鐵礦石物相分析中硅酸鐵的分析方法研究

蔣莉

（新疆礦產實驗研究所 烏魯木齊 830000）

鐵礦石物相分析主要研究鐵礦石中鐵元素的賦存狀態(tài)，用于在工業(yè)生產中評價鐵礦床的經(jīng)濟價值，鐵礦石中的硅酸鐵，是含鐵硅酸鹽礦物的總稱，因其在自然界的分布極廣、種類繁多，所以在常見的各種類型的鐵礦床中普遍伴生含鐵的硅酸鹽礦物，硅酸鐵在目前雖然仍屬于不可用的含鐵礦物，但因科研與生產實際的特殊需要，顯示出對其進行檢測的重要性，所以硅酸鐵礦物相成為鐵礦石化學物相分析中的必測項目之一。

目前我們常采用的鐵礦石物相分析系統(tǒng)法，即一份試料分離出磁性部分，再將非磁性部分分別除去菱鐵礦、赤褐鐵礦、黃鐵礦后的殘渣為硅酸鐵（1）。這個分析流程對于一些含綠泥石類、閃石類、石榴子石或者云母類硅酸鐵非常不適宜，在用選擇性溶解法分離其他鐵礦物時，盡管把溶劑的酸度控制到最低限度，仍未能避免一部分硅酸鐵的溶解。鑒于準確測定硅酸鐵的必要性，前人研究了多種單獨分離硅酸鐵的方法，其中最常用的是木炭還原法和氫氣還原焙燒法。本文對木炭還原法測定硅酸鐵在實驗室的具體應用進行了實驗研究。

方法基于木炭粉在600℃-700℃時可將赤鐵礦、褐鐵礦等還原成具有磁性的氧化物，而石榴子石、輝石、閃石類硅酸鐵則不被還原，借助磁選法將硅酸鐵與其他鐵礦物分離，從而獲得硅酸鐵的含量。

1 實驗方法

稱取0.2000g試樣于30mL瓷坩堝中750℃氧化焙燒30min，取出、冷卻后加入木質炭粉1.0g玻璃棒混勻，蓋上坩堝蓋，于馬弗爐中650℃焙燒30min，取出，待冷卻后將試料轉入250mL燒杯中，加水50-60mL，用包有銅套的條形磁鐵進行磁選分離，磁性部分為除去硅酸鐵外其他所有鐵礦物量之和，用總鐵量減去此鐵量，即為硅酸鐵之鐵量。

2 結果與討論

2.1 炭粉的選擇

用木質炭粉、活性炭、石墨碳粉按照實驗方法進行還原性焙燒，從實驗結果可以看出木質炭粉的還原效果最好，活性炭粉可能材質問題，還原性不如木質炭粉，石墨碳粉的還原性更低，所以建議使用木質炭粉。實驗結果見表1。

表1 加入不同炭粉對赤、褐鐵礦還原性的結果比較

2.2 使用木炭粉應注意的問題

木炭粉易吸潮，吸潮后嚴重影響還原性，應存放于干燥器中；因為木炭粉與試樣的還原反應是固相之間的反應，所以在還原焙燒前須將木炭粉與試樣拌勻，否則還原效果差。

2.3 含有菱鐵礦和黃鐵礦的礦石預焙燒對硅酸鐵測定的影響

礦石中的硫化物和碳酸鹽（菱鐵礦）在磁化焙燒中若不能全部轉化為氧化物，就不能被炭粉還原成磁性礦物，導致硅酸鐵結果偏高。當?shù)V石中含有鐵的硫化物和碳酸鐵礦物時，須預先在700℃-800℃焙燒，使其分解并全部轉化成氧化物，然后進行還原。取ω（菱鐵礦中Fe）/10-2=2.0、ω（硫化鐵中Fe）/10-2=0.7的鐵礦石標準樣品（GBW07272）分別進行“不焙燒直接還原實驗”和“預焙燒再還原實驗”，結果發(fā)現(xiàn)若礦石中含有菱鐵礦和硫化鐵礦物，不經(jīng)焙燒直接還原，硅酸鐵結果偏高200%以上，見表2。

表2 礦石中菱鐵礦、硫化鐵預焙燒與否對硅酸鐵的影響

2.4 還原焙燒溫度對硅酸鐵結果的影響

還原焙燒時溫度對磁選回收率影響較大，實驗中發(fā)現(xiàn)當還原焙燒溫度低于600℃和超過700℃時，磁性礦物磁選回收率偏低，所以本實驗選擇還原焙燒溫度為650℃。設計實驗如下：取ω（赤、褐鐵中Fe）/10-2=44.7的鐵礦標準樣品（GBW07274）分別進行不同溫度下的還原焙燒實驗，再對焙燒后的樣品進行磁選、測定鐵含量結果見表3。

表3 還原焙燒溫度對磁選結果的影響

從表中可以看出，650℃時的磁選結果最好，所以本實驗確定的還原焙燒溫度即為650℃。

2.5 樣品粒度的影響

磁選分離方法由于受到礦物粒度和共生關系的影響，有時并不夠理想，當一些細小顆粒的硅酸鐵與磁性較強的礦物呈連生體時，容易被作為磁性礦物磁選上來，導致硅酸鐵結果偏低。因為實驗最后是利用磁選法將硅酸鐵與磁性氧化鐵礦物分離，所以一定要將試樣磨細到單體解離的程度。