天然提取物Nota對棉織物抗菌性能的研究

閆英山，孫紅玉，鐘海翩，馬 輝，，賈榮霞，王力民

(1. 華紡股份有限公司技術(shù)中心,山東濱州 256600；2. 濱州華紡工程技術(shù)研究院有限公司，山東濱州 256600； 3.嘉興學(xué)院 材料與紡織工程學(xué)院，浙江嘉興 314000)

在日常生活中，微生物是人類肉眼看不到卻時時刻刻在接觸的生物。人們使用的各類紡織物成為微生物滋生繁殖和傳播的適宜場所，導(dǎo)致紡織品變色、發(fā)霉、降解等，還會侵入人體皮膚產(chǎn)生異常的刺激進而引起皮膚疾病，形成對人類健康的一種危害和威脅[1-2]。為了避免紡織品被霉菌等降解，且保護人體的安全和穿著的舒適起見，就要賦予紡織品良好的抗菌功能。天然抗菌劑是從天然動植物中提取或直接使用的，其在制備和使用過程中，一般不會存在污染環(huán)境的弊端，且有較好的生物相容性，因而在目前大受關(guān)注[3-5]。天然抗菌劑主要分為動物類抗菌劑和植物類抗菌劑，其中植物類抗菌劑中的中草藥提取物因具有天然、綠色、環(huán)保等優(yōu)點，愈來愈引起人們的重視[6-7]。研發(fā)并改良抗菌保健紡織品非常符合當(dāng)下保護環(huán)境、節(jié)約能源的時代主題，而且滿足了現(xiàn)下人們對紡織品的要求，因此具有相當(dāng)大的社會效益。

本文主要是通過回流法從天然植物中提取抗菌成分Nota，并將提取物Nota溶液制備成抗菌整理液，再通過后整理的方式將抗菌成分整理到織物上去，使織物在保證本身性能和外觀都不受影響的情況下具有一定的抗菌性能。

1 試驗部分

1.1 材料

天然植物(海王星辰健康藥房)、乙醇(70%，國藥試劑有限公司)、蒸餾水(浙江臨安青山化工試劑廠)、純棉織物(蘇州水杉紡織有限公司)。

1.2 儀器

HH-6型恒溫水浴振蕩鍋，DHG-9075A型烘箱(上海天呈儀器制造有限公司)，TC-15型加熱套(海寧市新華醫(yī)療器械廠)，RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)，CS-700粉碎機型 (永康市天祺盛世工貿(mào)有限公司)，721N型分光光度計，PHS-3C型pH計(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)，L500型離心機(長沙高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)湘儀離心機儀器有限公司)，LRH-250-A型生化培養(yǎng)箱(廣東省醫(yī)療器械廠)，TYAIB0.24/10型立式壓力蒸汽滅菌器(寧波久興醫(yī)療器械有限公司)，WKY型微量移取器。

1.3 植物提取物的提取

1.3.1 天然植物前處理

取風(fēng)干后的植物，切碎，放入去離子水中浸泡0.5 h，放入沸水中煮沸5 min，再用清水漂洗數(shù)次，置烘箱(70℃左右)中烘干，碾碎。流程如下：

切碎→浸泡→煮沸→漂洗(數(shù)次)→烘干→碾碎

1.3.2 天然提取物Nota提取。

組裝好提取器，在圓底燒瓶中倒入70 %的乙醇溶液200 mL，稱取5.0 g經(jīng)預(yù)處理的天然植物碎片放入回流管，加熱1 h，流程如下，

稱取5g天然植物→包好置于回流管→圓底燒瓶中加入乙醇(70%)→提取初液1→抽濾→提取初液2→離心→提取液

1.4 棉織物抗菌整理

1.4.1 抗菌整理液制備

在一個凈重為M1的小圓底燒瓶中倒入一小部分提取液，稱取質(zhì)量為M2。然后將小圓底燒瓶裝入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進行蒸發(fā)，溫度設(shè)為50℃，小圓底燒瓶中的液體蒸發(fā)完以后再稱取質(zhì)量為M3[8]。濃度計算公式為：

C%=(M3-M1)/(M2-M1)×100%

C——提取物Nota的質(zhì)量濃度；

M1——圓底燒瓶的凈重；

M2——圓底燒瓶和溶液總重；

M3——圓底燒瓶和溶質(zhì)總重。

提取Nota提取液(以70%乙醇為溶劑)濃度為0.7‰、1.51‰、2.41‰、3.46‰、6.5‰，由于溶劑為70%乙醇，且70%乙醇本身具有抗菌消毒作用，所以設(shè)置一組濃度為0的空白對照組，即溶液為70%乙醇。

1.4.2 棉織物處理

取6個錐形瓶標(biāo)明為A、B、C、D、E、F組，分別倒入各濃度的抗菌整理液，依次為0(70%乙醇)、0.7‰、1.51‰、2.41‰、3.46‰、6.5‰的溶液。將錐形瓶放到振蕩水浴鍋中振蕩加熱，同時準(zhǔn)備6塊3 g的棉布，先將棉布潤濕，等錐形瓶內(nèi)的溫度達到40℃時，再放到已有不同濃度的Nota溶液的錐形瓶中，浴比為1：20，振蕩加熱30分鐘，取出烘干。

1.5 抗菌性能測試

采用GB/T20944.1-2007《紡織品抗菌性能的評價第1部分：瓊脂平皿擴散法》(測試成品所具有的抑制細菌的性能，主要通過抑菌帶的大小來判斷抑菌性能，抑菌帶就是試樣邊緣附近沒有細菌的環(huán)帶[9])。

2 結(jié)果與分析

2.1 天然提取物Nota的紅外光譜分析

經(jīng)先前研究數(shù)據(jù)和文獻表明，Nota為類似黃酮類物質(zhì)，本文將Nota進行紅外光譜鑒定，將數(shù)據(jù)進行整理，以波數(shù)為橫坐標(biāo)，透過率為縱坐標(biāo)作圖，得到如圖1所示，

圖1 天然提取物Nota紅外光譜圖

由圖1可以看出，吸收波數(shù)在3200～3500有三個吸收峰，證明分子間氫鍵O-H伸縮振動；波數(shù)在2800左右和2900左右之間有兩個吸收峰，證明苯環(huán)C-H伸縮振動；波數(shù)在1600附近有一個吸收峰，證明是碳氧雙鍵C=O伸縮振動；波數(shù)在1100附近的可能是仲羥基，碳氧伸縮振動；波數(shù)在1450和1600左右是苯環(huán)上C-C鍵伸縮振動；波數(shù)在600附近有一個吸收峰，苯環(huán)C-C鍵面外彎曲振動。因此，經(jīng)紅外光譜圖分析出Nota含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)和羰基結(jié)構(gòu)，與含抗菌性能的黃酮類物質(zhì)結(jié)構(gòu)相似。

2.2 抗菌整理液酸堿性

抗菌整理液在整理織物前測得的pH值如表1所示。

表1 抗菌整理液pH值

從表1中可以看出，各濃度整理液的pH值<7，說明天然植物提取物Nota是弱酸性的；各濃度提取液的pH值在數(shù)值上相差不大，說明Nota的濃度對于其pH值沒有明顯的影響。天然植物提取物Nota是弱酸性的，且濃度對pH值影響不大。

2.3 棉織物的Nota負載率

研究棉織物的Nota負載率，既可以通過利用整理液吸光度的變化來表征Nota在棉布上的負載率[10]，還可以通過測得棉布的K/S值來表征Nota在棉布上的負載率變化。

通過檢測抗菌整理殘液在502 nm波長下的吸光度值和Nota在502 nm波長下的濃度-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線來測得其濃度，再根據(jù)抗菌整理液整理前后的濃度來計算Nota在棉織物的負載百分率。

負染百分率計算公式為：

W=(1-c/C)×100%

W——棉布的負載百分率；

c——抗菌整理殘液的濃度；

C——抗菌整理液濃度。

用分光光度計測得抗菌整理液中Nota的最大吸收波長，測濃度為0.7‰的Nota提取液在各吸收波長下的吸光度值，需要注意的是，由于提取物Nota抗菌液的溶劑是70%乙醇，測吸光度的標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)為70%乙醇。測得每一個波長下Nota的吸光度，再根據(jù)每一個波長所對應(yīng)的吸光度畫圖，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，得到如圖2所示，

圖2 Nota在不同波長下的吸光度

由圖2可以看出，該濃度下抗菌整理液的最大吸收波長λmax=502 nm。

抗菌整理后測得各抗菌整理殘液在502 nm波長下的吸光度，再根據(jù)測得的數(shù)據(jù)畫圖，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)畫圖，制得抗菌整理液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖3所示，

圖3 各濃度抗菌整理殘液在502 nm下的吸光度

由圖3抗菌整理液標(biāo)準(zhǔn)曲線可得出其濃度—吸光度線性方程—Y=1.1523X-0.55129，其中X為濃度，Y為吸光度，R2=0.99376，接近1，說明濃度和吸光度有較強的線性相關(guān)性?？蓪y得的抗菌整理殘液在502 nm波長下的吸光度代入方程中計算可得，抗菌整理殘液稀釋后的濃度再根據(jù)具體的稀釋倍數(shù)，相乘便可得原抗菌整理液的濃度。所得結(jié)果如表2所示，

表2 抗菌整理殘液濃度計算結(jié)果

計算結(jié)果如表3所示，

表3 Nota整理液在棉布上的負載百分率

從數(shù)據(jù)上看，每一個濃度的抗菌整理液對棉織物都是有一定的負載率，且抗菌整理液的濃度越大，負載百分率就越大。

除了利用整理液吸光度的變化來表征Nota在棉布上的負載率，還可以通過測得棉布的K/S值來表征Nota在棉布上的負載率變化，結(jié)果如表4所示，

表4 棉布抗菌整理后的K/S值

抗菌整理后的棉布如圖4所示，

圖4 抗菌整理后的棉織物

由圖4看出，不同濃度抗菌整理液整理后的棉織物，由低濃度到高濃度，棉織物的顏色逐漸變深；由表4可以看出，由低濃度到高濃度，棉織物的K/S值也是逐漸增大。通過分析表4的數(shù)據(jù)和圖4抗菌整理后的棉織物可以得出，經(jīng)過抗菌整理后，被Nota濃度越高的抗菌整理液整理的棉織物K/S值越大，顏色越深，進一步證明了Nota在棉布的負載百分率隨抗菌整理液的濃度增大而增大。

2.4 抗菌性能測試結(jié)果

抗菌試驗以金黃色葡萄球菌和大腸桿菌為代表，各兩組平行組，標(biāo)號A～F代表各濃度逐漸增大的試樣，各選取一組。

(1)金黃色葡萄球菌抗菌性

得到抗菌檢測結(jié)果如圖5所示。

(2)大腸桿菌抗菌性

得到抗菌檢測結(jié)果如圖6所示。

圖6 試樣對抗大腸桿菌試驗結(jié)果

采用GB/T20944.1-2007《紡織品抗菌性能的評價第1部分：瓊脂平皿擴散法》中的抗菌效果評價表評價抗菌效果。

表5 抗菌效果評價表

(a. 沒有繁殖，即使沒有抑菌帶，也可認為抗菌效果好，因為活性物質(zhì)的低擴散性阻止了抑菌帶的形成；b. 細菌繁殖的減少是指菌落數(shù)量或菌落直徑的減少。)

從圖5中可以看出，樣品A，即空白對照樣，也具有一定的抗菌性能，是因為棉布是由葡萄糖分子組成的，而葡萄糖分子本身具有一定的抗菌性；葡萄糖分子對金黃色葡萄球菌具有一定的抗菌能力，從樣品B～F可以看出，引入Nota以及隨著Nota濃度的提升，這些樣品的抗菌性并沒有明顯的改善。

從圖6中可以看出，樣品A的抗菌效果比圖5當(dāng)中A的抗菌效果差，說棉布本身對于大腸桿菌的抗菌能力遜于對于金黃色葡萄菌的抗菌能力，隨著Nota引入以及濃度的提升，發(fā)現(xiàn)整理后織物的抗菌效果明顯變好，表面Nota對于金黃色葡萄球菌具有較強的抗菌能力。

3 結(jié)論

本文利用回流法將植物中的提取物Nota提取出來，再將提取物Nota制成不同濃度的整理液處理到棉織物上，最后通過檢測抗菌性能來評價提取物Nota對棉織物的抗菌性能。結(jié)果表明，提取出來的Nota的pH值<7，得出Nota呈弱酸性，且Nota的濃度對于pH值沒有明顯的變化；隨著Nota整理液的濃度提高，整理棉織物的K/S值越大，在棉織物上的負載百分率液越高；而棉織物對于金黃色葡萄球菌的抗菌能力要強于對于大腸桿菌的抗菌能力，且Nota對于大腸桿菌具有較強的抗菌能力。