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    高壓氫化法氫化大豆油的研究

    2019-05-24 01:45:32常云鶴馮紅霞周笑犁劉曉燕馬立志馮玉紅
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年10期
    關(guān)鍵詞:碘值大豆油氫化

    常云鶴,馮紅霞,周笑犁,劉曉燕,馬立志,馮玉紅

    (1.貴陽學(xué)院食品與制藥工程學(xué)院,貴州貴陽 550005,2.杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司研究院,浙江杭州 310018)

    大豆油是世界上產(chǎn)量較多的植物油脂,是我國人民日常生活中主要食用油之一,但因含有5%~9%的亞麻酸[1],導(dǎo)致大豆油容易回味和氧化[2~3],造成大豆油不易運(yùn)輸保存、長期存放容易氧化酸敗[4]等缺點(diǎn),需要對其改性后才能進(jìn)一步開發(fā)利用。作為油脂改性的一種方法,油脂氫化可以解決大豆油的上述缺點(diǎn),拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域。油脂氫化過程中,利用還原性鎳等昂貴金屬作為催化劑[5],在不飽和脂肪酸的雙鍵上將氫加成,所得到的改性油脂被稱為氫化油[6-8]。氫化后的大豆油有以下5個優(yōu)點(diǎn):①改善大豆油脂的色澤、風(fēng)味和口感等[9];②增強(qiáng)油脂對氧和熱的穩(wěn)定性;③提高熔點(diǎn)、降低油脂的不飽和程度、增加固體脂肪的含量等;④改變油脂的理化性質(zhì),使其便于運(yùn)輸儲存;⑤提高油脂的塑性,增強(qiáng)抗氧化能力,并能防止回味[10]。

    大豆油是半干性油,一般用于干性油為基料的加工中。目前,高達(dá)70%的大豆油需要進(jìn)行氫化處理。對大豆的加工利用往往伴隨著對大豆油的改良過程,所以研究合適節(jié)能的大豆油氫化加工技術(shù)勢在必行。另外,大豆油中亞麻酸的含量決定了大豆油的風(fēng)味,而亞麻酸屬于不飽和脂肪酸,特別容易氧化導(dǎo)致大豆油產(chǎn)生異味。大豆油的輕度氫化可使亞麻酸的含量降至3%以下[11],提高了大豆油的穩(wěn)定性,同時氫化也提高了大豆油的塑性指標(biāo),降低了脂肪酸的活躍度,便于大豆油的貯存和運(yùn)輸[12]。氫化后的大豆油主要用于起酥油、烘焙油、煎炸油及人造奶油[13-15]。然而,在氫化過程中反應(yīng)活躍易造成反式脂肪酸的大量生成,而且氫氣易燃易爆,氫化反應(yīng)又是放熱反應(yīng),不易控制。目前,工業(yè)化大豆油氫化多選擇在較低壓力狀態(tài)下進(jìn)行,但是這種方法反應(yīng)速度慢,更易造成反式脂肪酸的大量生成。

    為將氫化反應(yīng)時間適當(dāng)縮短,同時適當(dāng)提高壓力加快反應(yīng)速度,降低反應(yīng)過程中反式脂肪酸的生成幾率,試驗(yàn)以大豆油為原料,采用高壓催化加氫的方法,考查氫氣壓力、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等因素對大豆油碘值和反式脂肪酸含量的影響研究,以期得到最佳高壓氫化反應(yīng)條件,為大豆油氫化的工業(yè)化生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    新鮮一級大豆油,九三糧油集團(tuán)提供;Pd/C催化劑,上海迅凱化工科技有限公司提供;氫氣(純度≥99.9%),哈爾濱黎明氣體有限公司提供;37種脂肪酸標(biāo)樣,北京明尼克分析儀器設(shè)備中心提供;其余試劑均為化學(xué)純。

    XMTD-4000型恒溫水浴鍋,上海申生科技有限公司產(chǎn)品;DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市英峪高科儀器廠產(chǎn)品;SHB—ⅢA型循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長城科工貿(mào)有限公司產(chǎn)品;CP-Sil-88型強(qiáng)極性毛細(xì)管氣相色譜柱,瓦里安公司產(chǎn)品;Aligent 7890A型氣相色譜儀,安捷倫公司產(chǎn)品;高壓反應(yīng)釜,大連通達(dá)反應(yīng)釜廠產(chǎn)品。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 工藝流程

    大豆油→反應(yīng)釜→試漏→通入反應(yīng)氣→升溫后開始計(jì)時→停止反應(yīng)后降溫→膜分離→氫化后產(chǎn)物。

    催化劑回收

    1.2.2 碘值

    依據(jù)GB/T 5532—2008進(jìn)行測定。

    1.2.3 反式脂肪酸含量

    甲酯化方法,采用氫氧化鉀-甲醇室溫酯化法[16]進(jìn)行。

    檢測方法采用氣相色譜分析方法進(jìn)行檢測,具體操作參照文獻(xiàn)[17]。

    1.3 統(tǒng)計(jì)與分析

    采用Origin 8.0軟件繪制碘值與反式脂肪酸圖形結(jié)果,利用Design Expert 8.0進(jìn)行正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原料的成分指標(biāo)

    37種脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)樣品見圖1。

    包括硬脂酸、軟脂酸、油酸(順式、反式)、亞油酸(順式、反式)、亞麻酸等脂肪酸。

    新鮮一級大豆油的碘值和反式脂肪酸值含量見表1,新鮮一級大豆油的脂肪酸組成見表2。

    圖1 37種脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)樣品

    表1 新鮮一級大豆油的碘值和反式脂肪酸值含量

    表2 新鮮一級大豆油的脂肪酸組成/%

    由表1可知,新鮮一級大豆油的碘值為139 g I2/100 g,其脂肪酸主要有棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸組成,反式脂肪酸主要由反式油酸和反式亞油酸組成,總量為1.198%。

    2.2 單因素試驗(yàn)

    2.2.1 氫氣壓力的影響

    將反應(yīng)釜?dú)錃馔ㄈ雺毫Ψ謩e設(shè)定為0.5,1.5,2.5,3.5,4.5 MPa,其他反應(yīng)條件分別設(shè)置如下:反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間120 min,攪拌速度300 r/min,催化劑添加量1.5%,以氫化后產(chǎn)品碘值、反式脂肪酸含量為指標(biāo),考查氫氣壓力對高壓氫化反應(yīng)的影響。

    氫氣壓力對氫化反應(yīng)的影響見圖3。

    圖2 氫氣壓力對氫化反應(yīng)的影響

    增大氫氣壓力可以增加反應(yīng)體系中氫氣與催化劑之間的有效接觸面積,加快反應(yīng)速度,減少反式脂肪酸的生成幾率。由圖2可知,當(dāng)氫氣壓力增加時,反式脂肪酸形成速度逐漸減小,而且氫化大豆油產(chǎn)品的碘值迅速降低,但當(dāng)氫氣壓力高于2.5 MPa時,再增加氫氣壓力后碘值降低效果已不明顯,且反式脂肪酸降低速率也逐漸減小,過高的氫氣壓力也不利于氫化大豆油的安全生產(chǎn),所以將氫氣壓力選為2.5 MPa。

    2.2.2 反應(yīng)溫度的影響

    在反應(yīng)釜中按90,100,110,120,130℃的反應(yīng)溫度進(jìn)行試驗(yàn),其他反應(yīng)條件如下:氫氣壓力2.5 MPa,反應(yīng)時間120 min,攪拌速度300 r/min,催化劑添加量1.5%,檢測氫化后產(chǎn)品碘值及反式脂肪酸含量。

    反應(yīng)溫度對氫化反應(yīng)的影響見圖3。

    圖3 反應(yīng)溫度對氫化反應(yīng)的影響

    溫度升高能夠降低反應(yīng)體系的黏度,增加體系中氫氣的活躍程度,從而促進(jìn)氫化反應(yīng)速度[18]。由圖3可知,隨著反應(yīng)溫度升高產(chǎn)品碘值迅速下降,反式脂肪酸含量直線上升,且隨著溫度的升高,上升速率越快,在110~130℃時碘值下降緩慢,而反式脂肪酸生成速率卻是越來越高,同時氫化反應(yīng)為放熱反應(yīng),升高溫度更不利于獲得低反式脂肪酸產(chǎn)品。因此,氫化反應(yīng)溫度控制在110℃。

    2.2.3 反應(yīng)時間的影響

    在反應(yīng)釜中按60,90,120,150,180 min的反應(yīng)時間進(jìn)行試驗(yàn),其他反應(yīng)條件如下:氫氣壓力2.5 MPa,反應(yīng)溫度110℃,攪拌速度300 r/min,催化劑添加量1.5%,檢測氫化后產(chǎn)品碘值及反式脂肪酸含量。

    反應(yīng)時間對氫化反應(yīng)的影響見圖4。

    圖4 反應(yīng)時間對氫化反應(yīng)的影響

    反應(yīng)時間的長短直接影響氫化反應(yīng)的反應(yīng)程度。反應(yīng)時間受反應(yīng)溫度、氫化壓力、投料量及反應(yīng)器攪拌形式等多種因素影響,在間歇設(shè)備中隨著反應(yīng)時間的延長,氫氣壓力逐漸變小,催化劑會由于油中游離脂肪酸、皂、水等的干擾而逐漸毒化,由于氫化是放熱反應(yīng)[17],時間的延長也不可避免地造成溫度的升高,這將會造成反式脂肪酸的顯著升高。在其他條件不變的情況下,考查了反應(yīng)時間的影響。由圖4可見,隨著反應(yīng)時間的增加,產(chǎn)品的碘值下降,但反應(yīng)時間超過120 min后,碘值下趨向于放緩,反式脂肪酸卻急速生成,所以為保證產(chǎn)品的品質(zhì)和節(jié)約能源,反應(yīng)時間確定為120 min。

    2.2.4 攪拌速度的影響

    在反應(yīng)釜中按200,250,300,350,400 r/min的攪拌速度進(jìn)行試驗(yàn),其他反應(yīng)條件如下:氫氣壓力2.5 MPa,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間120 min,催化劑添加量1.5%,檢測氫化后產(chǎn)品碘值及反式脂肪酸含量。

    攪拌速度對氫化反應(yīng)的影響見圖5。

    圖5 攪拌速度對氫化反應(yīng)的影響

    攪拌主要有2個目的,一是保持催化劑的懸浮,使其和油與氫氣充分接觸;二是促進(jìn)氫氣在油中的溶解。理論上充分?jǐn)嚢杩梢詼p少催化劑的使用量,但這種方法在工業(yè)上難以實(shí)現(xiàn)。由圖5可知,隨著攪拌速度的增加,產(chǎn)品碘值下降,在攪拌速度超過300 r/min時碘值下降緩慢,說明磁力攪拌速度過快使氫氣更易趨向脫附而不利于反應(yīng)進(jìn)行,因此攪拌速度應(yīng)控制在300 r/min以下。

    2.2.5 催化劑添加量的影響

    在反應(yīng)釜中按1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%的催化劑添加量進(jìn)行試驗(yàn),其他反應(yīng)條件如下:氫氣壓力2.5 MPa,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間120 min,催化劑添加量1.5%,檢測氫化后產(chǎn)品碘值及反式脂肪酸含量。

    催化劑添加量對氫化反應(yīng)的影響見圖6。

    眾所周知,在催化加氫反應(yīng)中,催化劑添加量越大,氫化選擇性增強(qiáng)[19],氫化反應(yīng)速度越快,加氫反應(yīng)越完全,不過反式脂肪酸形成也會加快。在油中存在的含磷化合物、β-胡蘿卜素、氧化產(chǎn)物和由于脫色油中殘留較高的鐵離子會增加反式脂肪酸形成速度,同時降低氫化速度,所以采用貴金屬催化劑時,因考慮多方面因素,故應(yīng)選用適量的催化劑。由圖6可知,隨著催化劑添加量的增加,大豆油的碘值逐漸下降,根據(jù)產(chǎn)品要求的碘值,選擇催化劑添加量為1.5%。

    圖6 催化劑添加量對氫化反應(yīng)的影響

    2.3 正交試驗(yàn)

    根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果,為了得到反式脂肪酸較少的氫化產(chǎn)品進(jìn)行正交試驗(yàn),確定最佳的氫氣壓力、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、攪拌速度及催化劑添加量。

    因素與水平設(shè)計(jì)見表3,正交試驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表3 因素與水平設(shè)計(jì)

    表4 正交試驗(yàn)結(jié)果

    通過正交試驗(yàn)可以得出,催化劑添加量>氫氣壓力>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時間>攪拌速度,其最優(yōu)組合為A2B2C2D3E2,即氫氣壓力2.5 MPa,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間120 min,攪拌速度300 r/min,催化劑添加量1.5%。

    2.4 高壓氫化方法的最佳工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)

    在上述正交試驗(yàn)得出的最優(yōu)條件下,進(jìn)行氫化大豆油驗(yàn)證試驗(yàn)。

    高壓氫化方法的最佳工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見表5,高壓氫化大豆油產(chǎn)品各種脂肪酸的含量表6。

    表5 高壓氫化方法的最佳工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

    由表5、表6可知,亞麻酸含量降為0.012%,幾乎完全氫化,產(chǎn)品中剩余的脂肪酸多為硬脂酸和油酸,相較于精煉大豆油,其風(fēng)味和穩(wěn)定性大大提高。且氫化大豆油反式脂肪酸含量只有17.387%,相較于常規(guī)氫化產(chǎn)品減少40%左右。

    3 結(jié)論

    通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn),以碘值及反式脂肪酸含量為考查指標(biāo),優(yōu)選出高壓氫化大豆油最佳工藝參數(shù)為確定了用Pd/C作催化劑,催化劑添加量1.5%,反應(yīng)釜中氫氣壓力2.5 MPa,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間120 min,攪拌速度300 r/min,得到氫化后碘值為42.18 g I2/100 g,反式脂肪酸含量為17.387%的氫化大豆油產(chǎn)品。

    在油脂氫化過程中,由于工業(yè)需求標(biāo)準(zhǔn)的不同,所需氫化程度也不同,在實(shí)際操作中可根據(jù)產(chǎn)品需要調(diào)整部分參數(shù)以達(dá)到消費(fèi)者需求。

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