利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定水質(zhì)中金屬元素

夏佳培

（湖南省地球物理地球化學(xué)勘查院，湖南 長(zhǎng)沙 410000）

1 儀器與試劑

1.1 儀器設(shè)備

文中用于測(cè)定水質(zhì)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由美國(guó)珀金埃爾默公司生產(chǎn)的OPTIMA 8300，該光譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)完善，蠕動(dòng)泵夾緊度好，可以通過(guò)進(jìn)樣管對(duì)水質(zhì)中存在的金屬元素進(jìn)行有效的甄別，本次測(cè)定還用到了超純水儀。

1.2 試劑

本次測(cè)定所用試劑是由廣州化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純硝酸，這種純硝酸為無(wú)色的透明油狀液體，特點(diǎn)是易揮發(fā)，且在嗅聞時(shí)會(huì)有刺激性的氣味，當(dāng)我們?cè)趯?duì)純硝酸進(jìn)行加熱或者讓其見(jiàn)光的時(shí)候，純硝酸會(huì)分解出二氧化氮。除了純硫酸，本次測(cè)定還需要使用優(yōu)級(jí)純高氯酸，這種優(yōu)級(jí)純高氯酸的純度很好，擁有超過(guò)99.9%的氬氣，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/L。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品來(lái)源

根據(jù)實(shí)驗(yàn)材料的不同，其具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和測(cè)定的方法也存在一定的差異，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是測(cè)定方法中效率較為突出的一種，具備用時(shí)短，樣品損失小，準(zhǔn)確率高的特點(diǎn)，在對(duì)水質(zhì)中的金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候可以展現(xiàn)出非常良好的效果。我們?cè)谝獪y(cè)驗(yàn)環(huán)境中水體的金屬含量時(shí)，便可采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定，獲得較為精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。

由于實(shí)驗(yàn)材料是水體，因此在開(kāi)始電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定前，我們首先需要用裝有微孔濾膜和玻璃纖維膜的聚乙烯瓶通過(guò)水體采樣器在采樣點(diǎn)，也就是需要測(cè)定的水質(zhì)中以每分鐘一升流量采集一個(gè)小時(shí)左右。采樣前，聚乙烯瓶需要用洗滌劑進(jìn)行洗凈，然后用清水將瓶?jī)?nèi)的殘留物去除，再然后將瓶子置于盛放有硝酸溶液的環(huán)境中浸泡24h的時(shí)間左右，然后再次用實(shí)驗(yàn)用水將瓶子徹底清洗干凈。取得樣品后實(shí)驗(yàn)者便可以開(kāi)始測(cè)定實(shí)驗(yàn)[1]。

玻璃纖維膜和微孔濾膜的作用是用于測(cè)定可溶性元素之用，微孔濾膜的規(guī)格為0.45um，在我們將大概50到100毫升的初始濾液去除后，就可以收集應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)的濾液，然后在其中加入一定量的硝酸，硝酸和濾液的配比要維持在1%，不可過(guò)多或過(guò)少。

比如我們要測(cè)定水質(zhì)中的元素總量，在進(jìn)行樣品采集之后就要馬上向其中加入硝酸，讓其中的硝酸含量維持在1%上下。

2.2 總量金屬元素前處理

我們?cè)讷@取相應(yīng)的樣品后，需要按比例在一定體積的均勻樣品中加入硝酸溶液，配比按照1:20在100毫升的樣品中加入5毫升的硝酸，并向五十毫升的離心管中加入一百摩爾每升錳標(biāo)準(zhǔn)液五十微升，然后摻入0.3mL5%（V/V）的聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液，0.8mL3×10-3mol·L-1的銅鉻砷溶液和1mL20%（M/V）的氯化鈉溶液、1mL3×10-3mol·L-1的氯化十六烷基吡啶溶液等等四種溶劑，在用純堿小蘇打緩沖溶液將pH計(jì)上調(diào)pH等于九點(diǎn)五，稀釋至五十毫升，并將離心管放到六十?dāng)z氏度的恒溫水浴中進(jìn)行加熱，時(shí)間大概為三十五分鐘左右，置于電熱板上加熱消解，在不沸騰的情況下，緩慢加熱至近干，然后我們反復(fù)進(jìn)行這一過(guò)程，一直到試樣的溶液顏色發(fā)生改變，如出現(xiàn)變淺，又或者其一直保持穩(wěn)定不變?yōu)橹?。之后在?000r·min-1離心五分鐘，如果在離心或靜置完成之后，水體內(nèi)仍然存在懸浮物，我們就需要使用過(guò)濾去除，同時(shí)還需要注意，不要讓樣品在過(guò)濾過(guò)程中受到污染[2]。在離心完成之后，我們需要將樣品冰浴八分鐘左右。在冰浴過(guò)程結(jié)束后,實(shí)驗(yàn)者要棄去上層水相，所得表面活性劑富集相用零點(diǎn)五毫升的硝酸乙腈溶解，然后我們要使用純水將其定容至五毫升的比色管中，在采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定其元素含量，然后進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中的儀器條件如表1如示。

表1 實(shí)驗(yàn)中的儀器條件

3 討論

在本次實(shí)驗(yàn)中，筆者依次配制了一系列待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)的測(cè)量區(qū)域?qū)θ芤旱臐舛确秶M(jìn)行調(diào)整和校準(zhǔn)[3]。

筆者通過(guò)使用1%的硝酸溶液配制容量瓶中的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，測(cè)得水體中的元素類(lèi)別有Al（鋁）、B（硼）、Ba（鋇）、Be（鈹）、Cd（鎘）、Co（鈷）、Cr（鉻）、Cu（銅）、Fe（鐵）、Mo（鉬）、Mn（錳）、Ni（鎳）、Pb（鉛）、Ti（鉈）、V（釩）Zn（鋅）16種，濃度范圍分別為每升0.00mg、0.01mg、0.05mg、0.1mg、0.5mg、1.0mg和2.0mg。具體情況如圖表2所示：

表2 地表水和廢水檢出限

Cu（銅） 0.001 0.006 Fe（鐵） 0.01 0.006 Mo（鉬） 0.01 0.1 Mn（錳） 0.002 0.014 Ni（鎳）0.010.009 Pb（鉛） 0.02 0.01 Ti（鉈）0.010.01 V（釩） 0.01 0.014 Zn（鋅） 0.003 0.006

除了水質(zhì)的金屬元素含量之外，筆者也對(duì)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的準(zhǔn)確度以及精密度進(jìn)行了記錄，針對(duì)樣品的回收率以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行了記錄，詳情見(jiàn)表3。

表3 樣品的準(zhǔn)確度及精密度

4 結(jié)語(yǔ)

生態(tài)環(huán)境一直是社會(huì)中重點(diǎn)關(guān)注的話題，一個(gè)自然環(huán)境中的元素含量對(duì)整個(gè)社會(huì)的運(yùn)轉(zhuǎn)大眾的身心健康有著深遠(yuǎn)的影響。要保障生態(tài)文明中的環(huán)境安全，就要運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)河流流域中的銅、錳等金屬元素進(jìn)行測(cè)定，以確保水體中的元素含量維持在規(guī)定界限之下的水平，從而保障大眾的用水正常，保護(hù)大眾的身心健康。通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析水中的重金屬，分析快速且操作簡(jiǎn)單方便，精密度和回收率都非常良好，非常適用在水質(zhì)中金屬監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用。