影響氮化硅結(jié)合碳化硅制品質(zhì)量的因素及其控制措施研究

任 云，任 霞，劉長春，任 江

（沈陽長信碳化硅微粉有限公司，遼寧 新民 110324）

氮化硅結(jié)合碳化硅材料是一類新型耐火材料，該類材料中又包含更細的類別，如氮化硅結(jié)合碳化硅輻射管、氮化硅結(jié)合碳化硅磚等等。由于該類材料具備多種優(yōu)良性能，氮化硅結(jié)合碳化硅材料因具有的節(jié)能環(huán)保特點更是從眾多同性能產(chǎn)品中脫穎而出，未來的市場發(fā)展前景良好。

氮化硅結(jié)合碳化硅制品的生產(chǎn)工藝流程圖如圖1所示。

圖1 氮化硅結(jié)合碳化硅制品的生產(chǎn)工藝流程

1 原料性質(zhì)的影響

氮化硅結(jié)合碳化硅制品涉及到的主要生產(chǎn)原料有：碳化硅、硅粉、氮氣等添加劑。不同于普通的氮化硅材料制品，氮化硅結(jié)合碳化硅制品所需要的原料必須具有更高的純度。碳化硅的純度應達到98.5%以上，硅粉的純度應達到99%以上，氮氣的純度應達到99.9%以上。除了原料的純度需要進行嚴格的控制之外，生產(chǎn)加工過程中還需要對原料的粒度和顆粒級配進行嚴格的控制。原料的粒度過高將會直接影響胚體成型的體積密度，造成胚體的致密性降低，影響最終的產(chǎn)品質(zhì)量。在原料顆粒級配方面，要注意硅粉的粒度，硅粉的粒度控制可以確保硅粉與氮氣的反應效率，但是一味降低硅粉的粒度也會存在一定的負面影響，即硅粉與氮氣反應速率過快，劇烈的反應造成反應裝置中熱量集聚上升，一旦溫度超過1400℃時，會誘發(fā)碳化硅表面出現(xiàn)流硅現(xiàn)象，反而不利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制。另外，在氮化硅結(jié)合碳化硅制品的原料中加入ZrSiO4可以起到改善產(chǎn)品抗氧化性的作用。

2 結(jié)合劑的影響

氮化硅結(jié)合碳化硅制品生產(chǎn)工藝中，需要加入臨時的結(jié)合劑，結(jié)合劑的加入主要有兩大功效，一是可以幫助原料之間融合實現(xiàn)均質(zhì)體，改善原料顆粒表面的分散性，為胚體成型創(chuàng)建良好的條件；二是氮化硅結(jié)合碳化硅制品在干燥和燒成的工序中要面臨升溫的過程，而在高溫條件下，氮化硅結(jié)合碳化硅制品中的臨時結(jié)合劑會分解，氣態(tài)物質(zhì)揮發(fā)過程中給氮化硅結(jié)合碳化硅制品留下大量的網(wǎng)絡狀氣孔通道，不僅更有利于氮氣的充入，提高了硅粉和氮氣之間的反應效率，而且也能夠更有利于最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性。臨時結(jié)合劑主要有：有機糊精、木質(zhì)素磺酸鈣以及德國司馬化工分散劑等等，目前行業(yè)內(nèi)對于臨時結(jié)合劑的添加量質(zhì)量百分比通常在5%以內(nèi)。

3 成型工藝的影響

目前，氮化硅結(jié)合碳化硅制品的成型工藝主要有半干法成型和注漿成型兩大類。其中半干法成型因生產(chǎn)效率較高的優(yōu)勢應用更加普遍。國內(nèi)主要采用的是注漿法成型，這就要求漿料性能一定要好，決定漿料好壞的因素有很多，其中碳化硅微粉的表面處理占有很重要的地位。這種原料的來源基本靠進口——法國的圣戈班公司，2018年沈陽長信碳化硅微粉有限公司通過自主研發(fā)，成果的攻克了難關(guān)，研發(fā)出了專門用于氮化硅結(jié)合碳化硅制品的碳化硅微粉，不僅擺脫了對國外產(chǎn)品的依賴，在產(chǎn)品性能上也有了很大的提高，體積密度由2.52g/mL提高到了2.57g/mL；20℃的平均抗彎強度由90P提高到了100MP。不論哪種工藝，坯體的體積密度會直接影響到氮化質(zhì)量。

4 干燥制度的影響

干燥工序中溫度和時間對產(chǎn)品質(zhì)量有較大影響。溫度過低或時間過短，都會導致胚體中殘留水分，在后續(xù)的氮化反應過程中誘發(fā)硅粉的氧化反應，從而降低氮化反應效率，影響產(chǎn)品質(zhì)量。溫度升高的快慢也會對產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。溫度升高太快不利于對高溫環(huán)境進行控制，過高的溫度會造成胚體表面出現(xiàn)裂紋。

5 裝窯方式的影響

氮化工序之前的裝窯方式可能對質(zhì)量造成影響的因素是胚體之間的縫隙間隔。胚體之間應留有一定的空間，為氮氣的順暢滲透填充提供有利條件，避免出現(xiàn)因裝窯總量過多導致流硅現(xiàn)象。

6 氮化制度的影響

氮化硅結(jié)合碳化硅制品的原料混煉成型后在氮化爐中高溫1400℃左右進行燒制，最終產(chǎn)品的質(zhì)量和性能與氮化反應的溫度有著緊密關(guān)系。在硅粉與氮氣發(fā)生反應的過程中，大致經(jīng)歷兩個溫度段：首先是升溫階段，然后是原料的氮化反應階段。其中升溫階段裝置內(nèi)的溫度由初始溫度升高至1100℃左右，而原料氮化反應階段的溫度在1100～1350℃。

7 結(jié) 語

氮化硅結(jié)合碳化硅制品的市場需求量正在穩(wěn)步提升，對于生產(chǎn)企業(yè)來說，這是十分有利的市場機遇。為了贏得良好的市場口碑，提高企業(yè)產(chǎn)品在市場中的競爭力，必須對影響氮化硅結(jié)合碳化硅制品質(zhì)量的影響因素進行分析，并制定和采取有效的控制措施，使氮化硅結(jié)合碳化硅制品的質(zhì)量更有保障，加快推動企業(yè)實現(xiàn)更高的經(jīng)營發(fā)展戰(zhàn)略目標。