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    氣相色譜法測定菜心中氟蟲腈及其代謝物

    2019-06-11 03:10朱小委
    吉林農(nóng)業(yè) 2019年6期
    關(guān)鍵詞:氣相色譜法代謝物

    摘要:為測定菜心中的氟蟲腈及其代謝物,本試驗采用勻質(zhì)器提取、氨基柱分離、氣相色譜進行測定的方法。結(jié)果表明:氣相色譜檢測菜心中氟蟲腈及其代謝物的殘留,該方法靈敏度高、操作快速、簡便,氟蟲腈及其代謝物線性關(guān)系良好,回收率達到了滿意的效果。

    關(guān)鍵詞:氣相色譜法;氟蟲腈;代謝物

    中圖分類號: TS255.7 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼: ?A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI編號: 10.14025/j.cnki.jlny.2019.06.024

    氟蟲腈是一種苯基吡唑類殺蟲劑、殺蟲譜廣,可殺滅跳蚤、螨和虱,被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品。世界衛(wèi)生組織表示,大量進食含有高濃度氟蟲腈的食品,會損害肝臟、甲狀腺和腎臟。我國自2009 年10月1日起禁用氟蟲腈。

    本研究采用氣相色譜法,對菜心中氟蟲腈及其代謝物進行同時測定,保證了定性定量的準確性,能夠滿足氟蟲腈及其代謝物殘留量的檢測要求。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器

    島津GC-2010配置電子捕獲檢測器;色譜柱:SH-Rtx-5,離心機:RJ-TGL-10B(瑞江牌);組織搗碎機(飛利浦);電子天平(島津);勻質(zhì)器(艾卡),氮吹儀(艾卡),電動震蕩器(艾卡)。

    1.2試劑

    甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲酸均為色譜純,購自默克;乙酸銨質(zhì)譜級別購自默克;氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜化物、氟蟲腈硫醚(含量>99.9%)購自天津環(huán)境監(jiān)測站,將上述標準農(nóng)藥溶于甲醇,配置成10mg/mL的標準儲備液,置于冰箱-5℃保存?zhèn)溆谩5獨?、氬氣,購自茂名市明興氣體有限公司;氯化鈉的含量>98.0%,石墨炭黑購自國藥集團化學試劑有限公司。

    1.3樣品

    10個菜心樣品購買于普通菜市場。

    2 實驗

    2.1樣品預處理

    取樣品可食用部分,縮分,切碎,混勻,放入粉碎機中粉碎,制成溶液,于-20℃冰箱中保存。

    2.2提取

    稱取處理過的樣品20g于150mL燒杯中,加入40mL乙腈,用勻質(zhì)器以12000r/min,勻質(zhì)2min,過濾于100mL的裝有5g氯化鈉+0.2g石墨碳黑的離心管中,將離心管置于振動器上漩渦1min,再置于離心機上以5000r/min離心5min。

    2.3凈化

    取上層清液10mL于25mL的離心管中,置于氮吹儀上70℃濃縮近干;冷卻后加入3mL二氯甲烷+甲苯+甲醇(90+5+5)溶解,用5mL二氯甲烷+甲苯+甲醇(90+5+5)淋洗活化氨基柱,當溶液降到柱吸附劑層面時,立即倒入樣品溶液,用25mL離心管接收洗脫液,用5mL二氯甲烷+甲苯+甲醇(90+5+5)洗滌試樣離心管過氨基柱,重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上50℃濃縮近干,待冷卻后加入5mL正己烷溶解混勻,過0.2μm濾膜裝入進樣瓶待測。

    2.4測試條件

    進樣體積1.0uL,進樣口溫度:250℃,進樣方式:不分流,控制方式:恒壓柱流量:4.50mL/min,線速度:34.6cm/sec,吹掃流量:3.0mL/min,分流比為10∶1,色譜柱型號:SH-Rtx-5,長度:30m,內(nèi)徑:0.25mm,薄膜厚度:0.25um,柱箱溫度程序:60℃(保持1min)40℃/min升至250℃(保持5min)10℃/min升至280℃(保持10min),ECD檢測器溫度:300℃,電流:1.00 nA,尾吹氣:30.0 mL/min。

    2.5測試

    按照上述條件將處理好的標準品溶液以及樣液注入氣相色譜儀中,得到標準品的色譜圖,如圖1,氟甲腈的保留時間為7.588min,氟蟲腈硫醚的保留時間為8.463min,氟蟲腈的保留時間為8.588min,氟蟲腈砜的保留時間為9.579min。

    2.6線性關(guān)系

    將氟蟲腈及其代謝物的標準品溶液逐級稀釋成濃度為0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.1mg/L的標準使用液,對照氣相色譜條件進行測定,以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,其線性回歸方程為Y=14.632X+143.22,R為0.9998。

    2.7 精密度

    精密吸取氟蟲腈的使用液濃度為0.04ug/m、0.06ug/m、0.08ug/mL分別進樣5次來進行精密度試驗。結(jié)果RSD均小于5%,說明此方法的精密度好。

    2.8回收率

    吸取一定體積的濃度為0.04ug/mL、0.06ug/mL、0.08ug/mL的氟蟲腈使用液,分別加入到菜心的樣品中,經(jīng)預處理按氣相色譜條件進行測試,計算回收率,結(jié)果表明(見表1),不同加標量的回收率均在96.50%~99.50%之間,RSD(n=3)均小于5.0%,滿足檢測的需要,表明本法準確性好,回收率高。

    3 結(jié)果與討論

    測定結(jié)果見表2,表明除了6號和9號樣品未檢出之外,其他均有氟蟲腈及其代謝物檢出。具體結(jié)果如下:氟蟲腈的含量由高到低為5號>10號>3號>4號>1號>8號>2號>7號,含量最高的為5號0.008456 ug/mg,含量最低的為7號0.001098 ug/mg;氟甲腈的含量由高到低為10號>5號>1號>2號>4號>8號>7號>3號,含量最高的為10號0.002109ug/mg,含量最低的為3號0.0001235ug/mg;氟蟲腈硫醚的含量由高到低為5號>10號>1號>4號>8號>3號>2號>7號,含量最高的為5號0.004355ug/mg,含量最低的為7號0.0002198ug/mg;氟蟲腈颯的含量由高到低為5號>10號>4號>8號>7號>1號>3號>2號,含量最高的為5號0.003201ug/mg,含量最低的為2號0.0001121ug/mg。

    4 結(jié)論

    測定菜心中的氟蟲腈及其代謝物,試驗采用勻質(zhì)器提取、氨基柱分離、氣相色譜進行測定的方法。結(jié)果表明,本方法氣相色譜檢測菜心中氟蟲腈及其代謝物的殘留,該方法靈敏度高、操作快速、簡便,氟蟲腈及其代謝物線性關(guān)系良好,回收率達到了滿意的結(jié)果。

    參考文獻

    [1]林濤,樊建林,楊東順,等.低溫液液萃取/超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定鮮棗中氟蟲腈及代謝物[J].分析測試學報,2015,34(12):l360-1365.

    [2]付曉芳,林雁飛,李晶,等.茶葉中氟蟲腈含量的檢測[J].食品科學,2010,31(10):279-282.

    [3]閆思月,李興海,趙爾成,等.分散固相萃取—分散液液微萃取—氣相色譜質(zhì)譜法測定玉米和大米中氟蟲腈及其代謝物的殘留[J].分析實驗室,2016,35(04):386-389.

    作者簡介:朱小委,助理農(nóng)藝師,研究方向:分析化學。

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