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    綠升麻中黃酮類成分的純化與含量測(cè)定研究

    2019-06-26 03:26:46孫偉健
    山東化工 2019年11期
    關(guān)鍵詞:升麻蘆丁槲皮素

    孫偉健,于 野

    (長(zhǎng)春東方職業(yè)學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130000)

    綠升麻,為毛茛科植物類葉升麻的根莖。具有散風(fēng)熱,祛風(fēng)濕等功效[1]。研究表明黃酮類物質(zhì)具有較強(qiáng)的生理活性,且無毒無害,具有抗癌、抗腫瘤、抗炎鎮(zhèn)痛等作用[2]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,綠升麻屬植物植株各部分均含有黃酮類化合物,并為本屬植物最主要的化學(xué)成分[3]。采用超聲波法提取綠升麻中的黃酮,因?yàn)樗魇咸崛≈参锏挠行С煞?,操作?jiǎn)便快捷、提取率高、速度快、提取物的結(jié)構(gòu)未被破壞、效果好[4]。大孔吸附樹脂吸附分離技術(shù)是采用大孔樹脂從中藥中選擇性吸附目標(biāo)成分、分離其它成分的一種綠色與節(jié)能技術(shù),具有選擇性好、吸附容量大、再生處理方便、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)[5-6]。本實(shí)驗(yàn)選用AB-8型大孔吸附樹脂對(duì)提取物進(jìn)行了純化。

    1 儀器與材料

    SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司);RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化學(xué)儀器廠);Agilent-1100型高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司);FA2004電子天平(上海恒平科學(xué)儀器有限公司);有機(jī)溶劑為國(guó)藥集團(tuán)上海試劑廠產(chǎn)品,其它試劑為分析純。

    蘆丁、槲皮素、芹菜素標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)食品藥品檢定研究院)。

    2 提取與分離

    稱取90 g綠升麻粉末,甲醇浸泡24 h,溫度40℃,索氏提取4 h,將提取液合并,冷卻,蒸餾,得浸膏3.4838 g。浸膏甲醇溶解,分別用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到4種萃取物。

    采用濕法裝柱,乙醇為洗脫劑。加入1 g浸膏的醇溶液,用30%、40%、45%、70%乙醇梯度洗脫,得粉末狀樣品0.0988 g。

    取蘆丁,槲皮素,芹菜素標(biāo)準(zhǔn)品,精密稱定10 mg,置于10 mL容量瓶中,加入少量甲醇,得對(duì)照品溶液。精密稱取干燥的樣品粉末10 mg,三份,分別置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻得待測(cè)溶液。

    色譜柱ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm)及保護(hù)(12.5 mm×4.6 mm ID,5 μm)流動(dòng)相為色譜級(jí)乙腈和0.4%的磷酸水溶液,比例為13:87;流速1 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)327 nm;柱溫25℃;進(jìn)樣量10 μL。根據(jù)色譜條件繪制譜圖。結(jié)果見圖1~3。

    分別取配制好的對(duì)照品溶液0.5、0.75、1.0、1.25、1.5mL,分別置于10 mL容量瓶中,以甲醇定容,制成系列混合對(duì)照品溶液。以濃度C為橫坐標(biāo),峰面積A為縱坐標(biāo),求出線性回歸方程,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    精密量取蘆丁,槲皮素,芹菜素樣品適量。置于10 mL容量瓶中,加甲醇定容,濃度分別為1.0、0.5、0.5 mg/mL,取0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mL于10 mL容量瓶中定容,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黃酮的含量。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 最佳的純化洗脫條件

    研究發(fā)現(xiàn),乙酸乙酯層黃酮的含量最高,三倍量體積的萃取效果最好。使用AB-8型大孔吸附樹脂純化,用不同濃度的乙醇洗脫黃酮后,70%的乙醇洗脫的黃酮最多。

    夫妻倆當(dāng)然也有不同的地方,張?jiān)屎褪恰霸娀娜恕?,富于傳統(tǒng)文化韻味,周有光則是“科學(xué)的人”,條理明晰,滔滔善辯。性格不同,并不相互抵觸,而是相互補(bǔ)充,以音樂為例,他跟著她去聽昆曲,她則跟著她一起聽西洋音樂。

    3.2 高效液相色譜法含量測(cè)定的結(jié)果

    3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜

    圖1 氯仿層中黃酮含量的高效液相色譜圖

    圖2 乙酸乙酯層中黃酮含量的高效液相色譜圖

    圖3 正丁醇中黃酮含量的高效液相色譜圖

    3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備的結(jié)果

    表1 綠升麻中的黃酮成分線性回歸方程

    用HPLC法在波長(zhǎng)320 nm處測(cè)定,進(jìn)行一元線性回歸,得回歸方程見表1。

    蘆丁在62.5~1000 g·mL-1范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系,芹菜素在31.25~0.5 g·mL-1范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系,槲皮素在31.25~0.5 g·mL-1范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系,工作曲線結(jié)果見表2。

    表2 蘆丁、槲皮素、芹菜素工作曲線測(cè)定結(jié)果

    3.2.3 精密度試驗(yàn)的結(jié)果

    準(zhǔn)確量取同一質(zhì)量濃度的供試液連續(xù)測(cè)定5次,測(cè)定峰面積,結(jié)果:蘆丁RSD=0.16 %,槲皮素RSD=0.12%,芹菜素RSD=0.39%(n=5),表明精密度良好。詳細(xì)結(jié)果見表3。

    表3 芹菜素、蘆丁、槲皮素精密度試驗(yàn)結(jié)果

    3.2.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)的結(jié)果

    取供試品溶液中的樣品5份,按照上述色譜條件操作,含量測(cè)定結(jié)果見表4。

    表4 蘆丁、槲皮素、芹菜素重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果 (n=5)

    計(jì)算得RSD為0.06%(n=5)。測(cè)定結(jié)果顯示,本試驗(yàn)測(cè)定方法的槲皮素含量重復(fù)性良好。

    計(jì)算RSD為0.06%(n=5)。測(cè)定結(jié)果顯示,本試驗(yàn)測(cè)定方法的芹菜素含量重復(fù)性良好。

    3.2.5 穩(wěn)定度試驗(yàn)的結(jié)果

    取同一供試液,在相同的色譜條件下分別在0,1,2,3,4,5 h按上述色譜條件測(cè)定峰面積(見表5),蘆丁RSD值為0.16%,槲皮素RSD值為0.15%,芹菜素RSD值為0.36%,符合有關(guān)規(guī)定。

    表5 蘆丁、槲皮素、芹菜素穩(wěn)定度試驗(yàn)結(jié)果表

    3.2.6 樣品含量測(cè)定的結(jié)果

    由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。純化前綠升麻中蘆丁含量為1.5%,槲皮素含量為1.3%,芹菜素的含量為1.0%。純化后樣品中氯仿層中的黃酮類成分含量在81.7%,乙酸乙酯層中的黃酮類成分含量在97%,正丁醇中黃酮類成分的含量在84.6%。

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