稀土拋光粉表面改性

牛娟娟

(甘肅稀土新材料股份有限公司，甘肅 白銀 730922)

鈰基稀土拋光粉被譽(yù)為最好的拋光材料，廣泛應(yīng)用于手機(jī)屏、眼鏡片、光學(xué)玻璃、航空玻璃、集成電路基板、液晶顯示器，以及水鉆、掛件等制品的拋光。但是CeO2在使用過程中很容易發(fā)生軟團(tuán)聚，并且隨著粉體中心粒徑的減小團(tuán)聚嚴(yán)重，導(dǎo)致懸浮性能差，顆粒分布不均勻，易堵塞研磨料漿的循環(huán)管道，影響材料的拋光質(zhì)量和研磨效率。目前小粒度拋光粉的市場需求量逐步增大，為此，本文在基于操作簡單、便于實(shí)踐、結(jié)果可靠的原則上，通過無機(jī)鹽，有機(jī)膦酸，有機(jī)酸進(jìn)行復(fù)配，從而得到能提高拋光粉的懸浮分散性，解決板結(jié)現(xiàn)象，提高拋光速率，并且經(jīng)濟(jì)、無毒、無害的分散劑配方。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

50ml比色管，磁力攪拌，2000ml玻璃燒杯，1000ml玻璃量筒，玻璃浮計(jì)，研磨機(jī)。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

次氮基三亞甲基膦酸（ATMP），焦磷酸鈉，六偏磷酸鈉，磷酸二氫鈉，磷酸氫二鈉，檸檬酸、二氧化硅。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

本文中所用的測試方法，將5g粉體加入50ml比色管中，然后加入純水至刻線，上下顛倒搖勻，靜置8小時(shí)后，觀察。懸浮分散以及板結(jié)情況的表示。沒有大顆粒下沉，懸浮分散性好，600s＜懸浮時(shí)間，用5表示，判定為優(yōu)；清夜渾濁有分層，用3表示，判定為良；在300s內(nèi)粉體全部沉降下來，無懸浮性，用0表示，判定為差，300s≤懸浮時(shí)間≤600s，用2表示，判定為中；板結(jié)情況用搖晃次數(shù)表示，1≤晃動(dòng)次數(shù)≤5，判定為好；5＜晃動(dòng)次數(shù)＜10，判定為中；10≤晃動(dòng)次數(shù)，判定為差。

利用粒徑D50：1.312μm，D100≤10，REO為95%，CeO2/REO為64%，F(xiàn)：4.2，松裝比重為1.01的粉體為基體，通過以上實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行定性和半定量的測量。

1.3.1 不同添加劑量對粉體性能的影響

首先將1.2所列的實(shí)驗(yàn)試劑分別進(jìn)行測試，根據(jù)測試結(jié)果分類。測試結(jié)果見下表1。

表1

9‰ ＞600 5 優(yōu) 56 差1% ＞600 5 優(yōu) 60 差磷酸二氫鈉加入量 懸浮性/（秒） 板結(jié)3‰ 90 0 差 1 好5‰ 125 0 差 1 好9‰ 131 0 差 1 好1%1350差1好檸檬酸加入量 懸浮性/（秒） 板結(jié)3‰ 80 0 差 1 好5‰ 85 0 差 1 好9‰ 82 0 差 1 好1%790差1好二氧化硅加入量 懸浮性/（秒） 板結(jié)3‰ 78 0 差 1 好5‰ 92 0 差 1 好9‰ 241 0 差 1 好1%2900差1好

通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將1.2所列實(shí)驗(yàn)試劑分為兩大類：六偏磷酸鈉，焦磷酸鈉，磷酸氫二鈉為懸浮劑；磷酸二氫鈉，檸檬酸，二氧化硅，次氮基三亞甲基膦酸為抗板結(jié)劑；接下來的實(shí)驗(yàn)是將分散劑和抗板結(jié)劑進(jìn)行復(fù)配。

1.3.2 次氮基三亞甲基膦酸為基體

分別加入懸浮劑和抗板結(jié)劑，根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù)，首先選擇5‰為基準(zhǔn)，其余配料根據(jù)板結(jié)情況和懸浮性選擇兩端值3‰、1%，根據(jù)測試結(jié)果再進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)，測試結(jié)果如下表2：

表2

從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出5‰ATMP+3‰磷酸二氫鈉和5‰ATMP+1%磷酸二氫鈉較好，但將以上結(jié)果進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，前一組隨著時(shí)間增大板結(jié)嚴(yán)重，后一組無板結(jié)情況但懸浮性差。

1.3.3 焦磷酸鈉為基體

分別加入抗板結(jié)劑，根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù)，首先選擇1%為基準(zhǔn)測試，其余加入量同1.3.2，結(jié)果如下表3：

表3

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，1%焦磷酸鈉+1%磷酸二氫鈉是較好的配方。

1.3.4 磷酸氫二鈉為基體

分別加入抗板結(jié)劑，根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù)，選擇3‰為基準(zhǔn)測試，其余加入量同1.3.2，結(jié)果如下表4：

表4

從以上結(jié)果中得出，3‰磷酸氫二鈉+3‰磷酸二氫鈉是較好的配方。

1.3.5 磷酸二氫鈉為基體

分別加入抗板結(jié)劑，由于磷酸二氫鈉與檸檬酸都顯酸性，不需要同時(shí)加。根據(jù)表1的測試數(shù)據(jù)，選擇3‰為基準(zhǔn)測試，其余加入量同1.3.2，結(jié)果如下表5：

表5

從表看出，1%二氧化硅+3‰磷酸二氫鈉效果較好。

從以上實(shí)驗(yàn)中得到懸浮分散性好、抗板結(jié)的最佳的配方為：a.1%二氧化硅+3‰磷酸二氫鈉；b.3‰磷酸氫二鈉+3‰磷酸二氫鈉；c.1%焦磷酸鈉+1%磷酸二氫鈉。

1.3.6 漿料沉降速度測試結(jié)果

根據(jù)上述的結(jié)果，a、b、c三個(gè)配方都可以，對這三個(gè)配方進(jìn)行沉降速度測試，用比重計(jì)更能定量說明懸浮性。測試方法是：稱取60g的粉，用量筒量取1000ml純水加入2000ml的燒杯中，然后攪拌5min，快速倒入1000ml的量筒中，計(jì)時(shí)。測試數(shù)據(jù)如表6：

表6

從以上曲線中可以看出，a與空白沉降時(shí)間基本一致，沒有懸浮優(yōu)勢，c沉降時(shí)間較空白長，但懸浮最穩(wěn)定的屬b。

2 結(jié)語

綜上所述實(shí)驗(yàn)得到b配方為最優(yōu)，提高了稀土拋光粉的懸浮分散性，解決了板結(jié)現(xiàn)象，同時(shí)拋光速率與空白樣品相比較還可以提高4%，并且該配方經(jīng)濟(jì)、無毒、無害，添加量少，可以應(yīng)用到產(chǎn)品中。