漂白硫酸鹽針葉木漿的絲光化處理?xiàng)l件優(yōu)化

范婧雯，惠嵐峰，劉 忠，楊 乾

（中國輕工業(yè)造紙與生物質(zhì)精煉重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津市制漿造紙重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津科技大學(xué)輕工科學(xué)與工程學(xué)院，天津300457）

空氣濾紙是非常重要的多孔材料[1]，其物理和化學(xué)性能不但制約濾紙的使用范圍，還影響透氣效果。 不同空氣濾紙?jiān)垖垵{都有不同的要求，通常可以通過調(diào)節(jié)打漿度、篩除細(xì)小纖維解決濾紙透氣性差的問題[2]。 由于對濾紙應(yīng)用環(huán)境條件的改變，人們對空氣濾紙的過濾性能有越來越高的要求，例如空氣濾材不僅需要有較高的過濾效率，還需要具有較低的過濾阻力和較高的容塵量。 我國的空氣濾紙和國外的空氣濾紙相比還存在較大的差距，比如過濾精度低、容塵量少、過濾效率低、使用壽命短、穩(wěn)定性較差等。 目前市面上的高過濾效率空氣過濾紙的價(jià)格較昂貴。

某些特殊的過濾紙板要求必須具有質(zhì)地疏松、低阻力的特性，通過上述調(diào)節(jié)打漿度、篩除細(xì)小纖維方法處理的紙漿無法滿足要求。 只有通過部分或全部采用纖維形態(tài)彎曲、富有彈性的絲光化漿才能滿足要求。 通過一定濃度的堿液處理紙漿，使纖維彎曲且具有彈性的這個(gè)過程稱為絲光化[3]。 纖維經(jīng)絲光化處理會(huì)發(fā)生不同程度的物理變化和化學(xué)變化，在絲光化處理之后，纖維的形態(tài)和自身特性會(huì)發(fā)生一定程度上的改變。 在堿液的作用下，纖維完全溶脹，并且堿液擴(kuò)散到纖維的細(xì)胞壁中，從而使纖維素結(jié)晶區(qū)中的半纖維素、樹脂和顏料等能夠溶解和去除[4]。 絲光處理過后的纖維變得光滑、圓潤和扭曲，使得紙張?jiān)黾恿送笟庑?；絲光漿具有良好的透氣性和化學(xué)穩(wěn)定性，適用于生產(chǎn)各種紙張，如濾紙、吸墨紙和詞典紙[4]。 例如：于淑慧等[2]使用漂白硫酸鹽闊葉木漿絲光化處理提高了紙板的過濾性能； 徐斌等[3]使用蒸煮過后的馬尾松絲光化處理也提高了紙板的過濾性能。

各種紙張都對透氣量提出不同程度的要求[5]，本實(shí)驗(yàn)針對用于過濾氣體或液體的紙張，透氣性能是其主要技術(shù)指標(biāo)。 實(shí)驗(yàn)采用低成本的木漿原料，先進(jìn)行絲光化處理再抄造空氣濾紙，從而制作高性能低成本的空氣濾紙?jiān)?，使得采用木漿也能抄造出具備高透氣性能、高過濾效率、高容塵量的空氣濾紙。

1 材料與方法

1.1 原料與儀器

實(shí)驗(yàn)用紙漿為智利銀星牌商品漂白硫酸鹽針葉木漿；NaOH，分析純，上海麥克林公司。

MB45 OHAUS 型快速水分測定儀，奧豪斯儀器（上海）有限公司；HSW24 型電熱恒溫水浴鍋，上海一恒科技有限公司；DGG－101－1 型電熱恒溫干燥箱，天津市天宇實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；RK－ZA－KWT 型標(biāo)準(zhǔn)紙頁成型器， 奧地利PTI 公司；970154 型漿料疏解器、9345281 型纖維分析儀，瑞典Lorentzen&Wettre公司；9615－01 型透氣度測定儀， 美國TMI 公司；SU－1510 型掃描式電子顯微鏡， 日本日立公司；AL204 型電子天平，瑞士梅特勒－托利多儀器（上海） 有限公司；2110 型平板紙張干燥器， 美國AMC 公司。

1.2 絲光化處理

1.2.1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)， 由于溫度、 絲光化時(shí)間、NaOH濃度之間具有協(xié)同效應(yīng)，為尋求最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)效果，綜合前期單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 對3 種變量進(jìn)一步進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。選擇實(shí)驗(yàn)正交表L9（33），正交實(shí)驗(yàn)因素水平見表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.2 漿料絲光化處理

按照表2 所示的實(shí)驗(yàn)順序進(jìn)行堿處理實(shí)驗(yàn)，稱取絕干漿樣9 份，每份絕干重量為3.447 g，加入表中對應(yīng)濃度的NaOH 溶液，漿濃為4%，分別在對應(yīng)溫度下的恒溫水浴鍋進(jìn)行堿處理對應(yīng)的時(shí)間，同時(shí)用電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌，轉(zhuǎn)速為500 r/min。 處理完畢后用水沖洗至中性，把漿料脫水處理，裝入塑料袋中，等待24 h 后，測定其水分含量，放入冰箱中備用。

表2 L9(33)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3 纖維分析

用分析天平稱取絕干質(zhì)量為0.10 g 的待測針葉木漿纖維，通過玻璃珠的振蕩，配制成300 mL 懸浮液備用， 利用纖維形態(tài)分析儀檢測分析實(shí)驗(yàn)纖維的長度、纖維寬度、卷曲指數(shù)等基本指標(biāo)。

對干燥后的漿料進(jìn)行表面噴金處理， 通過日立SU-1510 掃描電子顯微鏡對其進(jìn)行觀察分析， 對結(jié)果進(jìn)行取點(diǎn)照相。

1.4 濾紙抄造和物理性能的測定

使用絲光漿，以110 g/m2的定量進(jìn)行抄片，待檢測濾紙?jiān)堅(jiān)诤銣睾銤瘢囟?3 ℃、相對濕度50%）環(huán)境中平衡4 h 以上，然后進(jìn)行濾紙?jiān)埿阅軠y定。

2 結(jié)果與討論

2.1 絲光化處理前后的掃描電鏡結(jié)果

在電子顯微鏡下觀察絲光化處理前后的針葉木漿，結(jié)果對比如圖1 所示。 圖1（a）為室溫下未處理的針葉木漿，圖1（b）為在室溫下經(jīng)濃度為1 mol/L NaOH 處理30 min 后的針葉木漿。 通過對比可以看出， 經(jīng)過絲光化實(shí)驗(yàn)處理的針葉木漿纖維表面比未絲光化處理的針葉木漿的纖維表面更加光滑， 處理后細(xì)小纖維變少，纖維的粗度增加，纖維排布變得松散，纖維間的空隙變大。

圖1 針葉木漿的掃描電鏡圖

2.2 絲光化處理對纖維形態(tài)的影響

纖維形態(tài)分析正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。 經(jīng)絲光化處理過后纖維的長度都會(huì)有所降低， 這主要是因?yàn)槔w維中的雜細(xì)胞和細(xì)小纖維的不斷溶出；另外，在纖維的細(xì)胞壁發(fā)生潤脹后， 其橫截面上細(xì)胞壁環(huán)形面積就會(huì)有所增大，從而使縱向長度急速下降[2]。 絲光化處理程度嚴(yán)重的紙漿細(xì)小纖維數(shù)量顯著降低，大部分集中在1.50～3.00 mm 之間。 纖維長度的均一化，使紙漿纖維整體趨于均整[6]。 在進(jìn)行抄紙過程中，起連接作用和充當(dāng)填充物的細(xì)小纖維的減少，使得纖維間的接觸面積變小，濾紙?jiān)埧紫堵试龃?，纖維間的排列更疏松，對提高濾紙?jiān)埖耐笟舛龋档涂諝庾枇哂惺种匾囊饬x[7]。

扭結(jié)指數(shù)是指纖維彎曲中的陡變，纖維發(fā)生扭結(jié)的程度由扭結(jié)指數(shù)表示，體現(xiàn)了纖維的柔軟程度[8]。表3 中的結(jié)果表明，絲光化處理之后，扭結(jié)指數(shù)和卷曲指數(shù)均提高，表明未處理的針葉木漿挺直僵硬，不易扭結(jié)彎曲，這與其化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān)[8]。

纖維的截面形狀與紙頁的透氣度有重要的關(guān)系[6]，而經(jīng)過絲光化后，斷面形狀變得均一，使得纖維間接觸面積減小，結(jié)合力減弱，導(dǎo)致成紙結(jié)構(gòu)疏松[9]。

表3 纖維形態(tài)分析的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3 絲光化處理對濾紙?jiān)埿阅艿挠绊?/h3>

2.3.1 物理性能

抄造空氣濾紙?jiān)埖乃珊穸取?抗張強(qiáng)度、 抗張力、伸長率、裂斷長的數(shù)據(jù)及分析結(jié)果如表4、表5所示。 從表中可以看出， 對于空氣濾紙?jiān)埖目箯垙?qiáng)度、抗張力而言，堿液濃度是最重要的影響因素之一，溫度的影響次之，時(shí)間的影響最小。 當(dāng)堿液濃度較大，而溫度比較低時(shí)，所抄濾紙?jiān)埖耐笟舛容^大而抗張強(qiáng)度較小， 空氣濾紙?jiān)埖耐笟舛入S著抗張強(qiáng)度的增大而減小[5]。

表4 采用絲光化處理后針葉木漿抄造濾紙?jiān)埖奈锢硇阅?/p>

表5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.3.2 對透氣性能影響的極差分析

從表6 中可以看出，C3方案所得的濾紙?jiān)埻笟舛茸畲螅玫降男Ч彩亲詈玫摹?其次便是B（處理時(shí)間）和A（處理溫度），從中可以看出分別對應(yīng)的A2和B2的處理效果是最好的。 A（NaOH 處理溫度）是對于透氣度而言影響最小的因素，對應(yīng)的A3的處理效果是最好的。A2B2C3是得到的最優(yōu)方案，最優(yōu)方案在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)。 同時(shí)從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，5 號(hào)實(shí)驗(yàn)（A2B2C3）的透氣度為1 322 L/（m2·s），是9 組實(shí)驗(yàn)中結(jié)果值最大的， 由此找出的最優(yōu)方案也可以為實(shí)際需求提供參考。

表6 L9(33)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及極差分析

2.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

在堿液作用下，各因素對空氣濾紙?jiān)埖耐笟庑阅苡绊懙尿?yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7。 結(jié)果證明：在此處理?xiàng)l件下，濾紙?jiān)埖耐笟舛瓤梢栽黾訛? 398 L/(m2·s)，其濾紙?jiān)埖乃珊穸纫部稍黾訛?.98 g/cm3， 即本實(shí)驗(yàn)可以在此條件下取得較好的絲光化實(shí)驗(yàn)效果。

表7 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得到的透氣性能和松厚度

3 結(jié)論

（1）對漂白硫酸鹽針葉木漿進(jìn)行絲光化處理可以提高濾紙?jiān)埖耐笟舛龋?但是隨之降低了濾紙?jiān)埖膹?qiáng)度。 綜合考慮后正交實(shí)驗(yàn)得到了最優(yōu)的絲光化處理方案， 即NaOH 濃度為5 mol/L， 處理時(shí)間為60 min，處理溫度為50 ℃。 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明，在此處理?xiàng)l件下濾紙?jiān)埖耐笟舛瓤梢栽黾訛? 398 L/(m2·s)，濾紙?jiān)埖乃珊穸纫部稍黾訛?.98 g/cm3，即在此條件下本實(shí)驗(yàn)可以取得較好的絲光化處理效果。

（2）針葉木漿纖維經(jīng)過絲光化處理后，使得纖維整體發(fā)生了改變， 處理對纖維的細(xì)胞壁有顯著的增厚效果，整個(gè)細(xì)胞壁的胞腔縮小，纖維的表面變得光滑而扭曲，柔軟而又有擴(kuò)張力，平均長度變短，在實(shí)驗(yàn)的整個(gè)處理過程中，纖維間接觸面積發(fā)生改變，面積變小，結(jié)合力也在變?nèi)?，成紙的結(jié)構(gòu)逐漸疏松，透氣性增強(qiáng)。