原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中氧化鎂的干擾研究

張文勇

（四川省冶金地質(zhì)勘查局六〇四大隊(duì)，四川 廣元 628017）

MgO屬于鎂質(zhì)化工原料中的一類，其根據(jù)煅燒加工工藝分成輕燒MgO與重?zé)齅gO兩類。菱鎂行業(yè)當(dāng)前采用的輕燒MgO是指菱鎂礦石于700℃-900℃下加工鎂化合物產(chǎn)生的MgO，同樣稱作活性MgO。

1 方法分析

分離SiO2后的液體，加工成2%的鹽酸液體，加鍶鹽用作釋放劑解決干擾，基于AAS法，以塞曼效應(yīng)矯正法和持續(xù)光譜燈背景調(diào)整法矯正背景，在氣體-乙炔火焰內(nèi)原子化，通過直接測(cè)定法檢測(cè)Mg 285.3納米的原子吸收。

2 試劑與原料

（1）水體：GB/T 6683，三級(jí)；

（2）H2SO4AR西隴化工單位；

（3）HNO2AR西隴化工單位；

（4）HCl AR西隴化工單位；

（5）SrCl2·6H2O液體：152克SrCl2·6H2O溶解于水里，再添加水到1L，晃勻。該液體1毫升含50毫克Sr。

（6）MgO標(biāo)準(zhǔn)液態(tài)：量取0.5克預(yù)先通過1000℃燃燒2小時(shí)的高純MgO，放在200mL燒杯內(nèi)，加10毫升水，小心添加30mL HCl2（10.2），徹底溶解后，冷卻，移至1L容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋到刻度，晃勻。該溶液1毫升含0.5mgMgO。量取10毫升該MgO標(biāo)準(zhǔn)液體放在250毫升容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋到刻度，晃勻。該溶液1毫升含20μgMgO。

3 試樣的準(zhǔn)備

精準(zhǔn)量取0.2克礦樣，放在鉑鉗鍋內(nèi)，添加（1+1）HNO2mL，HF 10-15毫升，升溫溶解后冷卻，滴入1mL過氯酸，蒸到白煙冒盡，添加（1+1）HCl 5mL，添加2-3毫升熱水（避免加水太多，下降酸度），升溫溶解，然后添加10毫升水清理鉗鍋后，移至50mL容器瓶?jī)?nèi)，用水稀釋到刻度，晃勻，分取該溶液5毫升在100毫升容量瓶?jī)?nèi)，添加5%SrCl2·6H2O 5毫升，以4%HCl液體稀釋到刻度，晃勻，測(cè)定MgO。

4 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

稱0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液，于諸多100mL容量瓶?jī)?nèi)，加水到50-60毫升，各添加4mL HCl，再添加10mL SrCl2·6H2O液體，加水稀釋到刻度，晃勻。

重點(diǎn)水利工程建設(shè)扎實(shí)推進(jìn)。2013年全市年度計(jì)劃實(shí)施的重點(diǎn)水利項(xiàng)目包括水庫(kù)工程、引調(diào)水工程、防洪防潮工程、流域綜合治理工程等四大類，全年完成投資16億元。省發(fā)改委正式批復(fù)長(zhǎng)泰枋洋水利樞紐工程可研報(bào)告，標(biāo)志著工程進(jìn)入實(shí)施階段。蓮花水庫(kù)建設(shè)工程施工全面推進(jìn)，水庫(kù)除險(xiǎn)加固、流域綜合治理、農(nóng)田水利基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)有序推進(jìn)。

測(cè)試曲線系列各溶液的平均吸收度減掉零含量液體的平均吸收度，為MgO測(cè)定曲線系列液體的凈吸光度。以MgO的量為X軸，凈吸光度是Y軸，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5 分析結(jié)果及討論

原來(lái)也有許多科研人員進(jìn)行了礦石中MgO測(cè)定的干擾探究工作，通過諸多的實(shí)驗(yàn)探究，采用AAS法檢測(cè)礦石內(nèi)MgO含量，總結(jié)的干擾探究結(jié)果是：

（1）酸度的干擾

在正常的試樣測(cè)定中，測(cè)定者常?？梢园l(fā)現(xiàn)硫酸物質(zhì)的空白很高，促使實(shí)際試樣檢測(cè)值低于HNO2、HCl為介質(zhì)測(cè)定的結(jié)果；通過實(shí)驗(yàn)探究，但采用的HNO2和HCl酸度維持在0.05-0.55mol/L，對(duì)MgO的測(cè)定沒有干擾。建議測(cè)定者選擇0.5mol/L的HCl為介質(zhì)。

（2）共存元素的影響

在一組MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液5μg里，添加HCl（1+1）液體4.5mL后，接著添加相關(guān)共存元素，用水定容，晃勻，開展干擾元素的檢測(cè)。

①SiO2干擾：SiO2干擾測(cè)試結(jié)果如表1所示。

表1 SiO2干擾測(cè)試結(jié)果

表2 Al干擾測(cè)試結(jié)果

由表2得知，在不采用SrCl2·6H2O溶液時(shí)，當(dāng)Al2O3濃度達(dá)到1.8毫升時(shí)，對(duì)MgO含量有較大的正干擾。

③Na元素干擾：Na元素干擾測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3 Na元素干擾測(cè)試結(jié)果

通過表3得知，在不采用掩蔽劑SrCl2·6H2O時(shí)，當(dāng)Na含量達(dá)到200毫克時(shí)，對(duì)MgO含量形成較大的正干擾。

④K元素干擾：K元素干擾結(jié)果如表4所示。

表1 K元素干擾結(jié)果

通過實(shí)驗(yàn)得知，在不采用掩蔽劑SrCl2·6H2O時(shí)，當(dāng)ClK中K濃度達(dá)到300mg時(shí)，對(duì)MgO含量形成較大的正干擾。

（3）SrCl2·6H2O消除干擾成效的探究

在同組測(cè)試中，以添加SrCl2·6H2O進(jìn)行比較，則沒有出現(xiàn)較大的干擾，對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒有影響。

6 結(jié)束語(yǔ)

據(jù)實(shí)驗(yàn)顯示，在采用AAS法測(cè)定礦石內(nèi)MgO的分析驗(yàn)證環(huán)節(jié)，SiO2含量多大2.5毫克、Al2O3含量多達(dá)2毫克、Na2O含量為200毫克、K2O含量為300毫克時(shí)，都會(huì)對(duì)MgO的檢測(cè)形成干擾，如以SrCl2·6H2O用作掩蔽劑，就可以有效消除這類元素的干擾，驗(yàn)證SrCl2·6H2O在應(yīng)用AAS法測(cè)定礦石內(nèi)MgO的分析中對(duì)Si、Al、K、Na這幾種元素都可以形成很好的干擾消除效果。