樣品比對

通過對樣品編號為203245的標準樣品進行比對，檢測結果見表3。

表3 標準樣品檢測結果

2 結論

通過實際樣品和標準樣品測試，檢測結果和HJ 636-2012測定結果對比，結果表明過硫酸鉀氧化-酚二磺酸分光光度法完全可以滿足總氮的測試要求。