紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素的分析

宮志愛，王洪娟

(天津天鋼聯(lián)合特鋼有限公司，天津 301500)

伴隨著日益擴大的市場需求，加之不斷提升的煉鋼工藝技術(shù)，使得鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量要求日益提高。近年來，大多數(shù)的鋼鐵企業(yè)開始不斷優(yōu)化品種結(jié)構(gòu)，運用品牌戰(zhàn)略，大力推進精品產(chǎn)品，越來越多的高科技含量和高附加值的鋼鐵產(chǎn)品快速涌現(xiàn)，然這些鋼鐵產(chǎn)品的的冶煉過程也相對較為復(fù)雜，要求極高的鋼水控制要求，于是眾多鋼廠進行低含量控制[1，2]。

1 儀器設(shè)備

本次試驗選用的是型號為CS-800型的紅外碳硫儀，助熔劑選用的是鎢粒，在1000℃的環(huán)境中進行瓷坩堝進行大約4小時的灼燒，然后在干燥器之中對其進行保存，選取多份標本樣品作為試驗樣品。

2 紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素及控制措施

2.1 載氣的影響及控制措施

氧氣作為紅外碳硫儀的主要載氣，由于樣品燃燒時會生成大量的CO2，在載體氧氣的作用，其會被輸送到碳紅外檢測器和硫紅外檢測器之中。因部分水分和CO2包含在氧氣之中，需要及時清理干凈這些雜質(zhì)，方能確保檢測結(jié)果的準確性。設(shè)置一定的氣體凈化裝置在紅外碳分析儀設(shè)備中，將氧氣之中的水分急主無水高氯酸鎂進行吸收，對于CO2運用堿石棉進行吸收，待一定時間后，由于吸收劑吸收能力下降，加之干燥劑和堿石面吸水后結(jié)塊，對氣流通道進行堵塞，不利于燃燒的持續(xù)進行，使得檢測結(jié)果不夠穩(wěn)定。因此在實際分析時，需要對試劑管之中的顏色進行仔細觀察，并對吸收劑進行及時更換，確保吸收凈化作用的同時不對通道堵塞，確保載體的純度。

2.2 助熔劑的影響及控制措施

助熔劑作為試驗中的重要基礎(chǔ)性材料，其有助于降低樣品的熔點，確保更加旺盛的樣品燃燒，且其有助于熱量的一定程度釋放，對于燃燒的充足性能夠進行一定的保障。因此運用0.001%的空白值助燃劑，確保滿足相關(guān)試驗要求。本次試驗之中，選用的助熔劑為鎢粒助熔劑。為確保助熔劑的作用得到最大發(fā)揮，需要確保助熔劑本身的質(zhì)量達標。若天氣較為潮濕時，需要運用烘烤的辦法來降低助熔劑的空白值，并運用專用勺來對助熔劑進行量取，做好各種污染的預(yù)防工作，嚴禁油漬或者灰塵污染助熔劑，使用完畢需要做好保管工作。為確保紅外測定結(jié)果的精確性，需要嚴格控制載氣流量，大小需要適當，還需恒定不變。如果載體的流量太低，則會致使供氧量嚴重不足，難以完全充分的燃燒樣品，不利于最終碳測定結(jié)果的準確性。實驗證明，當載氣的流量低于3L/min的時候，波形曲線較快且光滑度不高，且拖尾現(xiàn)象時有發(fā)生。待調(diào)節(jié)其載氣流量為3.1L/min的時候，能夠在一定程度上概述波形曲線，其能夠獲得較為理想的燃燒效果，能夠基本清楚拖尾現(xiàn)象。因此確定3.1L/min的載氣流量，并結(jié)合實際燃燒現(xiàn)狀適當調(diào)整即可。

2.3 環(huán)境的影響及控制措施

當外界環(huán)境濕度較大，會導(dǎo)致儀器設(shè)備之中的水蒸氣也增加，不利于干燥劑的結(jié)塊。同時玻璃棉會出現(xiàn)粘連現(xiàn)象，堵塞金屬過濾網(wǎng)，并影響到氣體通道的流暢性，且出現(xiàn)曲線拖尾現(xiàn)象，延長了分析時間。針對曲線拖尾問題，可以采取如下應(yīng)對措施：第一，適當降低環(huán)境之中的濕度，確保環(huán)境的濕度保持在70%之下；第二，依據(jù)試樣的實際狀況，對管道進行及時的清理，特別是金屬網(wǎng)過濾器務(wù)必要清理干凈，確保設(shè)備不出現(xiàn)堵塞不通現(xiàn)象。第三，對干燥劑的結(jié)塊和變色現(xiàn)象進行及時的查看，對于玻璃棉也需要定期檢查，避免出現(xiàn)粘連現(xiàn)象，一旦發(fā)現(xiàn)問題立即對相關(guān)內(nèi)容進行更換。

2.4 試樣取樣的影響及控制措施

不同稱量的樣品中包含的碳含量并非完全一致，使得分析結(jié)果位于儀器校正曲線的不同位置，致使分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。太低的樣品取樣量，無法達到燃燒溫度要求的標準，當加入恒定數(shù)量的助熔劑后，其所產(chǎn)生的熱量也會恒定不變，若取樣量太多，則燃燒必然不夠完全和充分，無法充分釋放足夠的氣體，也會導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。實際研究中發(fā)現(xiàn)，標準樣品 GSB03-1673-2004 不同的稱樣量也無法獲得相同的分析結(jié)果。實驗結(jié)果顯示，當樣品取樣量低于0.2g的時候，會出現(xiàn)較低的分析結(jié)構(gòu)，當取樣量超過0.3g的時候，分析結(jié)果又相對較高。因此選擇0.2g至0.25g的取樣量，能夠相對確保分析結(jié)果的準確性[3]。

2.5 坩堝的影響及控制措施

瓷坩堝需要在1000℃的高溫環(huán)境下進行4個小時的灼燒，冷卻后應(yīng)立即在干燥器之中進行保存。若瓷坩堝的灼燒溫度不達標，則也會影響到最終的風(fēng)險結(jié)果。諸如瓷坩堝的內(nèi)壁深層之中的碳發(fā)生二次釋放，必然導(dǎo)致最終的分析結(jié)果偏高。

2.6 最佳分析條件的選取

（1）對空白值進行準確測定并扣除?？瞻字抵傅氖窃谶M行瓷坩堝、助熔劑和碳樣品的碳含量測定時，測定值和已知的標準值之間的差值。因此，在分析前，需要對幾個廢樣進行預(yù)先燃燒，確保儀器的氣路處于飽和狀態(tài)中，并分別進行三次分析，運用自動空白程序進行稱樣量和空白值的設(shè)置，并對空白值進行扣除。

（2）助熔劑的添加方式。第一，在利用燃燒法進行碳含量測定時，且確保樣品之中的碳得到充分的氧化，需要進行助熔劑的添加。其功能在于提供給樣品足夠的氧化熱量，改變?nèi)刍匦裕_保實現(xiàn)穩(wěn)定的燃燒，將樣品進行覆蓋，避免飛濺現(xiàn)象。類型合適，取量適宜的助熔劑有助于樣品完全充分燃燒，提升碳的釋放量和測量的精確度。試驗證明，在試樣表面上完全覆蓋助熔劑，能夠更加充分的進行試驗分析，降低設(shè)備的污染。第二，選取適宜的標準樣品。在實際生產(chǎn)過程中，選取適宜的標準樣品，能夠取得最佳的測試結(jié)果。第三，在其他所有測試條件不變的情況下，分別稱取0.2g、0.4g、0.5g、0.8g和1g的試樣，然后開展5組實驗，分析稱樣量對于最終測定結(jié)果的影響，具體情況如表1所示。前，需要進行系統(tǒng)的通純氧清晰，清洗的時間即為吹氧的時間，一般15s即可。第二，設(shè)定最短分析時間。進行低含量研判分析時，對釋放曲線進行觀察，若曲線尾巴截太多，就需要進行時間的增加，若拖尾太長，需要進行時間的減少。第三，曲線分析程度。具體見表2試驗顯示，方設(shè)置的分析條件能夠滿足分析提供的可靠數(shù)據(jù)時，需要及時觀察生產(chǎn)狀況，確保結(jié)果的準確無誤。

表1 稱樣量實驗

表 2 設(shè)定分析條件穩(wěn)定性實驗

結(jié)果表明，若稱樣量太低，被測試的氣體的濃度較低，容易影響到結(jié)果的準確性。若稱樣量太大，若不進行助熔劑添加，燃燒不夠充分，分析結(jié)果也不夠穩(wěn)定，若增加助熔劑用量，空白值也會增加同樣對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。因此最佳的試樣量為0.5-0.6g之間。

2.7 分析時間的設(shè)定

第一，因管壁的氣體吸附以及釋放始終處于動態(tài)平衡中，在進行低含量樣品分析時，管道內(nèi)部吸附的氣體逐漸進行釋放，會對基準信號的取值和低含量分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此分析樣品

總之，文章分析了釩鋼測試碳含量時的各種影響因素及控制措施，在進行碳含量測定時，應(yīng)結(jié)合實際檢測要求，做好環(huán)境的把控，做好各種試劑的取樣和添加，嚴格規(guī)范各個環(huán)節(jié)，嚴把時間、樣品量、試劑種類等，確保最大限度提升檢測的準確性。